1、ICS 7106001G 10 a雪中华人民共和国国家标准GBT 2376 12009光催化空气净化材料性能测试方法Test method of photocatalytic materials for air purification2009-05-13发布 20100101实施丰瞀鹳鬻瓣警矬瞥星发布中国国家标准化管理委员会“”。刖 吾GBT 237612009本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SACTC 63SC 1)归口。本标准负责起草单位：福州大学光催化研究所、中国化工学会新材料委员会光催化材料及应用分会。本标准参加起草单位：中国科学院理
2、化技术研究所、攀枝花纳尔美环境科技有限公司、宁波康瑞洁纳米环保科技有限公司、深圳安强科技发展有限公司、约克广州空词冷冻设备有限公司、天津宇野环境科学有限公司。本标准主要起草人：付贤智、只金芳、刘平、邵宇、戴文新、咸才军、何明兴。本标准为首次发布。光催化空气净化材料性能测试方法GBT 2376120091范围本标准规定了空气净化用光催化材料的定义、原理、材料、测试装置、分析步骤、结果计算和试验报告。本标准适用于在气相环境中使用的具有空气净化能力材料的光催化性能的测试。本标准不适用于液相中使用的光催化净化材料。2术语和定义下列术语和定义适用于本标准。21光催化剂photocatalyst在一定的光
3、源激发下，能够产生光催化作用的材料。22光催化空气净化材料photocatalytic materials for air purification利用光催化性能净化空气的材料。23光催化去除量removal amount by photocatalysis光照条件下，一定面积的光催化材料去除污染物的量，用mg(hm2)或mg(mincm2)表示。24光催化去除率removal ratio by photocatalysis光照条件下，污染物的去除量与其初始量之比，数值以百分数表示。25光催化空气净化材料性能稳定性performance stability of photocatalytic
4、materials for air purification光催化材料在高浓度污染物的气氛中经长时间光照处理后，测得的光催化降解量与第一次试验时测得的光催化降解量的比值，数值以百分数表示。3原理本测试方法是将光催化材料样品置于含有污染物的空气中，以获得其在光作用下净化空气的性能。其中，以乙醛作为反应污染物。测试时，反应气一次通过反应器，此时反应器中的样品在光照作用下氧化分解乙醛，得到光照后反应器出口处乙醛的浓度，将此值与光照前的乙醛出口浓度比较得出乙醛的光催化降解率。提高反应物浓度，重复测试样品的乙醛光催化降解量，与第一次测试结果进行比较得出光催化性能的稳定性大小。最后以乙醛的光催化降解率和稳
5、定性评价光催化材料样品的空气净化性能。4材料41标准乙醛气：由乙醛和氮气(纯度为9999)混合而成，乙醛浓度为50 mLm3200 mLm3；42氧气：纯度为9999。1GBT 2376120095测试装置测试装置系统由反应系统和分析系统组成。51反应系统组成样品的光催化性能测试是在连续流动反应装置中进行，反应装置由反应气供应、光源、光催化反应器组成。由于反应物浓度很低，因此构成装置的材料必须满足低吸附性和抗紫外线的要求。测试装置原理图见图1所示。511反应气供应反应气由标准乙醛气和氧气混合制得。一定温度下，已知浓度的乙醛反应气以恒定流量连续通人反应器中。反应气的流量和乙醛浓度由气体质量控制器
