GB T 23848-2009 电镀用氨基磺酸亚铁.pdf
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1、ICS 7106050G 12 a图中华人民共和国国家标准GBT 23848-20092009-05-1 8发布电镀用氨基磺酸亚铁Ferrous()sulfamate for electroplating2010-02-01实施丰瞀粥紫瓣警麟瞥星发布中国国家标准化管理委员会况19刖 昌GBT 23848-2009本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会硫和硫酸分技术委员会(SACTC 63SC 7)归121。本标准由江西核工业兴中科技有限公司负责起草。本标准主要起草人:刘小平、汤森进、刘元生、胡昌文、陈小娟、王红海。电镀用氨基磺酸亚铁1范围本标准规定了电镀用氨基磺酸
2、亚铁的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于以金属铁为原料制得的电镀用氨基磺酸亚铁。分子式:Fe(NHzS03)24H20。相对分子质量:32008(按2003年国际相对原子质量)。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GBT 601化学试剂标准滴定溶液的制备GBT 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GBT 602 2002,IS
3、O 6353 1:1982,Reagents for chemical analysis Part 1:General test methods,NEQ)GBT 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB,T 603 2002,Is0 6353一l:i982,Reagents for chemical analysis Part 1:General test methods,NEQ)GBT 1250极限数值的表示方法和判定方法GBT 6678-2003化工产品采样总则GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682 2008,ISO 3696:1987,MOD)3要求31
4、外观:淡绿色透明液体。32氨基磺酸亚铁的技术指标应符合表1的规定。表1要求项 目 指 标亚铁(Fe2+)含量(gL) 180高铁(Fe”)含量(mgL) 500铜(cu)含量(mgL) 10铅(Pb)含量(mgL) 20锌(zn)含量(ragL) 20锰(Mn)含量(mgL) 50铬(cr)含量(ragL) 10硫酸盐(以SOa 2一计)含量(ragL) 1 000硝酸盐(以N03一计)(ragL) 10氯化物(以cl一计)含量(mgL) 20密度(gmL) 14731477GBT 23848-20094试验方法安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上
5、应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。本标准中所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和符合GBT 6682规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GBT 601、GBT 602、GBT 603的规定制备。41亚铁含量的测定411原理在酸性条件下,亚铁被高锰酸钾氧化成三价铁,磷酸与三价铁络合生成无色络合物,以滴定液本身颜色粉红色为终点。412试剂4121磷酸。4122硫酸。4123高锰酸钾标准滴定溶液:f(15KMnO。)一o1 molL。413分析步骤移取500mL氨基磺酸亚铁试样于100mL容量瓶中,移液管靠壁放置流1 6mi
6、n,用无氧的水稀释至刻度。移取1000 mL上述溶液于250 mL锥形瓶中,加无氧水至约70 mL加10 mL硫酸(4122)、5 mL磷酸(4121),立即用高锰酸钾标准滴定溶液(4123)滴定至溶液呈粉红色,保持30 S不褪色为终点。414结果计算亚铁(Fe”)含量x,数值以gL表示,按式(1)计算:xV丽cM式中:y一高锰酸钾标准滴定溶液(4123)的体积的数值,单位为毫升(mL);C-高锰酸钾标准滴定溶液(4123)的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(toolL);M铁的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(gt001)(M-5585);050试样的体积的数值,单位为毫升(mL)。取平行测定结
7、果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的相对偏差不大于2。42高铁含量的测定421原理高价铁离子与水杨酸在pH值为1825的酸性条件下,生成红紫色络合物,进行目视比色。422试剂4221饱和水杨酸溶液。4222硫酸溶液:49 gL。4223铁(Fe”)标准滴定溶液:01 mgmL。423分析步骤4231试液的制备移取500 mL试样于i00 mL容量瓶中,移液管靠壁放置流15 rain,用无氧的水稀释至刻度。移取500 mL上述溶液于50 mL容量瓶中,立即加入1 mL硫酸溶液(4222),2 mL饱和水杨酸溶液(4221)用无氧的水稀释至刻度,摇匀。2GBT 23848-20094232标准
8、比对溶液的制备分别取0mL、05mL、10mL、15mL、20mL的铁标准溶液(4223)于50mL容量瓶中,立即加入1 mL硫酸溶液(4222),2 mL饱和水杨酸溶液(4221),用无氧的水稀释至刻度,摇匀。4233测定将试液与标准比对溶液进行目视比色。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的相对偏差不大于10。43铜含量的测定431原理处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用,基态铜原子对作为锐线光源的铜的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收,在一定浓度范围内,其吸光度与试样中该元素的浓度成正比。432试剂4321盐酸溶液:1+9。4322铜(cu)标准溶
9、液:01 mgmL。433仪器原子吸收分光光度计(具有铜空心阴极灯)。434分析步骤取4个50 mL容量瓶,分别向其中加入500 mL试样(移液管靠壁放置流15 min),5 mL盐酸溶液(4321),再依次加入0 mL、01 mL、02 mL、03 mL的铜标准溶液(4322),用水稀释至刻度,摇匀。将原子吸收分光光度计(433)调至最佳工作状态,点燃空气一乙炔火焰,以空白溶液调零,在波长为3248 ilIn处,分别测定其吸光度。435结果计算以加入标准溶液的浓度为横坐标,相应吸光度为纵坐标,绘制曲线,将曲线反向延长与横坐标相交,交点的浓度即为待测元素的浓度。该浓度也可根据测定的吸光度用回归
10、方程法计算。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的相对偏差不大于25。44铅含量的测定441原理处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用,基态铅原子对作为锐线光源的铅的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收,在一定浓度范围内,其吸光度与试样中该元素的浓度成正比。442试剂4421盐酸溶液:1+9。4422铅(Pb)标准溶液:01 mgmL。443仪器原子吸收分光光度计(具有铅空心阴极灯)。444分析步骤取4个50mL容量瓶,分别向其中加入500mL试样(移液管靠壁放置流15min),5mL盐酸溶液(4421),再依次加入0 mL、02 mL、04 mL、06 m
11、L的铅标准溶液(4422),用水稀释至刻度,摇匀。将原子吸收分光光度计(443)调至最佳工作状态,点燃空气一乙炔火焰,以空白溶液调零,在波长为2833 D_m处,分别测定其吸光度。445结果计算以加入标准溶液的浓度为横坐标,相应吸光度为纵坐标,绘制曲线,将曲线反向延长与横坐标相交,交点的浓度即为待测元素的浓度。该浓度也可根据测定的吸光度用回归方程法计算。3GBT 23848-2009取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的相对偏差不大于25。45锌含量的测定451原理处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用,基态锌原子对作为锐线光源的锌的空心阴极灯所辐射的单
12、色光产生吸收,在一定浓度范围内,其吸光度与试样中该元素的浓度成正比。452试剂4521盐酸溶液:1+9。4522锌(zn)标准溶液:01 mgmL。453仪器原子吸收分光光度计(具有锌空心阴极灯)。454分析步骤取4个50mL容量瓶,分别向其中加入500mL试样(移液管靠壁放置流15rain),5mL盐酸溶液(4521),再依次加入0mL、01 mL、02mL、03mL的锌标准溶液(4522),用水稀释至刻度,摇匀。将原子吸收分光光度计(453)调至最佳工作状态,点燃空气一乙炔火焰,以空白溶液调零,在波长为2139 rim处,分别测定其吸光度。455结果计算以加入标准溶液的浓度为横坐标,相应吸
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