1、ICS 7106050G 12 a图中华人民共和国国家标准GBT 23848-20092009-05-1 8发布电镀用氨基磺酸亚铁Ferrous()sulfamate for electroplating2010-02-01实施丰瞀粥紫瓣警麟瞥星发布中国国家标准化管理委员会况19刖 昌GBT 23848-2009本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会硫和硫酸分技术委员会(SACTC 63SC 7)归121。本标准由江西核工业兴中科技有限公司负责起草。本标准主要起草人：刘小平、汤森进、刘元生、胡昌文、陈小娟、王红海。电镀用氨基磺酸亚铁1范围本标准规定了电镀用氨基磺酸
2、亚铁的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于以金属铁为原料制得的电镀用氨基磺酸亚铁。分子式：Fe(NHzS03)24H20。相对分子质量：32008(按2003年国际相对原子质量)。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 601化学试剂标准滴定溶液的制备GBT 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GBT 602 2002，IS
3、O 6353 1：1982，Reagents for chemical analysis Part 1：General test methods，NEQ)GBT 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB，T 603 2002，Is0 6353一l：i982，Reagents for chemical analysis Part 1：General test methods，NEQ)GBT 1250极限数值的表示方法和判定方法GBT 6678-2003化工产品采样总则GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682 2008，ISO 3696：1987，MOD)3要求31
4、外观：淡绿色透明液体。32氨基磺酸亚铁的技术指标应符合表1的规定。表1要求项 目 指 标亚铁(Fe2+)含量(gL) 180高铁(Fe”)含量(mgL) 500铜(cu)含量(mgL) 10铅(Pb)含量(mgL) 20锌(zn)含量(ragL) 20锰(Mn)含量(mgL) 50铬(cr)含量(ragL) 10硫酸盐(以SOa 2一计)含量(ragL) 1 000硝酸盐(以N03一计)(ragL) 10氯化物(以cl一计)含量(mgL) 20密度(gmL) 14731477GBT 23848-20094试验方法安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上
5、应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。本标准中所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GBT 6682规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GBT 601、GBT 602、GBT 603的规定制备。41亚铁含量的测定411原理在酸性条件下，亚铁被高锰酸钾氧化成三价铁，磷酸与三价铁络合生成无色络合物，以滴定液本身颜色粉红色为终点。412试剂4121磷酸。4122硫酸。4123高锰酸钾标准滴定溶液：f(15KMnO。)一o1 molL。413分析步骤移取500mL氨基磺酸亚铁试样于100mL容量瓶中，移液管靠壁放置流1 6mi
6、n，用无氧的水稀释至刻度。移取1000 mL上述溶液于250 mL锥形瓶中，加无氧水至约70 mL加10 mL硫酸(4122)、5 mL磷酸(4121)，立即用高锰酸钾标准滴定溶液(4123)滴定至溶液呈粉红色，保持30 S不褪色为终点。414结果计算亚铁(Fe”)含量x，数值以gL表示，按式(1)计算：xV丽cM式中：y一高锰酸钾标准滴定溶液(4123)的体积的数值，单位为毫升(mL)；C-高锰酸钾标准滴定溶液(4123)的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(toolL)；M铁的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gt001)(M-5585)；050试样的体积的数值，单位为毫升(mL)。取平行测定结
