1、ICS 71.040.40 G 76 中华人民工./、和国国家标准GB/T 23837-2009 工业循环冷却水中铝离子的测定原子吸收光谱法Industrial circulating cooling water-Determination of aluminium一Atomic absorption spectrometric methods 。SO12020: 1997 ,Water quality-Determination of aluminium一一Atomic absorption spectrometric methods , MOD) 2009-05-18发布2010-02-0
2、1实施中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 23837-2009 目。吕本标准修改采用国际标准IS012020: 1997(水质铝的测定原子吸收光谱法)(英文版)。本标准根据IS012020: 1997重新起草。为了方便比较，在资料性附录A中列出了本国家标准条款和国际标准条款的对照一览表。与IS012020: 1997相比，本标准做了下列技术性修改z一一-为适合我国国情，强调与GB/T1.1的一致性，增加了规范性引用文件;一一取消了精密度。为便于使用，对于IS012020 :1997本标准还做了下列编辑性修改:一一将标准的名称改为工业循环冷却水中铝离子的测
3、定原子吸收光谱法;用小数点符号代替小数点符号逗号一一删除国际标准的前言;一一删除国际标准的附录A和附录B;一一将一些适用于国际标准的表述改为适用于我国标准的表述。本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会(SAC/TC63/SC 5)归口。本标准负责起草单位:中海油天津化工研究设计院、天津正达科技有限责任公司。本标准主要起草人:李琳、朱传俊、白莹、邵宏谦。I 1 范围工业循环冷却水中铝离子的测定原子吸收光谱法本标准规定了工业循环冷却水中铝离子的测定方法原子吸收光谱法。GB/T 23837-2009 本标准中火焰原子吸收光谱法适用
4、于工业循环冷却水中铝含量为5mg/L.100 mg/L范围内的测定;石墨炉原子吸收光谱法适用于工业循环冷却水中铝含量为10g/L.100g/L范围内的测定，样品体积为20L。可以通过适当地稀释样品或较小的样品体积来测定较高的浓度。本标准还适用于水和废水中铝离子的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6
5、682-2008 ,I50 3696: 1987 ,MOD) 3 火焰原子吸收光谱法3. 1 原理在水样中加入酸，然后吸人原子吸收光谱仪的一氧化二氮/乙炊火焰中，在309.3nm波长下测量吸光度并计算铝的含量。测定总铝时，应按3.5.3对样品进行消解。3.2 干扰3.2.1 下列离子超过表1所示浓度，会干扰火焰原子吸收光谱法。表1干扰离子及浓度干扰离子浓度/(mg/L)硫酸盐10 000 氯化物10 000 磷酸盐10 000 铀10 000 饵10 000 续10 000 钙10 000 铁10 000 镇10 000 钻10 000 锅3 000 铅10 000 硅酸盐200 1 GB/T
6、 23837-2009 表1(续)干扰离子浓度/(mg/L)氟跚酸盐2 000 铁1 000 氟化物3 000. a此浓度适用于强酸性样品或pHl的试验溶液。在弱酸性溶液中可能发生沉淀。3.2.2 试验溶液的总含盐量不应超过15g/L，或者其电导率不应大于2000 mS/m。对于未知影响因素的样品，应研究并补偿电导率，如果可能，例如用稀释样品的方法或采用标准添加法。3.3 试剂和材料本方法所用试剂，除非另有规定，应使用分析纯试剂和符合GB/T6682中二级水的规定。与测定的最低浓度相比，使用的水或试剂中的铝含量应低到可以忽略。安全提示:本方法使用的强酸具有腐蚀性，使用时应注意。溅到身上肘，用大
7、量水冲洗，避免眼入或接触皮肤。3.3. 1 盐酸，p(HCl)= 1. 16 g/mL。3.3.2 硝酸，p(HN03)=1.40 g/mLo 3.3.3 过氧化氢，w(H202)=30%。3.3.4 氯化铠溶液，p(CsCl)=20 g/L。称取25.3g氯化钝溶解于100mL盐酸中，用水稀释至1000 mL。3.3.5 铝标准贮备溶液，p(Al)= 1 000 mg/Lo 称取1.000 g铝(纯度99.9%或同级)溶解于15mL盐酸中，全部转移至1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。或用市售的含有(1.000士0.002)g铝的铝标准物质制备成溶液。3.3.6 铝标准溶液，p(Al)=
