1、ICS 7 1. 060. 01 G 10 中华人民共和国国家标准GB/T 23765-2009 氧化铀和氨化饵产品测定方法Test method of sodium cyanide and potassium cyanide products 2009-05-13发布2010-01-01实施莲草、.，.中华人民共和国国家质量监督检验检去总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 23765-2009 目。吕本标准的附录A是资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC 1)归口本标准起草单位:安徽省安庆市曙光化工股份有限公司
2、、中海油天津化工研究设计院、河北诚信有限责任公司。本标准起草人:陈长斌、王琳、郭凤鑫、申银山、董志彦。本标准为首次发布。I GB/T 23765-2009 氧化纳和氧化饵产品测定方法1 范围本标准规定了氧化销和氧化御的外观检验、氧化纳(或氧化饵)含量、氢氧化锅(或氢氧化饵)含量、碳酸纳(或碳酸饵)含量、甲酸锅(或甲酸饵)含量、氯化物含量、水分、水不溶物含量、铁含量的测定方法。本标准适用于氧化纳和氧化饵产品。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版本均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各
3、方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 3049 2006 工业用化工产品铁含量测定的通用方法1 , 10-菲眼琳分光光度法(lSO 6685: 1982 , IDT) GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(lSO3696: 1987 , MOD) HG/T 3696. 1 元机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T 3696.2 元机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T 3696.3 元机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3 安全警告氨化铀和氧化饵是剧毒品，在取样和分析操作时，应严格执行产品标准中安全要
4、求的规定，并严格按本标准的分析步骤进行操作。含氧废液参见附录A进行处理。分析中所用酸、碱等腐蚀性试剂，使用者应小心操作，避免溅到皮肤上。如溅到皮肤上，立即用大量水冲洗，严重者应立即治疗。4 一般规定本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。5 外观检验5. 1 固体产品在自然光条件下，用目视法判别。5.2 液体产品将液体产品置于50mL比色管中，在自然光条件下，用目视法判别。6 氨
5、化纳(或氨化饵)含量的测定6. 1 硝酸银法(fl中裁法)6. 1. 1 原理在氨性介质中，银离子与氧离子定量反应生成络合物，用硝酸银溶液作滴定剂，滴定氧离子，过量的银离子与腆化饵生成黄色沉淀，以此指示滴定终点。根据硝酸银标准滴定溶液的消耗量及浓度计算含量。GB/T 23765-2009 6. 1.2 试剂和材料6. 1. 2. 1 氨水溶液:2+3;Ag+ 2CN- = Ag(CN)2一Ag+十1-= AgI 6. 1. 2. 2 硝酸银标准滴定溶液:c(AgN03)O. 05 mol/L; 6. 1. 2. 3 腆化饵溶液:50g/L; 6. 1. 2. 4 元二氧化碳的水。6. 1. 3
6、 称样量固体氧化铀的称样量为2g-2.5g，液体氟化铀的称样量为7g-8 g，固体氧化御的称样量为3 g r-.- 7 g，液体氧化何的称样量为9g-10 g，精确至0.0002go6. 1. 4 试验溶液A的制备将称取的试料，用元二氧化碳的水溶解。然后移人500mL容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于氧化铀(或氧化饵)含量、氢氧化铀(或氢氧化饵)含量、碳酸纳(或碳酸饵)含量、甲酸纳(或甲酸梆)含量和氯化物含量的测定。6. 1. 5 分析步骤用移液管移取25mL试验溶液A，置于锥形瓶中，加75mL水、1mL氨水溶液和1mL腆化饵溶液，用硝酸银标准滴定溶液滴定至刚
7、出现混浊为终点。6. 1. 6 结果计算氧化销或氧化饵含量以氧化纳(NaCN)或氧化饵(KCN)的质量分数W1计，数值以%表示，按式。)计算:(V/1000)cM - ,. I，:_:_: x 100 Wl = m (25/500) . ( 1 ) 式中:V 滴定消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); C 硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m一试料质量的数值，单位为克(g);M一-氧化铀(2NaCN)或氧化伺(2KCN)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moD 岛1(2NaCN)= 98. 02;此1(2KCN)= 130. 24J。取平
