1、ICS 67.180.10 X 04 中华人民共和国国家标准GB/T 23870-2009 蜂胶中铅的测定微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法Determination of Pb in propolis一Microwave digestion-graphite furnace atomic absorption spectrophotometry 2009-05-26发布中华人民共和国国家质量监督检验检夜总局中国国家标准化管理委员会2009-09-01实施发布目。吕本标准附录A、附录B为资料性附录。本标准由中华全国供销合作总社提出。本标准由全国蜂产品标准化工作组归口。GB/T 23870-20
2、09 本标准起草单位:南京大学、江苏老山生物科技有限公司、中华人民共和国江苏出人境检验检疫局、中国农业科学院蜜蜂研究所。本标准主要起草人:练鸿振、陈坤、吴斌、沈东旭、沈崇钮、了涛、周金慧、李公海、王鹏。I 蜂胶中铅的测定微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法1 范围本标准规定了蜂胶中铅含量的微波消解-石墨炉原子吸收分光光度检测方法。本标准适用于蜂胶中铅含量的测定。本标准检测低限为0.04mg/kg o 2 规范性引用文件GB/T 23870-2009 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据
3、本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008 ,IS0 3696:1987 , MOD) GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备3 方法原理试样中加入硝酸和过氧化氢，经过微波消解后，测定其在283.3nm处的吸光度。测定结果与标准系列比较定量。4 试剂和材料除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4. 1 浓硝酸:优级纯。4.2 过氧化氢(30%)。4.3 磷酸二氢镑。4.4 硝酸钱。4.5 基体改进剂(1%磷酸二氢钱和0
4、.06%硝酸臻的混合溶液):称取磷酸二氢镀1.000 g和硝酸侯0.060 g，溶解定容至100mL。4.6 2%硝酸。十50，体积比。4. 7 铅标准溶液4.7.1 铅标准储备溶液:可按GB/T602方法配制，或者向国家认可的销售标准物质单位购买，质量浓度为1mg/mL。贮存在4oc冰箱中。有效期6个月。4.7.2 铅标准中间溶液:取铅标准储备溶液(4.7.1)2.00mL于100mL容量瓶中，用2%硝酸(4.6)稀释定容，摇匀。此液1mL相当于20.0问的铅。贮存在4oc冰箱中。有效期1个月。4.7.3 铅标准工作溶液:取铅标准中间溶液(4.7.2)用2%硝酸(4.6)稀释成2ng/mL、
5、10ng/mL、20 ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、200ng/mL等不同浓度。当天使用。5 仪器与设备5. 1 石墨炉原子吸收分光光度计。5.2 铅空心阴极灯。1 GB/T 23870-2009 5.3 微波消解仪(带高压消解罐。5.4 分析天平:感量0.001g。注:所用玻璃器皿均需以硝酸(4.6)浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。6 试样的制备与保存6. 1 试样的制备将同一份样品的所有蜂胶块(取约50g_ 100 g)置于冷冻条件下冷冻，待其变硬变脆后，用木锤敲打成小碎块，水溶条件下用高速组织捣碎机粉碎后，过14目筛，混匀。在制样的操作过程中，应防止样品污
6、染或发生残留物含量的变化。6.2 试样的保存将试样置于密闭干燥容器中。7 测定步骤7. 1 提取称取约0.5g(精确到0.001g)蜂胶样品置于消解罐中，注意不要让样品沾在罐内壁上，加入3mL 硝酸(4.1)、1mL过氧化氢(4.2)和4mL水，按附录A进行微波消解。消解结束后自然冷却2h,._, 3 h , 转移人25mL容量瓶中，用少量水荡洗消解罐2次，._，3次，一并转移进容量瓶中，用水稀释至刻度，样品溶液待测。同时做空白试验。7.2 测定7.2.1 仪器参数吸收线283.3nm，狭缝宽度0.7nm，灯电流10mA。测量模式:峰面积;进样体积:20L;基体改进剂:5L;塞曼背景校正;测量
7、方式z标准曲线法。石墨炉升温程序参见附录B。7.2.2 石墨炉原子吸收法测定7.2.2.1 标准曲线绘制将铅标准工作溶液(4.7.3)和基体改进剂(4.5)放在样品架上，按照仪器测定条件设定工作程序并开始测定，根据峰面积定量。7.2.2.2 样品测定将样品测定液和基体改进剂(4.5)放在样品架上，按照仪器测定条件设定工作程序并开始测定，根据峰面积定量。由标准曲线求出样品测定液的浓度。7.3 空白试验除不加人试样外，按上述步骤进行。8 结果计算2 样品中铅的含量按式(1)进行计算，结果需扣除空白值。式中zX一(c-co)xV -m X 1 000 x-一一被测铅元素含量，单位为毫克每千克(mg/
8、kg); C一一一从标准曲线上查得的试样溶液中铅的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL); c。一一从标准曲线上查得的空白试验中铅的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL); V一一被测样品溶液的体积，单位为毫升(mL);m一一试样质量，单位为克(g)。( 1 ) 9 , h 回收率范围和精密度运用本法对蜂胶样品进行加标回收实验。添加水平为0.5mg/kg时，回收率范围84%，._，l04%，相对标准偏差为6.5%。添加水平为1.0 mg/kg时，回收率范围84%,._, l03 % ，相对标准偏差为5.8%。添加水平为5.0mg/kg时，回收率范围90%，._，l02%，相对标准偏差为4.8%。G
9、B/T 23870-2009 3 GB/T 23870-2009 附录A资料性附录)微波消解参数表A.l微波消解参数步骤时间/min功率/W温度;-c1 5 800 140 2 6 800 190 3 6 800 190 1i1441l11111崎tilt-!4 温度;oc预干燥温度110 干燥温度130 灰化温度850 原子化温度1 800 净化温度2 450 附录B(资料性附录石墨炉升温程序表B.l石墨炉升温程序升温时间/s保持时间/s1 30 15 30 10 20 。5 1 3 GB/T 23870-2009 气体流量/CL/min)250 250 250 。250 5 goN!oh的NH筒。华人民共和国家标准蜂胶中铅的测定微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法GB/T 23870一2009国中告#中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销苦印张O.75 字数8千字2009年8月第一次印刷开本880X1230 1/16 2009年8月第一版* 定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-38310 GB/T 23870-2009 打印日期:2009年10月14日