8、 100 mg/L。移取100mL铝标准贮备溶液至1000 mL容量瓶中，加10mL硝酸，用水稀释至刻度。3.3.7 铝校准溶液分别移取5mL、10mL、20mL、30mL和50mL铝标准溶液至100mL容量瓶中，在每个容量瓶中各加入2mL氯化铠溶液、1mL硝酸，用水稀释至刻度，摇匀。此系列校准溶液分别含有5mg/L、10 mg/L、20mg/L、30mg/L或50mg/L铝。此校准溶液需当天配制。3.3.8 空白溶液移取1mL硝酸至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。如果样品需消解或蒸发至较小体积，那么应按相同步骤处理空白溶液。3.3.9 调零溶液用水作调零溶液。如果空白溶液中的铝含量低到可
9、以忽略，那么也可以用空白溶液调零。调零溶液不应贮存于聚烯怪制瓶子中(见3.5.1)03.4 仪器、设备3.4. 1 原子吸收光谱仪，带有铝空心阴极灯。3.4.2 气源，具有一氧化二氮和乙:快气;乙快钢瓶的剩余压力不能低于500kPa。3.4.3 容量瓶，10mL、100mL及1000 mL。3.4.4 单标线移液管，5mL、10mL、20mL、30mL及50mLo 3.4.5 微升移液管。3.4.6 石英玻璃烧杯，250mLo 3.4.7 加热用具，例如电加热板。3.4.8 膜过滤装置，具有孔径0.45m的膜过滤器。GB/T 23837-2009 3.5 采样及样品制备3.5. 1 一般要求玻
10、璃仪器在使用前须用热的稀硝酸c(HN03)0.2 mol/LJ清洗，再用水彻底漂洗干净。用到的所有移液管以及容器应避免含铝污染物。将样品收集于适当塑料材质的瓶子中。由于聚烯经制瓶子可能含痕量铝，因此不能使用。按照洗涤玻璃仪器的方法洗涤样品容器。3.5.2 测定溶解铝的预处理样品收集(3.5. 1)后尽可能立刻用孔径0.45m的膜过滤器过滤水样。每1000 mL水样过滤后加1mL硝酸酸化，酸化至pH值2。3.5.3 消解步骤的预处理样品收集后，立刻在每1000 mL样品中加1mL硝酸酸化至pH值2。在石英玻璃烧杯中取100 mL样品，加1mL硝酸和1mL过氧化氢，于电加热板上蒸发至近干，应避免完
11、全蒸干水祥。取下冷却至室温，在烧杯中再加入1mL硝酸和少量水，使烧杯中的剩余物质全部溶解，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。同样处理空白。3.5.4 试验溶液的制备取20mL按3.5.2或3.5.3所述进行了预处理的水样于25mL容量瓶中。加入2mL氯化铠溶液，混匀，用水稀释至刻度。同样处理空白溶液及校准溶液。3.6 分析步骤3.6. 1 测定前，按照仪器说明书设定原子吸收光谱仪的操作参数。3.6.2 将调零溶液吸人火焰，使仪器调零。3.6.3 按浓度由小到大的顺序，分别吸人制备的校准溶液，进行校准。3.6.4 每次校准溶液后，吸入调零溶液，重新设置仪器零点。3.6.5 测定空白溶液以
12、及按3.5.4制备的试验溶液。3.6.6 每一系列样品后，以及最多测定10-20次后，用空白溶液和一个中间浓度的校准溶液检查校准曲线。如果试验溶液的铝含量超过校准曲线的有效范围，那么应相应地稀释试验溶液。3. 7 结果计算根据校准溶液得到的测定数据确定校准曲线。水样中铝含量以质量浓度p(Al)计，数值以mg/L表示，按式(1)计算:(As -Aso)Vm p(Al) = bVp . ( 1 ) 式中zAs 试验溶液的吸光度;As。一一一空白溶液的吸光度;b一一按线性回归计算的校准曲线的斜率的数值，单位为升每毫克(L/mg); Vp 用于制备试验溶液的水样的体积的数值，单位为毫升(mL); Vm
13、一一试验溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)。除在此提及以外的其他稀释都应考虑。3.8 结果表示报告的数值近似到1mg/L，最多保留两位有效数字。例如:铝(Al)7 mg/L;铝(Al)32 mg/Lo 4 石墨炉原子吸收光谱法4. 1 原理将试验溶液注入原子吸收光谱仪光路的石墨炉的石墨管中，在309.3nm波长下测其吸光度。3 GB/T 23837-2009 4.2 干扰4.2.1 下列离子在所规定的质量浓度内，对石墨炉测定方法元干扰:a) 100 mg/L的铁、铜、镰、钻、锅、铅、四氟棚酸盐和硅酸盐;b) 1 000 mg/L的锅、饵、钙、氯化物、硫酸盐、磷酸盐和醋酸盐。4.2.2 试验溶
14、液中含有少量氟化物时，会导致信号减弱。通过在样品注入后立刻向石墨炉中另外注入10L硫酸p(HZS04)=1. 07 g/mLJ的方法来对质量浓度为50g/L的氟化物进行补偿。4.2.3 低浓度铝在测定过程中易被污染。4.2.4 对于不明基体组成的样品分析，可以使用标准添加法。通过背景修正最大程度补偿非吸收的偏差。4.3 试剂和材料本方法所用试剂，除非另有规定，应使用分析纯试剂和符合GB/T6682中二级水的规定。与测定的最低浓度相比，使用的水或试剂中的铝含量应低到可以忽略。安全提示:本方法使用的强酸具有腐蚀性，使用时应注意。溅到身上肘，用大量水冲洗，避免吸入或接触皮肤。4.3. 1 盐酸，p(
