1、ICS 65. 120 B 46 道雪中华人民共和国国家标准G/T 19684-2005 饲料中金霉素的测定高效液相色谱法Determination of chlortetracycline in feeds-High performance liquid chromatography 2005-03-23发布2005-06-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局申舍中国国家标准化管理委员会a叩GB/T 19684-2005 前本标准是在参阅了美国公职分析化学家协会(AOAC)方法及国内外大量文献的基础上，根据我国技术发展水平研究制定的。考虑微生物法和浊度分析法操作时间长，分析难度大，
2、因此采用了高效液相色谱法(HPLC)。本标准由中华人民共和国农业部提出。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位z农业部饲料工业中心。本标准参加起草单位:国家饲料工程技术研究中心、国家饲料质量监督检验中心(北京)。本标准起草人z张丽英、李德发、杨文军、王燕华、常碧影、李兰。I GB/T 19684-2005 饲料中金霉素的测定高效液相色谱法1 范围本标准规定了以高效液相色谱(HPLC)测定饲料中金毒素的方法。本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和预棍合饲料中金霉素的测定，检测限为1吨，最低检出浓度为4 mg/kg。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过在本标准的引用而成为本标准的
3、条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 14699. 1饲料采样3 方法原理使用盐酸-丙酬溶液提取饲料中的金霉素，调至pHl.O-1.2，振荡，过滤，注入反相柱分离，紫外检测器检测，外标法定量分析。4 试剂和材料本标准所用试剂，除特别注明外，均为分析纯。水为蒸锢水，色谱用水为去离子水，符合GB/T6682 用水的规定。4. 1 氢氧化纳榕液:400g/L。4.2 乙二酸(
4、草酸)榕液:c(l/2H2C204)=0.01 mol/LJ。4.3 盐酸榕液:c(HCl)=4mol/LJo 4.4 提取液z丙酣+盐酸溶液(4.3)+水=13+1+6。4.5 流动相:乙二酸溶液(4.2)+乙腊(色谱纯)+甲醇(色谱纯)=10+3+2。4.6 金霉素标准液z4.6. 1 金霉素标准储备液准确称取金霉素标准品0.01290 g(含量大于96.9%.储存于硅胶干燥器中)，精确至0.1mg，置于50mL容量瓶中，用提取液(4.的溶解并定容至刻度，摇匀，其浓度为250g/L, 贮于4.C6.C冰箱中，有效期为一周。4.6.2 金霉素标准工作液准确移取4mL金霉素标准储备液(4.6.
5、1)于10mL容量瓶中，用超纯水稀释至刻度，摇匀，其浓度为100g/L，现用现配。5 仪器、设备5. 1 离心机:3000r/min. 5.2 pH计z精度。.01mV。5.3 恒温振荡器:300r/min。5.4 微孔滤膜(孔径。.45m)。5.5 分析天平:感量0.1mg。5.6 分析天平:感量0.01mg。GB/T 19684-2005 5. 7 高效液相色谱仪。6 试样的选取和制备按GB/T14699. 1选取有代表性样品200g500 g，用四分法缩至100g，粉碎通过0.45mm孔径筛，充分混匀，贮于磨口瓶中备用。7 分析步骤7. 1 称取试样1g10 g(金霉素含量大于等于40m
6、g/kg)，准确至0.1mg，置于具塞锥形瓶中，加入流动相速度:1. 0 进样量:10L 7.5 定量测定:采气8 测定结果的计算8.1 每千克试样中式中:n一二稀释倍数。8.2 测定结果用平行样测9 允许差2 1.01.2(记录盐酸溶液的消耗量，作. ( 1 ) 的CON-叮户同阁。华人民共和国家标准饲料中盒霉素的测定高效液帽色谱法GB/T 19684-2005 国中当岳中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销呼印张O.5 字数5千字2005年6月第一次印刷开本880X12301/16 2005年6月第-版 定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-22557 GB/T 19684-2005