8、行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。6.2 硝酸镇法6.2. 1 方法提要在氨性介质中，镰离子与氧离子定量络合，以硝酸镇溶液作滴定剂，滴定氧离子。过量的镰离子与丁二嗣后生成亮红色絮凝状沉淀，指示滴定终点。根据硝酸镣滴定溶液的消耗量和对硝酸银标准滴定溶液的换算系数及硝酸银标准滴定溶液的浓度计算含量。6.2.2 试剂6.2.2. 1 氨水溶液:2十3; 6.2.2.2 腆化饵溶液:50g/L; 6.2.2.3 硝酸银标准滴定溶液:c(AgN03)句0.05mol/L; 6.2.2.4 硝酸镰滴定溶液;配制:称取7.27g硝酸镇，精确至0.01g，溶于1000
9、 mL水中，摇匀。硝酸镇滴定溶液对硝酸银标准滴定溶液的换算系数(K)的标定:用移液管移取25mL试验溶液A，置于锥形瓶中，加75mL水和6滴-8滴丁二嗣后溶液，用硝酸镇滴定溶液滴定至亮红色絮凝状沉淀出GB/T 23765-2009 现为止。再用移液管移取25mL试验溶液A，置于另一锥形瓶中，加75mL水，1mL氨水和1mL殃化饵溶液，用硝酸银标准滴定溶液滴定至刚出现混浊为终点。取三次平行测定结果的算术平均值作为换算系数(K)的值。三次平行测定的极差不大于0.02 mL。硝酸镰滴定溶液对硝酸银标准滴定溶液的换算系数K，按式(2)计算:K二百式中:V二一三次测定平均消耗的硝酸镰滴定溶液的体积的数值
10、，单位为毫升(mL);V2一一三次测定平均消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)。所得结果应表示至四位小数。6.2.2.5 丁二嗣后氨水溶液:5g/L。6.2.3 分析步骤. ( 2 ) 用移液管移取25mL试验溶液A，置于锥形瓶中，加75mL 水和6滴-8滴丁二嗣后氨水溶液，用硝酸镇滴定溶液滴定，当溶液变为亮黄色，不断摇动下出现亮红色絮凝状沉淀时为终点。6.2.4 结果计算氧化销或氧化饵含量以氧化纳(NaCN)或氧化饵(KCN)的质量分数W计，数值以%表示，按式(3)计算:式中:(V /1 OOO)cMK X 100 W二m(25/500) V一一滴定消耗的硝酸镰滴定溶液的
11、体积的数值，单位为毫升(mL);c 硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); K 硝酸镇滴定溶液对硝酸银标准滴定溶液换算系数的准确数值;m 试料质量的数值，单位为克(g); ( 3 ) M一一氧化铀(2NaCN)或氧化饵(2KCN)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) 品f(2NaCN)= 98.02 ;几1(2KCN)二130.24J。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。7 氢氧化铀(或氢氧化饵)含量的测定7. 1 方法提要用硝酸镰滴定溶液掩蔽氧根离子，用氯化锁沉淀碳酸根离子，以盼歌为指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定
12、氢氧化铀(或氢氧化饵)，根据盐酸标准滴定溶液的消耗量及浓度计算含量。7.2 试剂和材料7.2. 1 氯化领溶液:100 g/L; 7.2.2 盐酸标准滴定溶液:c(HCl):O.05 mOl/L; 用移液管移取50mL按HG/T3696. 1配制的c(HCl)约1mol/L盐酸标准滴定溶液，置于1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。7.2.3 酣敢指示液:10 g/L; 7.2.4 元二氧化碳的水。7.3 仪器、设备微量滴定管:分度值为0.02mL。7.4 分析步骤用移液管移取25mL试验溶液A，置于25mL锥形瓶中，加入50mL无二氧化碳的水，加入与GB/T 23765-2009
13、6.2.3条滴定时所消耗的相同体积的硝酸镰滴定溶液，并再过量O.1 mLO. 2 mL，强烈摇动。加入10 mL氯化领溶液，充分摇动1min,._, 2 min后放置15min。加2滴盼歌指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至红色消失。7.5 结果计算氢氧化销或氢氧化饵含量以氢氧化锅(NaOH)或氢氧化饵(KOH)的质量分数W2计，数值以%表示，按式(4)计算:式中:(V /1 OOO)cM 2二X100 m (25/500) V一一一滴定消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); C 盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m一一6.1.4称取的试料质量的数值
