1、ICS 7 1. 060. 01 G 10 GB 中华人民王f工和1国国家标准G/ T 23944-2009 无机化工产品中铝测定的通用方法铭天青S分光光度法Inorganic chemicaJs for products use-General method for the determination of aluminium一Chromazurol S-spectrophotometric method 2009-06-02发布中华人民共和国国家质量监督检验检夜总局中国国家标准化管理委员会2010-02-01实施发布GB/T 23944-2009 目U本标准的附录A为资料性附录。本标准由中
2、国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SACjTC63jSC 1)归口。本标准起草单位z多氟多化工股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、中国铝业股份有限公司郑州研究院。本标准主要起草人:薛旭金、刘幽若、夏俊玲、王建挥、石磊。本标准为首次发布。,. 4 I e织耻1 范围无机化工产品中铝测定的通用方法铭天青S分光光度法G/ T 23944- 2009 3 方法提要试悻经处烧基云甲股反111质中，AIlT岛铅_J青S及澳化十六测定吸光厦，计算铝含量。4 安全提示5 一般规定6 试荆6. 1 乙酸-乙醺纳缓冲搭液:pH值为5.5土0.1.称取3，1.0 g乙酸倒(
3、CH)COONa 3H20)溶于450mL水中，加入2.0mL冰乙酸，调至pH值为5.5.flJJk稀释至500r:nL. 6.2 锚夭青S带液:0.25g/L. 称取O.OfiO 0 g喃天青S帘子100mL克水乙醇中，用水稀释至200mL。6.3 澳化十六位基三Et胶溶液:0.2g/ L 称取0.0200g漠化十六皖基二甲股，用水溶解，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。必要时加热助溶。6.4 抗坏血酸溶液:10 g/ L . 称取1.0g抗坏血酸，用水溶解，有i释至100mL( .星期内使用GB/T 23944-2009 6.5 铝标准溶液z每毫升含铝(Al)O.001mg. 移取
4、10.00mL按HG/T3696.2配制的铝标准榕液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇句.移取1.00 mL上述铝标准榕液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.此槽液现用现配.7 仪器分光先度计带有光程为1cm的比色皿.8 分析步8. 1 试验溶班的制备称样量和制备试验溶液的方法按相关产品标准中的规定进行.8.2 空白试验溶溃的制备制备试验溶液的同时，除不加试样外，其他操作和加入的试剂量与试验溶液相同.8.3 工作曲线的绘制移取0.00mL、1.00 mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铝标准溶液，分别置于50 mL容量瓶中，分别加入
5、1.0mL抗坏血酸榕液、2.0mL漠化十六烧基三甲胶溶液，轻轻混匀，加入1. 0 mL锚天青S溶液，轻轻混匀，加入10.0mL乙酸，乙酸铺缓冲榕液，摇匀后，用水稀释至刻度.室温下放置30min，以水为参比，用1cm比色皿，于640nm波长处测量其吸光度.以加入铝标准溶液中铝的质量(mg)为横坐标，吸光度减去试剂空白榕液的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线.8.4 测定移取一定量的试验溶液(8.1)和同样体积的空白试验溶液(8.2)，按操作步骤8.3从分别加入1. 0 mL抗坏血酸溶液开始进行操作，于工作曲线上查出对应的铝的质量.9 结果计算2 铝含量以铝(Al)的质量分数w计，数值以%表示，按式(1
