1、ICS 13.080.05 Z 18 中华人民土壤质量GB 和国国家标准-tt: -、GB/T 23739-2009 有效态铅和铺的测定原子吸收法Soil quality-Analysis of available lead and cadmium contents in soils一Atomic absorption spectrometry 2009-05-12发布中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会2009-11-01实施发布GB/T 23739-2009 目。昌本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。本标准主要起草单位:农业部环境保护科研监测所。本标准主要起草
2、人:刘凤枝、刘铭、蔡彦明、杨艳芳、徐亚平、刘岩、刘保峰、战新华。GB/ T 23739-2009 土壤质量有效态铅和铺的测定原子吸收法1 范围2 原理法;土壤中的有效态铺含量在0.5 mg/kg以下适用于L矗且，用DTPA(二相关性。DTPA属原子吸收特定称E件更可热条制轨悍的L贮所电ub曲节地归Wm刷荆享用一施。溶铅试所ij123456酸173水111113.硝为182中规定的一级50 mL烧杯中，加入20mL 为1000 mg/L(有条件的单位可E3. 8 俑标准工作溶液(火焰法):吸取10 10 mg/L，此溶液作为锅的标准工作液。3.9 铅标准工作溶液(火焰法):吸取1000mg/L铅
3、标准贮备溶被(3.7)，用硝酸溶液(3.4)逐级稀释至50 mg/L，此溶液作为铅的标准工作液。3. 10 锦标准工作溶液(石墨炉法):吸取1000 mg/L锦标准贮备溶液(3.肘，用硝酸溶液(3.4)逐级稀释至0.05mg/L，此溶液作为铺的标准工作、液，临用前配制。3.11 DTPA提取剂(0.005 mollL DTPA-O. 1 mollL TEA (三乙醇胶)-0.01 mol/L CaClz):称取1.967 g DTPA溶于14.92gCl 3. 3 mUTEA和少量水中，再将l.llg氧化钙(CaClz)溶于水中，一并转入1000mL容量瓶中，加水至约950mL，用6mol/L
4、盐酸溶液(3.5)调节pH至7.30(每升提取剂需加6mol/L盐酸溶液约8.5mL)，最后用水定容，贮存于塑料瓶中。 GB/T 23739-2009 4 仪器和设备4. 1 原子吸收分光光度计。4.2 铅、铺空心阴极灯。4.3 往复振荡器。4.4 离心机(50mL100 mL离心管)。5 分析步骤5.1 试液的制备称取5.00 g通过2mm孔径筛的风干土壤样品，置于100mL具塞锥形瓶中，用移液管加入25.00 mL DTPA提取剂(3.11)，在室温(25.C士2.C左右)下放入水平式往复振荡器上，每分钟往复振荡180次，提取2人取下，离心或干过滤，最初法液5mL6 mL弃去，再滤下的滤液
5、上机测定。5.2 空白试验采用与5.1相同的试剂和步骤，每批样品至少制备2个以上空白溶液。5.3 标准曲线5.3.1 锚的标准曲线(火焰法):分别吸取0.00mL、0.50mL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL 锦标准工作液(3.8)于50mL容量瓶中，用DTPA提取剂(3.11)稀释至刻度，摇匀。此标准系列，相当于锚的质量浓度分别为0.00mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.60mg/L、1.00 mg/L，适用一般样品测定。5.3.2 铅的标准曲线(火焰法):分别吸取0.00mL、0.50mL、1.00 mL、2.00mL、3.00m
6、L、5.00mL 铅标准工作液(3.9)于50mL容量瓶中，用DTPA提取剂(3.11)稀释至刻度，摇匀。此标准系列，相当于铅的质量浓度分别为0.00mg/L、0.50mg/L、1.00 mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L、5.00mg/L，适用一般样品测定。5.3.3 铺的标准曲线(石墨炉法):分别吸取0.00mL、O.50 mL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、5.00 mL锦标准工作液(3.10)于50mL容量瓶中，用DTPA提取剂(3.11)稀释至刻度，摇匀。此标准系列，相当于锚的质量浓度分别为0.00g/L、O.50问/L、1.00g/L、2.00g/L、3.0
7、0吨/L、5. 00g/L，适用一般样品测定(带自动进样器的，标准曲线可由仪器自行完成。5.4 仪器参考条件5.4. 1 铅、锅火焰原子吸收法仪器参考条件，见表1。表1铅、镇火焰原子眼收法仪器参考条件元素Pb Cd 测定波长/nm283. 3 228. 8 通带宽度/nm1. 3 1. 3 灯电流/mA7. 5 7. 5 测量方法标准曲线火焰性质空气-乙;快火焰-一一一一一一-一一一一一一一一-一一一一5.4.2 锅石墨炉原子吸收法仪器参考条件，见表2。GB/T 23739-2009 表2铺石墨炉原子眼收法仪器参考条件元素Cd 元素Cd 测定波长/nm228.8 原子化/CC/s)1 500/
8、2 通带宽度/nm1. 3 清除/CC/s)2 400/3 灯电流/mA7.5 原子化阶段是否停气是干燥/CC/s)85-130/30 灰化/CC/s)500/20 进样量/L15 5.5 测定将仪器调至最佳工作条件，上机测定，测定顺序为先标准系列各点，然后样品空白、试样。6 结果表示6.1 火焰法测定土壤样品中有效态铅、锅含量，以质量分数w计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按式(1)计算:式中:w一(一。)XV-m 一一-从校准曲线上查得有效态铅、锚的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L); 。一一试剂空白溶液的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L); V一一样品所使用提取液的体积，单位为
9、毫升(mL); m一一试样质量，单位为克(g)。重复试验结果以算术平均值表示，保留3位有效数字。. ( 1 ) 6.2 石墨炉法测定土壤样品中有效态锅含量，以质量分数计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按式(2)计算:式中:w一(一。)XV-m X 1 000 F一一从校准曲线上查得有效态锚的质量浓度，单位为微克每升(g/L); 。一一试剂空白溶液的质量浓度，单位为微克每升(g/L); V一一样品所使用提取液的体积，单位为毫升(mL); m一一试样质量，单位为克(g);1000-将g换算为mg的系数。重复试验结果以算术平均值表示，保留3位有效数字。7 精密度本方法测定土壤样品中有效态铅、锚的允许精密度，见表3。. ( 2 ) OON-白的h的NH国。GB/T 23739-2009 土壤中有效态铅、儒测定结果允许精密度元素测定值范围/实验室内绝对偏差/实验室内相对实验室间相对(mg/kg) (mg/ kg) 标准偏差/%标准偏差/%0.4 0. 1 士10土2040 2 士5士15表3侵权必究9峰版权专有书号:155066 1-3811 2 定价:14.00元GB/ T 23739- 2009 打印日期:2009年8月20日
