1、ICS 7 1. 060. 01 G 10 GB 中华人民=H二-、和国国家标准GB/T 23841-2009 无机化工产品中铺含量测定的通用方法原子吸收分光光度法Inorganic chemicals for industrial llse-General method for the determinations of cadmium一Atomic absorption spectrometry 2009-05-18发布中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会2010-02-01实施发布GB/T 23841-2009 前本标准的附录A为资料性附录;附录B为规范性附录。
2、本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC 1)归口。本标准主要起草单位z中科铜都粉体新材料股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、山东出入境检验检疫局。本标准主要起草人z欧阳准、姚学慧、王骏、王莹、刘幽若。本标准为首次发布。. -lliBaili-74 I 二、1 范围无机化工产品中铺含量测定的通用方法原子吸收分光光度法GB/T 23841-2009 本标准规定了无机化工产品中铺含量测定的通用方法原子吸收分光光度法的安全提示、一般规定、石墨炉原子吸收分光光度法和火焰原子吸收分光光度法。本标准适用于石墨炉原子吸收分光光度法和火焰原子
3、吸收分光光度法测定无机化工产品中的铺含量。石墨炉原子吸收分光光度法的最低检出浓度为0.001mg/L。火焰原子吸收分光光度法的最低检出浓度为0.02mg/L。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(lSO3696: 1987 , MOD) HG/T 3696. 2 元机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG
4、/ T 3696.3 元机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3 安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐铀性，操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。4 一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指优级纯试剂和GB/T6682-2008规定的二级水。试验中所需杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时均按HG/T3696.2、HG/T3696. 3 之规定制备。5 石墨妒原子吸收分光光度法5. 1 原理将处理过的样品试液注入石墨炉中，在原子化阶段的高温下铺化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收。在选择的最佳测定条件下，测
5、定试液中锚的吸光度。在一定浓度范围，吸收值与铺含量成正比，与标准系列比较定量。5.2 试剂5.2. 1 硝酸溶液:1+5;5.2.2 磷酸二氢镀溶液:20g/ L; 5.2.3 铺标准溶液1:1mL溶液含锚(Cd)O.Olmg; 用移液管移取1.00 mL按HG/T3696.2配制的铺标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。置于冰箱内保存，有效期一个月。G月23841-20095.2.4 锅标准溶液日;1mL浴浓ff讪，Ci8用移被告略1111mL铜标准溶液1，置于100mL容盐晤中.Jll本宿在莹剔I.f.擂负1.此群雄用f1!l Il!J 5.3 仪器、设备5.3. 1 进
6、璃仪器g所用驻瑞!咒?;均JI;以硝酸(l十5)浸泡过仪，用水反坦冲洗.:U亏阳子水冲i1tf黯a5.3. 2 即乒吸收外光光11:配有石用炉及锅空心阴极灯(参考工作*-件见阳.!址八.1). 5.4 分析步骤5.4.1 试验溶液的制备棉tr哇有InM寄出嘘能fl的方法比5.4.2 空白试验溜液的制备山风瞅准的刷叫树，其附酬炉rll f主绘制工45. 4.5 基体改造A才有扰样品jhlJ楠工作曲线时也15.5 结果计算从试验治放吸耻政终的结巢，式小:n! 1I1 6 火焰原子眼收分光光度法6. 1 原理样品经处理后，导入原子吸收九1普仪中，火焰桌子化后吸收228.8nm共tJi线，其吸收监与瑞
7、-t,r 成距比，与标准系列比较定菇。6. 2 仪器、设备6.2. 1 火焰:宅气-乙快火焰;6. 2. 2 原子l民收分光光度计配们铭:主心阴破1丁(参考_l作条件多:JA!.附:iA. c.) . 6 , 3 分析步骤6. 3. 1 试验溶液的制备科;佯量和制备试验溶液的方法按有关产品怀准中的规定2 j GB/ T 23841-2009 6.3. 2 空白过验溶班的制备在制备试验i容液的问时，1窍不加民怦外.其他操作相加入凶刑的挝和种失与;L备i式验所以6.3.3 工作曲线的绘制月j移液管分另11移取制标准液IC . 2. 3) 0. 00 mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL稀
8、辞呈l()lllL后.导人原子吸收分光光度计.川Jz字，在228.8nm波长处测定吸光度。以标准溶液铺的质量(lIIg)为横坐标，相应的吸光度为纵坐杯，绘制工作曲线。当存在基体干扰时，按附录B测定e式中:宵13 GB/T 23841-2009 附录A(资料性附录)原子吸收分光光度法的仪器争考工作条件A.1 石噩炉原子吸收分先光度法仪器参考工作条件波长228.8nm，狭缝0.5nm-l. 0 nm.灯电流8mA-10 mA，干燥温度120c .20 51灰化温度350 c .持续155-20 5.原子化温度1700 c - 2 300 c左右，持续45-5 5，背景校正为负灯或塞曼效应。A.2
9、火焰原子吸收分光光度法仪器鲁考工作条件波长228.8nm，狭缝0.15nm-O. 2 nm.灯电流6mA-7 mA.空气流量5L/min.背景校正为朱灯(可根据仪器型号，调制最佳条件4 附景B规范性附录标准加入法基体干扰严重时可采用标准加入法来测定试样.GB/T 23841-2009 用移液管移取道量(铺含量大于0.5g/mL)相同体积的溶液，共四份，一份不加标准溶液，另三份分别加入成比例的标准溶液，均用水稀释至100mL.以空白溶液调零，在规定的仪器条件下，分别测定其吸光度.以加入标准溶液浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制曲线，将曲线反向延长与横轴相交，交点X即为锢离子的浓度.铺离子在所测的浓度范围内应与吸光度成线性关系.锦标准溶液加入的浓度应和样品稀释后锢的浓度相当，且第(2)份中加入铺离子的浓度应是检出极限的20倍.
