1、GB/T 1871.5-1995 前L日本标准对GB/T1871-80，GB/T187 1. 4-1995(磷矿石和磷精矿中氧化钙含量的测定容量法，GB/T18 71. 5-1995O5.0 25 O. 1 100 5 5. o,._ 10.0 25 O. 1 200 5 7.2 试液的处理和测量7. 2. 1 按表l吸取试样溶液E贵于100mL容量瓶中，加入2.0mL盐酸溶液(4.3)、5.0mL氯化银溶液(4.4)，用水稀释至刻度，摇匀。7. 2. 2 将火焰原子吸收光谱仪工作参数调至最佳，使用乙快空气火焰、续空心阴极灯，于波长285.2 nm处，以水调零，测量试样溶液吸光度。将所测得的吸
2、光度减去空白试验溶液的吸光度，在工作曲线k查出相应的氧化娱浓度。8 工作曲线的绘制量取O.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0mL氧化镇标准溶液(4.6)，分别置于一组100mL容量瓶中，加入2.0mL盐酸溶液(4.3)、5.0mL氯化银溶液(4.4) ，用水稀释至J度，摇匀。此标准系列氧化续浓度分别为0.0，0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0g/mL。以下按7.2.2进行，在与试样溶液测定相同条件下测量吸光度，减去试剂空白吸光度，以氧化续浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。9 分析结果的表述以质量百分数表示的氧化续(MgOl含量(X)按式(1)计算.6
3、56 GB/T 1871. 5-1995 cXl00Xl0-6 X二一一一一一一一一一一一X100 m 式中，c一从工作曲线上查得的氧化续浓度，问/mL;m一一吸取试样溶液E相当于试样的质量，匾。10 允许差. ( 1 ) 取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果，平行分析结果的绝对差值应不大于表2所列允许差。表2允许差% 氧化镇(Mg)含量允许差O. 101. 00 0.08 1. 005. 00 0.12 5.00 0.20 第二篇沉淀分离-EDTA容量法11 范围本标准规定了沉淀分离-EDTA容量法测定氧化缓含量。本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中氧化娱含量大于0.5%的测定。12 引
4、用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 601-38 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 6682-92 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 18 71. 1一1995磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定磷铝酸噎琳重量法和容量法13 方法提要试样溶液加EGTA和三乙醇胶掩蔽钙、铁、铝等干扰离子，在pH12的碱性溶液中生成氢氧化筷沉淀，过滤后，沉淀为盐酸溶解，在pHl0的溶液中以酸性错蓝K-荼盼绿B为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，
5、即可求出氧化续含量。14 试剂和溶液本标准所用水应符合GB/T6682中三级水的规格;所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。14. 1 盐酸(GB/T622)溶液1+9。14.2 氢氧化纳(GB/T629)溶液，200g/L。14.3 氢氧化销溶液，20g/Lo 14.4 三乙醇胶溶液l十4。14.5 乙二醇二乙酷二胶四乙酸(EGTA)溶液，70g/L。称取7g EGTA.溶解于30rnL水中，滴加氢氧化纳溶液(14.2)至完全溶解后，用水稀释至100mL.摇匀。14.6 氨水(GB/T631)溶液，1+L657 GB/T 1871. 5-1995 14. 7 氨水氯化钱缓冲溶液(pH10)
6、，称取67.5g氯化镑(GB/T658)溶子水，加入570mL氨水(GB/T 631)，用水稀释至1000 mL，混匀。14. 8 硫代硫酸纳(GB/T637)溶液，50g/L。14.9 抗坏血酸。14.10 乙二胶四乙酸二锅(EDTA)(GB/T1401)标准滴定溶液，c(EDTA)=o.02 mollL配制与标定按GB/T601执行。14. 11 孔雀绿指示液，1g/L。14. 12 混合指示剂(酸性铭蓝K荼盼绿B)，称取O.1 g酸性错蓝K，O. 1 g荼盼绿B和20g干燥氧化伴(GB/T646)置于研钵中研细Ilt匀，贮于磨口瓶中。15 分析步骤15. 1 吸取25.o 50. 0 m
7、L由GB/T187 1. 1第篇7.1.1.3或7.1.2.3制备的试样溶液A或B(相当于0.10.2g试样)，置于300mL烧杯中g同时做空白试验。15.2 加水至100mL，加入12mL EGTA溶液。5)、30mL三乙醇胶溶液(14.4)、5mL硫代硫酸锅溶液(14.8)(非银增锅制备的试样溶液，可不加硫代硫酸销溶液)，搅拌片刻，加入二滴孔雀绿指示液(14.11) ，用氢氧化纳溶液(14.2)中和至溶液为无色(锺含量较高的试样，宜用pH试纸检验)，再过量2-5 mL 15. 3 加热至80C左右，此时沉淀凝聚成块，趁热用快速滤纸滤纸中置有少量脱脂棉)过滤，用热氢氧化销溶液(14.3)洗涤
8、烧杯和沉淀各34次。用20mL热盐酸溶液(14.1)分次溶解沉淀于原烧杯中，再用热水洗涤滤纸68次，并稀释至150mL。15.4 加入约0.1g抗坏血酸(14.川、5mL三乙醇胶溶液(14.4)，搅匀，用氨水溶液(14.6)中和溶液pH为78(用pH试纸检验)，加入10mL氨水-氯化镀缓冲溶液(l7)和适量混合指示剂(14.12)，用EDTA标准滴定溶液(14.10)滴定至溶液由红色变为纯蓝色为终点。16 分析结果的表述以质量百分数表示的氧化筷(MgO)含量(x)按式(2)计算zX Cx (V - VO) X 0.040 30 =m x100 式中，cEDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V EDTA标准滴定溶液的体积，mLgVo一空白试验EDTA标准滴定溶液的体积，mLsm-一吸取试样溶液相当于试样的质量，g，( 2 ) 0.04030-一与1.00 mL EDTA标准滴定溶液c(EDTA)= 1. 000 mollLJ相当的以克表示的氧化续质量。17 允许差取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于表3所列允许差。658 氧化镇(MgOl吉量:;(1. 00 1. oo-z. 00 Z. 00-5. 00 5.00 GB/T 1871.5-1995 表3允许差% 允许差o. lZ 0.16 O.zo 0.30 659
