1、ICS 7104040G 76 a雪中华人民共和国国家标准GBT 22597-2008再生水中化 堂晕中亓口 氧量的测定覃I，亘嗣测疋重铬酸钾法Reclaimed wastewater-Determination of chemical oxygen demand-Potassium dichromate method20081 223发布 2009-0901实施宰瞀徽鬻瓣警叁警瞥星发布中国国家标准化管理委员会捉19月U 罱GBT 22597-2008本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会(SACTC 63SC 5)归口。本标准负责起草单位：中国石油天
2、然气股份有限公司乌鲁木齐石化分公司研究院。本标准主要起草人：郭景玉、李红。1范围再生水中化学需氧量的测定重铬酸钾法GBT 22597-2008本标准规定了再生水中化学需氧量的测定方法。本标准适用于再生水中化学需氧量(COD)的测定，测定范围为1 mgLi00 mgL。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(aq包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 60l化学试剂标准滴定溶液的制备GBT 603化学试
3、剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GBT 603 2002，ISO 63531：1 982，NEQ)GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 66822008，ISO 3696：1987，MOD)3方法提要在水样中加入已知量的重铬酸钾标准溶液，并在强酸介质下以硫酸锰、硫酸高铈作催化剂，经密封罐回流后，以1，10一菲哆啉一亚铁指示液为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。4试剂和材料本标准所用试剂，除非另有规定，应使用分析纯试剂和符合GBT 6682中三级水的规定。试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按
4、GBT 601、GBT 603之规定制备。41硫酸高铈(CezSO；)。42硫酸锰(MnS04)。43硫酸汞(HgSOt)。44硫酸(HzSOt)。45硫酸高铈溶液：50 gL。46硫酸锰溶液：50 gL。47重铬酸钾标准溶液：C(16KzCrzO，)约0050 0 molL。称取2451 6 g预先在(1052)干燥2 h后的重铬酸钾，精确至02 mg，溶于水中。定量转移至1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用。48邻苯二甲酸氢钾标准溶液：c(KCsHsO。)=2084 2 mmolL。称取0425 1 g预先在(1052)干燥2 h的邻苯二甲酸氢钾，精确至02 mg。溶于水中，并稀
5、释至l 000 mL，混匀。以重铬酸钾为氧化剂，将1 g邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为1176 8 g，故该标准溶液的理论COD值为500mgL。再稀释10倍得到理论COD值为50mgL的标准溶液。49硫酸亚铁铵标准滴定溶液：c(NH。)：Fe(SO；)。6Hz0约0020 molL。】GBT 22597-2008491配制溶解8 g硫酸亚铁铵(NH。)：Fe(SO；)：6H：O于水中，加入2 mL硫酸，待其溶液冷却后稀释至1 000 mL。492标定取10，00 mL重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中，用水稀释至约00 mL，加入30 mL硫酸，混匀。冷却后，加三滴(约015 mL)1，10一
6、菲哕啉一亚铁指示液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录硫酸亚铁铵的消耗量V(mL)。493结果计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度“(NH。)。Fe(SO。)z6HzO，数值以摩尔每升(molL)表示，按式(1)计算： c(NH4)。Fe(SO；)26H：o一必与!业一可05(1)式中：y滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数，单位为毫升(mL)。410 l，10一菲哕啉一亚铁指示液。5仪器、设备51锥形瓶：250 mL，具塞。52酸式滴定管：25 mL或50 mL。53干燥箱：0255，精度土1。6采样水样要采集于玻璃瓶中，应尽快分析。如不能立即分析时，应加硫酸
7、至pH值小于2，置4下保存。采集水样的体积不得少于100 mL。7分析步骤71将水样充分摇匀，移取10oo mL于具塞锥形瓶中。72空白试验。按相同步骤以1000 mL蒸馏水代替水样进行试验，其余试剂和水样测定(75)相同，记录下空白滴定时消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数vo。7。3校核试验。按测定水样(75)分析步骤，移取looo mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液，用以进行质量控制和检验操作技术及试剂纯度。该溶液的理论COD值为50 mgL，如果校核试验的结果大于该值的88，即可认为试验步骤是适宜的，否则应寻找失败的原因，重复实验，使之达到要求。74去干扰处理。无机还原性物质如亚硝酸盐、硫化物及二
8、价铁盐将使结果增加，将其需氧量作为水样COD值的一部分是可以接受的。该实验的主要干扰物为氯化物，可加入硫酸汞部分地除去，经回流后，氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞络合物。75水样的测定。于水样(71)中加入500 mL重铬酸钾标准溶液(若加入重铬酸钾后或加热后颜色出现绿色，表示耗氧量过高，应该稀释后测定)和几颗沸石(首次使用前用硫酸和重铬酸钾煮沸后洗净)，摇匀。缓慢加入33ml。硫酸高铈溶液和10mL硫酸锰溶液，再加入18mL浓硫酸(警示：回流过程中由于溶液的汽2GBT 22597-2008化可能会导致瓶塞进出，酸性溶液溅出，应小心操作)，摇动锥形瓶使之混合均匀。锥形瓶盖上塞子放人烘箱中，从
9、室温升到160开始计时加热30 rain。取出冷却至室温后，用水瓶沿瓶壁从瓶口冲一下，调整溶液体积至约100 mL加入三滴1，10一菲哕啉一亚铁指示液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记录硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数v，。8结果计算再生水的化学需氧量(COD)以质量浓度P计，数值以毫克每升(ragL)表示，按式(2)计算：一盟业写燕竽堕业10P 3(2)一了万百丽一x 。 【2)式中：K空白试验所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；y。测定水样所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；c一一硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(molL)；M氧的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gt001)(M-160)；V水样的体积的数值，单位为毫升(mL)。9允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于05 mgL。