7、果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的相对偏差不大于2。42高铁含量的测定421原理高价铁离子与水杨酸在pH值为1825的酸性条件下，生成红紫色络合物，进行目视比色。422试剂4221饱和水杨酸溶液。4222硫酸溶液：49 gL。4223铁(Fe”)标准滴定溶液：01 mgmL。423分析步骤4231试液的制备移取500 mL试样于i00 mL容量瓶中，移液管靠壁放置流15 rain，用无氧的水稀释至刻度。移取500 mL上述溶液于50 mL容量瓶中，立即加入1 mL硫酸溶液(4222)，2 mL饱和水杨酸溶液(4221)用无氧的水稀释至刻度，摇匀。2GBT 23848-20094232标准
8、比对溶液的制备分别取0mL、05mL、10mL、15mL、20mL的铁标准溶液(4223)于50mL容量瓶中，立即加入1 mL硫酸溶液(4222)，2 mL饱和水杨酸溶液(4221)，用无氧的水稀释至刻度，摇匀。4233测定将试液与标准比对溶液进行目视比色。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的相对偏差不大于10。43铜含量的测定431原理处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用，基态铜原子对作为锐线光源的铜的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收，在一定浓度范围内，其吸光度与试样中该元素的浓度成正比。432试剂4321盐酸溶液：1+9。4322铜(cu)标准溶
9、液：01 mgmL。433仪器原子吸收分光光度计(具有铜空心阴极灯)。434分析步骤取4个50 mL容量瓶，分别向其中加入500 mL试样(移液管靠壁放置流15 min)，5 mL盐酸溶液(4321)，再依次加入0 mL、01 mL、02 mL、03 mL的铜标准溶液(4322)，用水稀释至刻度，摇匀。将原子吸收分光光度计(433)调至最佳工作状态，点燃空气一乙炔火焰，以空白溶液调零，在波长为3248 ilIn处，分别测定其吸光度。435结果计算以加入标准溶液的浓度为横坐标，相应吸光度为纵坐标，绘制曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，交点的浓度即为待测元素的浓度。该浓度也可根据测定的吸光度用回归
10、方程法计算。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的相对偏差不大于25。44铅含量的测定441原理处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用，基态铅原子对作为锐线光源的铅的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收，在一定浓度范围内，其吸光度与试样中该元素的浓度成正比。442试剂4421盐酸溶液：1+9。4422铅(Pb)标准溶液：01 mgmL。443仪器原子吸收分光光度计(具有铅空心阴极灯)。444分析步骤取4个50mL容量瓶，分别向其中加入500mL试样(移液管靠壁放置流15min)，5mL盐酸溶液(4421)，再依次加入0 mL、02 mL、04 mL、06 m
11、L的铅标准溶液(4422)，用水稀释至刻度，摇匀。将原子吸收分光光度计(443)调至最佳工作状态，点燃空气一乙炔火焰，以空白溶液调零，在波长为2833 D_m处，分别测定其吸光度。445结果计算以加入标准溶液的浓度为横坐标，相应吸光度为纵坐标，绘制曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，交点的浓度即为待测元素的浓度。该浓度也可根据测定的吸光度用回归方程法计算。3GBT 23848-2009取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的相对偏差不大于25。45锌含量的测定451原理处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用，基态锌原子对作为锐线光源的锌的空心阴极灯所辐射的单
12、色光产生吸收，在一定浓度范围内，其吸光度与试样中该元素的浓度成正比。452试剂4521盐酸溶液：1+9。4522锌(zn)标准溶液：01 mgmL。453仪器原子吸收分光光度计(具有锌空心阴极灯)。454分析步骤取4个50mL容量瓶，分别向其中加入500mL试样(移液管靠壁放置流15rain)，5mL盐酸溶液(4521)，再依次加入0mL、01 mL、02mL、03mL的锌标准溶液(4522)，用水稀释至刻度，摇匀。将原子吸收分光光度计(453)调至最佳工作状态，点燃空气一乙炔火焰，以空白溶液调零，在波长为2139 rim处，分别测定其吸光度。455结果计算以加入标准溶液的浓度为横坐标，相应吸