6、分别控制氧气和标准乙醛气实现，两种气体经混合器混合后进人反应器，其流量应控制在设计流量值的5范围波动。一般的，反应气的总流量控制在100 mLmin，乙醛的浓度控制在50 mLm3以下。单位为毫米紫外光源口图1 测试装置结构原理图512光催化反应器光催化反应器是一全密闭的方型反应器，其内部装有200 mmXl00 mm大小、可调节高度的支撑块，测试样片放置在支撑块上。支撑块上方有一与其平行的光路窗口，反应器外部的紫外光通过此窗口照射到样片表面。通过调节支撑块的高度使得样片表面与窗口之间的距离大于50 mm。反应气只能在样片表面和窗口之间通过。光路窗口材料可选用石英玻璃或硼玻璃。513光源光源有
7、两种，依据光催化材料测试要求而定。当测试光催化材料的紫外光催化性能时，使用紫外光源。紫外光源由主波长为365 nm、功率为8 W的四只管状紫外灯提供；当测试光催化材料的室内光催化性能时，使用主波长为400 nm760 nm、功率为8 W的四只管状荧光灯。四只灯平行固定在光路窗口的上方，每只灯管的间距为2 cm3 cm。光在样品表面各点照度的测量用适合波长范围的光照度计测量。测试时，标识出样品表面的两条对角线，测试每条对角线上相等间隔的5个点的光照强度，每点光照强度的平均值应为1 mWcm2士O1 mWcm2，同时保证灯与样品最小距离不小于5 mm。照度计要求：一320 nm400 nm，k一3
8、65 nm，精度5，测定范围：01 pWcm2199 mwcm2。注：当样品表面的光照强度低于要求时，适当调整灯管与样品表面的距离。当无法满足要求时，应更换灯管。52分析系统利用带有氢火焰离子检测器(FID)的气相色谱仪(所用氢气纯度9999)在线分析反应器出口处GBT 237612009的各物质浓度。分析时也可通过气体注射器进行离线分析色谱工作条件为：直径为3 mm的PorapakQ型(或PorapakR型)填充柱，柱温100，进样口温度150，FID和TCD检测器温度分别为150和120。载气为99999高纯氮气(也可为高纯氦气)，流速30 mLmin70 mLmin。利用FID和TCD分
9、别检测乙醛和CO。浓度。53测试样品测试样品通常为长200 mm2 mm，宽100 mm士2 mm的片状材料，样片的厚度尽量不大于10mm。测试样品也可以是粒状材料，测试时，样品堆实在样品盘上，其堆放尺寸与片状材料相同，但厚度尽可能薄，并测得样品的堆体积。注：若样品侧面吸附性很强，应该在测试前用惰性材料密封。6分析步骤61安全提示：紫外灯光照时应避免紫外光与人体直接接触。62样品预处理评价前，样品预先干燥处理，干燥条件一般为120恒温2 h以上，也可以其他方式干燥，前提是不破坏光催化材料本身的外观。而后置于紫外灯下光照16 h以上，确保其吸附的有机物质被分解。光照强度不小于1 mWcm2，并保
10、证照射均匀。样品预处理尽量在测试前进行，处理好应立即评价。如果不能立即评价，样品必须保持在干净的、无污染性气体的气密性容器中。63测试准备631调节反应物浓度分别调节乙醛标准气和氧气的流量，控制反应气中乙醛浓度约为50 mLm3，反应气流量为100 mLmin。利用色谱仪分析反应进气中的乙醛浓度()，直至连续三次测试值的偏差(E)小于2。此时取三次平均值(9。)为进气中的乙醛浓度(外。)。632调节温度在进行631之中或之后调节室内温度到(253)。在温度稳定后才可进行后续工作。633安装测试样品将预处理过的样品平放在光反应器中的支撑块上，标识出样品表面的两条对角线，测试每条对角线上相等间隔的