14、，单位为克(g); . ( 4 ) M 氢氧化锅(NaOH)或氢氧化饵(KOH)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)M(NaOH) = 40. 00; M(KOH) = 56. 10 J。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。8 碳酸铀(或碳酸饵)含量的测定8. 1 方法提要用硝酸镇滴定溶液掩蔽氨根离子，以盼敢为指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定总碱量，减去氢氧化铀(或氢氧化饵)含量。8.2 试剂和材料8.2. 1 盐酸标准滴定溶液:c(HCl)O.05 mol/L; 8.2.2 盼肤指示液:10 g/L; 8.2.3 元二氧化碳的水。8.3
15、仪器、设备微量滴定管:分度值为0.02mLo 8.4 分析步骤用移液管移取25mL试验溶液A，置于锥形瓶中，加人50mL元二氧化碳的水，加入与6.2.3条滴定时所消耗的相同体积的硝酸锦标准滴定溶液，再过量0.1mL,._, O. 2 mL，强烈摇动。加入2滴酷歌指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至红色消失。8.5 结果计算碳酸销或碳酸饵含量以碳酸锅(Na2C03)或碳酸饵(K2C03)的质量分数叫计，数值以%表示，按式(5)计算:4 (V - Vo)/l OOOJcM X 100 3 - (25/500) 式中:V 滴定消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V o-7.1中滴定所消
16、耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); c一一盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m- 6. 1. 4称取的试料的质量的数值，单位为克(g);. ( 5 ) M-碳酸铀(Na2C03)或碳酸饵(K2C03)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)M(Na2C03)=106.00;M(K2C03)二138.20J。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。 . GB/T 23765-2009 9 甲酸铀(或甲酸饵)含量的测定9. 1 原理利用银离子与氨根离子生成氧化银沉淀来消除氧根的干扰。在强碱性条件下高锺
17、酸饵与甲酸根反应，反应中生成的锤酸根和过量的高锺酸饵在酸性条件下与腆化何反应生成殃。用硫代硫酸销与生成的殃反应，以此间接腆量法来测定含量，反应式如下:2Ag+十2CN-=2AgCN 2Mn04 - + HCOO-十30H-= 2Mn04 2一十C032-+2H20 Mn042-+41十8H+二Mn2+212十4H202Mn04 - + 101- + 16H+二2Mn2+512十8H2012 +2S2 032 二S40S2一十21一9.2 试剂9.2.1 腆化饵;9.2.2 氢氧化纳溶液:100g/L; 9.2.3 硫酸溶液:1+9;9.2.4 硝酸银溶液:17 g/L; 9.2.5 高锤酸饵溶
18、液:c( KMn04 )勾0.1mol/L; 9.2.6 硫代硫酸纳标准滴定溶液:C(Na2 S2 03)句0.1mol/L; 9.2.7 酌敢指示液:10 g/L; 9.2.8 淀粉指示液:5 g/Lo 9.3 分析步骤用移液管移取50mL试验溶液A，置于250mL锥形瓶中，加1mL氢氧化销溶液，滴加硝酸银溶液，边加边震摇，直至出现棕褐色沉淀为止。用快速定性滤纸过滤，用水洗涤沉淀至滤液不呈碱性(用酷欧指示液检验)。滤液和洗液收集于250mL棋量瓶中，加2mL氢氧化铀溶液，准确加入25mL高锯酸饵溶液，在沸水中加热20min，取出冷却至室温。加2g腆化饵，然后快速加入10mL硫酸溶液，加盖摇匀
19、，水封，于暗处放置5min。用硫代硫酸纳标准滴定溶液滴定，近终点时加入2mL淀粉指示液，继续滴定至溶液蓝色消失为终点。同时作空白试验。9.4 结果计算甲酸销或甲酸饵含量以甲酸锦(HCOONa)或甲酸饵(HCOOK)的质量分数W4计，数值以%表示，按式(6)计算:(Vo - V)/l OOOJcM X 100 4 - m (50/500) 式中:V。一空白试验消耗的硫代硫酸锦标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V 滴定消耗的硫代硫酸纳标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);C硫代硫酸纳标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m一一6.1.4称取的试料质量的数值