6、)计算z式中zml - mo) x 10-3 ttJ=v 100 mv ml一一从工作曲线上查得的试验溶液中铝的质量的数值，单位为毫克(mg);mo一一从工作曲线上查得的空白试验溶液中铝的质量的数值，单位为毫克(mg)I v1一一测定时所移取的试验溶液体积的数值，单位为毫升(mL);V一一配制的试验溶液总体积的数值，单位为毫升(mL);m一-试料质量的数值，单位为克(g).结果计算中保留两位有效数字.取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对值符合产品标准规定.实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列的允许差.襄1铝的质量分数/Yo允许差/Yo0. 000 5-0. 001
7、5 0.0005 0.001 5- 0. 003 5 0.0010 0.003 5-0.005 0. 0020 . ( 1 ) GB/T 23944-2009 附景A(资料性附景干扰离子的消除A.l 常见的阴离子如po.-，SO.2、N03-、HC03-、F一、Si032、Cl等均不干扰测定.A.2 在测定过程中，如有离子干扰，可参照表A.l中给出的方法消除干扰，也可参照与所分析产品有关的标准中给出的方法消除干扰。襄A.l消除干扰方法元素消除干扰方法(加入掩蔽剂、络合剂等)Ag 拧穰酸盐，硫廓.CN-.1- .Cl- .SCN- .5, 03%-.NH3等As 拧穰酸盐，酒石酸盐.S2-.NH
8、30H. HC1.OH-等Au 拧糠酸盐.CN丁1-.Br- .Cl- .CNS-.5，032-.N矶，硫腮等B 酒石酸盐，拧糠酸盐，草酸盐，抗坏血酸，三磷酸盐.1-.SCN- .5, 0.- .Cl- .F-.OH-等Ba 拧橡酸盐，酒石酸盐.F-.5, 0;-.PO;-等Be 拧橡酸盐，酒石酸盐，乙院丙酬.F-等Bi 乙酸乙酶萃取，或氢澳酸与钝生成易挥发的漠化俗Ca 酒石酸盐，多磷酸盐.F-.1- .CN-.5，032-等Cd 硫代硫酸锁，拧橡酸盐，酒石酸盐，丙二酸盐，邻菲暖时丰等co 离子交换，或拧橡酸盐，酒石酸盐，丙二酸盐，邻菲哆琳等Cr 强酸冒烟去除，或甲酸盐，乙酸盐，拧橡酸盐，酒石
9、酸盐，抗坏血酸等Cu 盐酸经膀，抗坏血酸+碗化饵，拧橡酸盐，酒石酸盐，邻菲廖琳，毗睫竣酸等Fe 抗坏血酸，拧糠酸盐，酒石酸盐，草酸盐，丙二酸盐，氨基磺酸，硫腺，乙院丙酶，邻菲廖琳等Hg 乙酸乙酣萃取，或拧橡酸盐，酒石酸盐，抗坏血酸，抗坏血酸，硫服等Mg 强酸冒烟去除，或拧橡酸盐，酒石酸盐，草酸盐，乙二酶，六偏磷酸盐等Mn 盐酸、氯化镀沉淀过滤去除，或拧糠酸盐，酒石酸盐，草酸盐等Mo 拧橡酸盐，酒石酸盐，草酸盐，乙酸丙酶.F- P3 00 5- H2 z SCN一，甘露酶，氧化为MoO.2-.抗坏血酸，盐酸经胶等Ni 氯仿萃取，或拧橡酸盐，酒石酸盐，丙二酸盐，邻菲廖琳，毗睫嫂酸.F-.SCN-.
10、CN一等Pb 硫代硫酸纳se 酒石酸盐，拧糠酸盐.F-.1- .S023-.S2-.还原剂等Si 硝酸、氢氟酸溶解，高氯酸冒烟除硅，硫酸冒烟除硅z或氢氟酸-硝酸-硫酸处理，使游离硅及二氧化硅生成挥发性的四氟化硅逸出Sn 强酸冒烟去除，或拧橡酸盐，酒石酸盐，草酸盐.F-.r.Cl- .OH- PO. 3-.用漠水氧化等Ti 用氯仿萃取，或甘露醇，抗坏血酸，拧糠酸盐，酒石酸盐，草酸盐，乙酸盐，乙酸丙酶，葡糖酸盐，甘露醇，H202等V 硝酸或氢氟酸溶解，或酒石酸盐，草酸盐，抗坏血酸，盐酸经跤，甘.蹲等w 拧橡酸盐，酒石酸盐，草酸盐，甘.醇.H202磷酸盐，还原剂等Zn 盐酸短跤，拧橡酸盐，乙二回事，甘泊，邻菲廖琳等Zr 拧橡酸盐，酒石酸盐，草酸盐，水杨酸盐，磺基水杨酸等