11、5个点的光照强度，调节支撑块的高度，使得样品表面每点光照强度的平均值应为1 mWcm201 mWcm2，同时保证样片上表面与石英玻璃窗口的距离为不小于50 mm，样品不同位置高度差应小于10 ram。而后合上石英玻璃窗口，反应器必须保证密封。64暗吸附过程641 去除反应器及样品中的coz将反应气(也可为其他不含CO。的气体，即气体中COz含量小于10 mLm3)通人反应器中，定期测量出口处的CO：浓度，直至出口处CO。浓度(代)稳定且小于10 mLm3。此时光催化材料的活性可用CO：生成量表示。若CO。含量在一段时间内(不超过90 min)无法去除至小于10 mLm3，此材料的光催化性能无法
12、用CO：的生成量表示，而只能用乙醛的去除量或去除率表示。此时说明该样品材料吸附CO。的能力很强。642暗吸附过程在631的过程中，每隔15 min测试出口处的乙醛浓度，当出口的乙醛浓度等于进气中的乙醛浓度，此时间可为此光催化材料的暗吸附时间。若30min后乙醛的出El浓度低于进气浓度的90，则继续在暗条件下通入反应气，以出口浓度达到进气浓度的90所需时间为暗吸附时间。此乙醛出口浓度为光照前的乙醛初始浓度(P。)。若通人反应气90min后，乙醛的出口浓度仍低于进气浓度的90，停止通气。此时样片吸附乙醛性能太强，此方法不适合测其光催化活性。GBT 23761200965光催化去除量测试651浓度测
13、试对于符合此方法测试的样品，暗吸附结束后，继续稳定地通入反应气，打开紫外灯。每隔15 min测试出口气中乙醛和CO：的浓度。反应至少进行3 h，直至乙醛浓度稳定。取反应最后1 h的平均值(3个以上的平均)为乙醛的出口浓度(gAP)。此值用于计算去除量和去除率。652停止光照过程停止光照，继续通气30 rain。在此期间测量出口气中的乙醛浓度，取平均值，确保乙醛浓度等于进气中的乙醛浓度(50 mLm3)。对于满足641中可用CO：生成量衡量光催化性能的样品，同时测出口气中的COz浓度()，该值与光照前的CO：浓度(PCDp。)大小差异应小于10mLm3。66稳定性测试按6的步骤在高浓度污染物气氛
14、中反应，此时反应气中的乙醛浓度为正常反应时的5倍，反应时间24 h后，将乙醛浓度重新调整为5 mLm3，继续反应3 h，以反应最后1 h的乙醛浓度平均值作为出口浓度。注：测试过的样品重新进行测试时。需按62重新进行预处理。67低光催化去除率的样品测试按照上述条件测得样品的光催化去除乙醛率较低时(去除率小于50)，可通过降低反应气的流量而提高去除率。反应气流量的改变通常按倍数减少。例如，可由原先的100 mLmin降至50 mLmin。若得出去除率还是较低时，可将反应气流量继续减半至25 mLmin。而后同样按7计算结果。7结果计算71三次测试值偏差以E计，数值以表示，按式(1)计算3I一IE一
15、2弧100 (1)式中：第n次乙醛浓度测试值的数值，单位为毫升每立方米(mLm3)pm三次测试算术平均值的数值，单位为毫升每立方米(mLm3)。72乙醛光催化去除量以(A计，数值以mg(hm2)表示，按式(2)计算：Qn一亟d毁猕巡式中：9。反应气中乙醛初始浓度的数值(光照前乙醛的出口浓度)，单位为毫升每立方米(mLm3)9AP光照下乙醛出口浓度的数值，单位为毫升每立方米(mLms)；PA乙醛气体密度的数值，单位为克每升(gL)可用M224表示(M为乙醛分子量)；F标准状态下反应气流量的数值，单位为升每分(Lmin)；s样品有效面积的数值(等于边框所限面积的数值)，单位为平方米(m2)。73乙
16、醛光催化去除率以P，计，数值以表示，按式(3)计算：P，一塑盟二里生100 pAPo式中：9一反应气中乙醛初始浓度的数值(光照前乙醛的出口浓度)，单位为毫升每立方米(mLm3)r光照下乙醛出El浓度的数值，单位为毫升每立方米(mLm3)。74稳定性以D计，数值以表示，按式(4)计算：4D一肇i00 q“GBT 237612009式中：Qm按66稳定性试验后测得的乙醛光催化去除量的数值，单位为毫克每小时平方米rag(hm2)；Qn乙醛光催化去除量的数值，单位为毫克每小时平方米mg(hm2)。75 CO。的生成量以Qc计，数值以mg(hm2)表示，按式(5)计算：Q。一地?簧法等婴式中：仇r光照下