15、HCl)= 1. 16 g/mL。4.3.2 硝酸，p(HN03)=1.40 g/mL。4.3.3 过氧化氢，w(HzOz)二30%。4.3.4 基体改进剂用水溶解500mg元水硝酸筷于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。4.3.5 硫酸，p(HZS04)=1.07 g/mL。4.3.6 铝标准贮备溶液1,p(Al) = 1 000 mg/L。称取1.000 g铝溶解于15mL盐酸中，全部转移至1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。或者，用市售的含有(1.000士0.002)g铝的铝标准物质制备成溶液。溶液贮存在塑料瓶内。不能使用聚烯炬制的瓶子(见3.5. 1) 0 4.3.7 铝标准贮备溶
16、液n,p(Al) = 100 mg/L。移取10mL铝标准贮备溶液I于100mL容量瓶中，加人1mL硝酸并用水稀释至刻度。溶液贮存在塑料瓶内。不能使用聚烯短制的瓶子(见3.5.1)。4.3.8 铝标准溶液，p(Al)= 1 000g/L。移取10mL铝标准贮备溶液E于1000 mL容量瓶中，加入1mL硝酸并用水稀释至刻度。溶液贮存在塑料瓶内。不能使用聚烯经制的瓶子(见3.5. 1)。4.3.9 铝校准溶液分别移取1mL、2mL、3mL、4mL、6mL和10mL铝标准溶液至100mL容量瓶中，在每个容量瓶中加入1mL硝酸，用水稀释至刻度，摇匀。此系列校准溶液分别含有10g/L、20g/L、30g
17、/L、40g/L、60g/L或100g/L铝。此校准溶液现用现配。4.3.10 空白溶液移取1mL硝酸至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。如果需要消解样品，那么应按相同步骤处理空白溶液。4.3. 11 调零溶液用水作调零溶液。如果空白溶液中的铝含量低到可以忽略，那么也可以用空白溶液调零。4.4 仪器、设备4.4.1 原子吸收光谱仪:带有石墨炉控制装置，铝空心阴极灯。4.4.2 氧气。4.4.3 单标线移液管，1mL、2mL、5mL及10mL。4.4.4 其他仪器、设备，见3.404.5 采样及样品制备同3.504.6 分析步骤4.6.1 一般要求G/T 23837-2009 在测定前，按照仪
18、器说明书设定原子吸收光谱仪的操作参数。用调零溶液将仪器调零。不能使用聚烯短制的瓶子(见3.5.1)。4.6.2 直接校准和测定只有在如4.2所述的基体干扰可以排除的情况下，可以采用此校准步骤。否则，应按照4.6.3用标准添加法。每次测量前，将10L基体改进剂注入石墨管中。按照仪器说明书，分别测定校准溶液、空白溶液以及试验溶液的吸光度。当氟化物超过0.05g/L时，需额外将10L硫酸注入石墨管中。4.6.3 用标准添加法校准和测定4.6.3.1 分别移取0.1mL硝酸和5mL样品溶液(3.日，置于四个10mL容量瓶中。当样品溶液中铝含量大于100g/L时，应使用较小体积，并将此计人计算。4.6.
19、3.2 然后依次加入0.0、0.1mL、0.2mL和0.3mL铝标准溶液，并用水稀释至刻度，摇匀。注:相对应5mL样品和空白溶液，添加0.1mL铝标准溶液相当于20问/L铝。补充至10mL的稀释不进入计算。4.6.3.3 每次测定前，将10L基体改进剂注入石墨管中。4.6.3.4 按4.6.2所述分别测定吸光度。4. 7 结果计算4.7.1 直接测定按照3.7进行计算，铝的质量浓度以微克每升水样表示。4.7.2 标准添加以加人标准溶液的铝浓度为横坐标、相应的吸光度为纵坐标，绘制曲线。将曲线反向延长与横坐标相交，交点即为所测水样中铝的质量浓度。4.8 结果表示报告的数值近似到1g/L，最多保留两
20、位有效数字。例如:铝(Al)48g/L。5 试验报告试验报告应包括以下内容:a) 使用的方法:b) 水样的鉴定;c) 样品的预处理;d) 按照3.8或4.8表示的结果;e) 任何偏离本方法的因素以及所有可能影响到结果的情况。5 GB/T 23837-2009 附录A(资料性附录本标准章条编号与ISO12020: 1997章条编号对照表A.1给出了本标准章条编号与IS012020: 1997章条编号对照一览表。表A.1本标准章条编号与ISO12020: 1997章条编号对照本标准章条编号对应的国际标准章条编号1 1 2 3. 1 2.2 3.2 2.1 3.3 2.3 3.4 2.4 3.5 2
21、.5 3.6 2.6 3.7 2. 7 3.8 2.8 4.1 3.2 4.2 3.1 4.3 3.3 4.4 3.4 4.5 3.5 4.6 3.6 4.7 3.7 4.8 3.8 4 5 5 附录A附录A附录B6 goN-R的NHmo华人民共和国家标准工业循环冷却水中铝离子的测定原子吸收光谱法GB/T 23837-2009 国中骨中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里问北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张O.75 字数14千字2009年7月第一次印刷开本880X12301/16 2009年7月第一版* 定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-38018 GB/T 23837-2009 打印H期:2010年3月26日F047