13、光度为纵坐标，绘制曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，交点的浓度即为待测元素的浓度。该浓度也可根据测定的吸光度用回归方程法计算。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的相对偏差不大于25。46锰含量的测定461原理处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用，基态锰原子对作为锐线光源的锰的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收，在一定浓度范围内，其吸光度与试样中该元素的浓度成正比。462试剂4621盐酸溶液：1+9。4622锰(Mn)标准溶液：01 mgmL。463仪器原子吸收分光光度计(具有锰空心阴极灯)。464分析步骤取4个50mL容量瓶，分别向其中加入500mL试
14、样(移液管靠壁放置流15min)，5mL盐酸溶液(4621)，再依次加入0 mL、05 mL、10 mL、15 mL的锰标准溶液(4622)，用水稀释至刻度，摇匀。将原子吸收分光光度计(463)调至最佳工作状态，点燃空气一乙炔火焰，以空白溶液调零，在波长为2795 Ylm处，分别测定其吸光度。465结果计算以加入标准溶液的浓度为横坐标，相应吸光度为纵坐标，绘制曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，交点的浓度即为待测元素的浓度。该浓度也可根据测定的吸光度用回归方程法计算。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的相对偏差不大于25。47铬含量的测定471原理处于气态的被测元素基态原子对该元
15、素的原子共振辐射有强烈的吸收作用，基态铬原子对作为锐线光源的铬的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收，在一定浓度范围内，其吸光度与试样中该元素的浓dGBT 23848-2009度成正比。472试剂4721硫酸溶液：1+9。4722硫酸钠溶液：110 gL。4723铬(cr)标准溶液：01 mgmL。473仪器原子吸收分光光度计(具有铬空心阴极灯)。474分析步骤取4个50mL容量瓶，分别向其中加入500 mL试样(移液管靠壁放置流15 min)，依次加入0mL、02mL、04mL、06mL的铬标准溶液(4723)，再各加5mL硫酸溶液(4721)，5mL硫酸钠溶液(4722)。用水稀释至刻度，摇匀
16、。将原子吸收分光光度计(473)调至最佳工作状态，点燃空气一乙炔火焰，以空白溶液调零，在波长为3579 nm处，分别测定其吸光度。475结果计算以加入标准溶液的浓度为横坐标，相应吸光度为纵坐标，绘制曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，交点的浓度即为待测元素的浓度。该浓度也可根据测定的吸光度用回归方程法计算。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的相对偏差不大于25。48硫酸盐含量的测定481 原理硫酸根与钡离子在酸性介质中生成白色的硫酸钡沉淀，在乙醇溶液中形成浑浊液，与标准浑浊液进行目视比浊。482试剂4821无水乙醇。4822氯化钡溶液：250 gL。4823盐酸溶液：1+4。48
17、24硫酸盐(以SO。2计)标准溶液：01 mgmL。483分析步骤4831 不含硫酸根的氨基磺酸亚铁溶液的制备移取500 mL试样于100 mL容量瓶中(移液管靠壁放置流15 min)，用水稀释至刻度，摇匀，此为溶液A。分取2000mL溶液A于i00mL容量瓶中，加人20mL无水乙醇(4821)，2mL盐酸溶液(4823)，在不断摇动下滴加10 mL氯化钡溶液(4822)，用水稀释至刻度，摇匀，放置12 h18 h，过滤，收集滤液。4832试液的制备移取2000 mL溶液A于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此为溶液B。分取1000 mL溶液B于25mL比色管中，加入5mL无水乙醇(
18、4821)，1mL盐酸溶液(4823)，在不断摇动下滴加25 mL氯化钡溶液(4822)，用水稀释至刻度，摇匀。4833标准比对溶液的制备取10 mL不含硫酸根的氨基磺酸亚铁溶液(4831)数份于25 mL比色管中，分别加入0 mL、05 ml。、10 mL、15 mL的硫酸盐标准溶液(4824)，加入3 mL无水乙醇(4821)，08 mL盐酸溶液(4823)，在不断摇动下滴加2 mL氯化钡溶液(4822)，用水稀释至刻度，摇匀。4834测定将试液与标准比对溶液同时放置i0 rain进行目视比浊。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的相对偏差不大于10。5GBT 23848-2