17、COz出口浓度的数值，单位为毫升每立方米(mLm3)；仇o无光照下COz出口浓度的数值，单位为毫升每立方米(mLm3)；Pcco：气体密度的数值，单位为克每升(gL)，可用M224表示(M为CO：分子量)；F标准状况下反应气流量的数值，单位为升每分(Lmin)；s样品有效面积的数值(等于边框所限面积的数值)，单位为平方米(m2)。无光照下CO：的浓度(gcD)是光照前和停止光照后两种情况下CO。浓度的平均值，此时两种CO：浓度(代和仇I)po。)大小差异应小于10 mLm3。其结果按式(6)计算：一立坠2型式中：乳光照前COz出口浓度的数值，单位为毫升每立方米(mLm3)；仇Dp。停止光照后C
18、Oz出口浓度的数值，单位为毫升每立方米(mLm3)。76 乙醛的矿化率以M，计，数值以表示，按式(7)计算：Mr一器舞枷。式中：Q“乙醛光催化去除量的数值，单位为毫克每小时平方米mg(h1T12)；Qc二氧化碳(CO。)的生成量的数值，单位为毫克每小时平方米mg(hm2)。77对于粒状样品，乙醛光催化去除量Q“、稳定性D、二氧化碳生成量Qc和乙醛矿化率分别按771中公式(8)、772中公式(9)、773中公式(10)和774中公式(11)计算，而光催化去除率依然按73中公式(3)计算。771乙醛光催化去除量以Qm计，数值以mg(hm3)表示，按式(8)计算：Qn一蝓q毁豫拦巡式中：9一反应气中
19、乙醛初始浓度的数值(光照前乙醛的出口浓度)，单位为毫升每立方米(mLm3)9”光照下乙醛出口浓度的数值，单位为毫井每立方米(mLm3)；PA乙醛气体密度的数值，单位为克每升(gL)可用M224表示(M为乙醛分子量)；F标准状态下反应气流量的数值，单位为升每分(Lmin)；y样品堆体积的数值，单位为立方米(m3)。772稳定性以D计，数值以表示，按式(9)计算：D一拿100 q“GBT 237612009式中：Qm按55稳定性试验后测得的乙醛光催化去除量的数值，单位为毫克每小时立方米I-mg(hms)；Qa乙醛光催化去除量的数值，单位为毫克每小时立方米mg(hm3)。773 COz的生成量以Qc
20、计，数值以mg(hm3)表示，按式(10)计算：Qc一亟j臀法等迦式中：吼r光照下CO。出口浓度的数值，单位为毫升每立方米(mLm3)；仇o无光照下CO。出口浓度的数值，单位为毫升每立方米(mLm3)，其结果按式(6)计算&cOz气体密度的数值，单位为克每升(gL)，可用M224表示(M为CO。分子量)F标准状况下反应气流量的数值，单位为升每分(Lrain)；y样品堆体积的数值，单位为立方米(m3)。774乙醛的矿化率以M，计，数值以表示，按式(11)计算：Mr一荣舞舢。式中：Q一乙醛光催化去除量的数值，单位为毫克每小时立方米Emg(hm3)；Qc二氧化碳(CO：)的生成量的数值，单位为毫克每小时立方米mg(h1i13)。8试验报告试验报告包括以下内容，其中d)和e)必须包含在每个报告中。a)试验日期、温度等；b)试验样品说明(规格、材料、形状等)；c)试验装置说明；d)试验条件(反应气流量、反应污染物浓度、光源种类、辐照强度、气相色谱型号等)e)试验样品的光催化去除量、光催化去除率和稳定性；f) 对于适合641的样品，注明cO。的生成量及乙醛矿化率；g) 备注(包括试验过程中的特殊现象及变化等)。