20、，单位为克(g);( 6 ) M 甲酸铀(1/2HCOONa)或甲酸饵(1/2HCOOK)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/m叫M( HCOONa) = 34.01 ;M(扫COOK)二42.06J。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。5 G/T 23765-2009 10 氯化物含量的测定10. 1 方法提要试样加酸并加热，消除氧根的干扰，然后加硝酸银溶液，所产生的浊度与氯化物标准溶液所产生的浊度比较。10.2 试剂和材料10.2. 1 硝酸溶液:1十9; 10.2.2 硝酸银溶液:17 g/L; 10.2.3 冰乙酸溶液:1+1;10.2.4
21、 氯化物标准溶液:1mL溶液含氯(Cl)O.lmg; 用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的氯化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。10.2.5 氧化氢检测试纸;溶液1:邻联甲苯胶乙酸盐溶液:约1g/L。将0.64g邻联甲苯胶溶于5mL冰乙酸溶液中，用水稀释至1L。溶液2:乙酸铜溶液:1g/L。需要时，溶液1与溶液2等体积混合，将窄条滤纸浸于混合液中制备试纸。10.3 仪器、设备比色管:50mL。10.4 分析步骤警告一一此操作应在排凤良好的通风橱中进行。用移液管移取5mL试样溶液A，置于150mL烧杯中。加50mL水，置于通风橱中，加6mL硝酸溶液，盖上表面皿
22、，煮沸，直至用氟化氢检测试纸检验元氧化氢为止(元蓝色出现)。冷却，用水冲洗表面皿，将该溶液转移至比色管中，用水稀释至刻度，摇匀。取6支比色管，各加入40mL水，5mL硝酸溶液。分别加入omL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80 mL和1.00 mL氯化物标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在每支比色管中加入1mL硝酸银溶液，摇匀，放置5mino以黑色为背景将试样溶液与标准溶液进行比较。10.5 结果计算氯化物含量以氯(Cl)的质量分数叫计，数值以%表示，按式(7)计算:式中:m1 X 10-3 5 -.:， X 100 m(5/500) m 与试样溶液浊度相对应的标准比色管中氯的质
23、量的数值，单位为毫克(mg); m一一-6.1.4称取的试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。门水分的测定11. 1 仪器、设备11.1. 1 称量瓶:45mmX25 mm; 11.1. 2 电热恒温干燥箱:能控制温度在105oc士2oc。11. 2 分析步骤.( 7 ) 用预先在105oc士2oc下干燥至质量恒定的称量瓶称取3g-5 g固体试样，精确至0.0002 g。移6 . GB/T 23765-2009 人电热恒温干燥箱中，打开盖，在105oc士2oc下干燥2.5人取出，置于干燥器中，冷却30mino称量，精确
24、至0.0002 g。11. 3 结果计算水分以质量分数叫计，数值以%表示，按式(8)计算:式中z四6二ml-m2 X 100 m ml一干燥前称量瓶和试样的质量的数值，单位为克(g); m2二二干燥后称量瓶和试样的质量的数值，单位为克(g); m 试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于表1所列。表1水分的质量分数平行测定结果的绝对差值水分0.5 o. 20. 5 0.5 0.05 O. 10. 5 0.03 O. 010.1 0.01 0.01 0.002 8 附录A(资料性附录)含氨废液的处理为了防止含氧废液的污染，分析后的含氧
25、废液均应进行处理后方可排放。A.l 方法提要GB/T 23765-2009 在碱性溶液中，以次氯酸盐为氧化剂使氨离子氧化分解为元毒的氮气和二氧化碳。A.2 处理步骤将废液收集于约10L的容器中，加入氢氧化锅溶液至废液的pH值大于8.5 (用pH试纸检验)。置于通风厨内，加入适量的漂白粉，充分搅拌，放置12h，达标后排放。上述操作中所用药剂均为工业级。9 goN|队的NH筒。华人民共和国家标准氧化铀和氨化饵产品测定方法GB/T 23765 2009 国中养中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张1字数18千字2009年8月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2009年8月第一版* 定价18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-38202 GB/T 23765-2009 打印日期:2010年2月26忖