19、00949硝酸盐含量的测定491原理硝酸盐与靛蓝二磺酸钠反应变成蓝色溶液，进行目视比色。492试剂4921氢氧化钠溶液：100 gL。4922氯化钠溶液：100 gL。4923硫酸溶液：1+1。4924硝酸盐(以NO。计)标准溶液：o01 mgmL。按GBT 602配制后准确稀释10倍。4925靛蓝二磺酸钠溶液：0001 molL。493分析步骤移取200 mL试样(移液管靠壁放置流15 min)，加人10 mL氢氧化钠溶液(4921)，在水浴上加热10 rain，取下冷却，移至50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，过滤。取10oo mL滤液于25 mL比色管中，加入1 mL氯化钠溶液(4
20、922)，1 mL靛蓝二磺酸钠溶液(4925)，在摇动下于10 s15 S内加入10 mL硫酸溶液(4923)，摇匀。分别0 mL、01 mL、02 mL、03 mL、04 mL、05 mL的硝酸盐标准溶液(4924)于25 mL比色管中，稀释至10 mL，与同体积试样溶液同时同样处理，所得溶液为标准比对溶液。试液与标准比对溶液同时放置10 min，进行目视比色。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的相对偏差不大于25。410氯化物含量的测定4101原理氯离子与银离子在酸性介质中生成白色的氯化银沉淀，对浑浊液进行目视比浊。4102试剂41021硝酸溶液：1+3。41022硝酸银溶
21、液17 gL。41023氯(以c1计)标准溶液：01 mgmL。4103分析步骤41031 不含氯化物的氨基磺酸亚铁溶液的制备移取looo mL样品于100 mL容量瓶中(移液管靠壁放置流15 min)，加入10 mL硝酸溶液(41021)，5 mL硝酸银溶液(41022)，用水稀释至刻度，摇匀，放置12 h18 h，过滤，收集滤液。41032试液的制备移取10oo mL样品于100 mL容量瓶中(移液管靠壁放置流15 min)，用水稀释至刻度，摇匀。分取1000 mL溶液于25 mL比色管中，加2 mL硝酸溶液(41021)，1 mL硝酸银溶液(41022)，用水稀释至刻度，摇匀。41033
22、标准比对溶液的制备取1000 mL不含氯化物的氨基磺酸亚铁溶液(41031)数份于25 mL比色管中，分别加入0 mL、01 mL、02 mL、04 mL的氯标准溶液(41023)，与同体积试样溶液同时同样处理。4104测定试液与标准比对溶液同时放置10 min进行目视比浊。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的相对偏差不大于25。411密度的测定4111原理不同密度的液体，密度计浸入液体的高度不同，根据不同的高度，确定液体的密度。6GBT 23848-20094112仪器密度计。4113测定先用试样洗涤量筒和密度计，取一定量的试样于量筒中，放人密度计，读出密度计的读数。5检验规
23、则51 出厂的产品应由生产企业的质量监督部门进行检验，产品按批检验，产品以灌装前，经同一混合设备，最后一次混合的液体所生成的匀质产品为一批。生产厂应保证每批出厂的产品符合本标准的要求。每批出厂的产品应附有质量证明书，内容包括：产品名称、生产企业名称、生产企业地址、批号或生产日期和本标准编号。52本标准要求中的全部指标项目为型式检验项目，其中外观、亚铁含量、pH值、密度为出厂检验项目。正常情况下每个季度进行一次型式检验，有下列情况之一也应进行型式检验：a)原辅材料来源发生变化，可能影响产品质量时；b)停产三个月，恢复生产时；c) 国家质量监督机构提出进行型式检验的要求时。53检验用的样品，由质检
24、部门专人随机采样，采样按GBT 6678 2003中76的规定进行。取样总量不少于1 000 mL。54将取得的样品充分混匀，分别装入两个清洁、干燥、带磨口塞的瓶中，密封。瓶上贴标签，注明生产企业名称、产品名称、批号、采样日期和采样者。一瓶用于检验，另一瓶作为保留样保存三个月。55用户有权按本标准的规定对收到的产品进行检验，检验其质量是否符合本标准的要求。56当供需双方对产品质量发生争议时，应由有资质的第三方检验机构仲裁检验。57检验结果按GBT 1250中规定的修约值比较法判定是否符合本标准。若检验结果有一项指标不符合本标准的要求，应重新自两倍量的包装单元中采样进行复验，复验结果即使有一项指
25、标不符合本标准的要求，则整批产品为不合格。6标志、包装、运输、贮存和安全61 出厂的产品的外包装上应有明显牢固的标志，内容包括：产品名称、生产企业名称、生产企业地址、批号或生产日期、净含量、本标准编号等。62产品采用高密度聚乙烯(HDPE)塑料桶包装，每桶净重30 kg、300 kg，或按用户要求包装。63产品运输时包装要密封，运输过程中，防止受热和雨淋。64产品应贮存在阴凉、通风、干燥处。贮存期为12个月。65如不慎误食，请立即诱导呕吐，或喝肥皂水或者浓盐水，直到呕吐干净为止，并看医生确诊(当误食者出现抽搐或意识不清状况时，请勿诱导呕吐或给其喝任何东西)。如不慎人眼，请立即用大量清水冲洗眼睛至少15 rain，并看医生确诊。如若不慎接触皮肤，请用大量清水冲洗。66请勿将流出的液体冲入下水道。如溢出，请用苏打或石灰覆盖污染区域，它将形成一层浓稠的碱性浆液，并将浆液盛人钢制或聚乙烯容器内，按照对重金属残余物处理的相关规定，对其进行安全处理。
