1、J(丁S71 . 06 0. 01 G 10 面;二百叶华人民iI二-、不H国国家标准G/ T 23945-2009 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法目视比浊法. 、Inorganic chemicals for industria1 use-General method for the determination of chloride content-Visible turbidimetric method 2009-06-02发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2010-02-01实施发布G.B/T 2394!)-2009 目。昌100 1 范围无机化
2、工产品中氯化物含量测定的通用方法目视比浊法GB/T 23945-2009 本方法规定了测定无机化工产品中氯化物含量的通用方法目视比浊法的原理、安全提示、一般规定、试剂、仪器、设备、分析步骤和结果判定。本方法适用于无机化工产品中微量氯化物的测定。检测范围为O.2 mg/L4 mg/L(以Cl计)。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682-2008 分析
3、实验室用水规格和试验方法(lSO3696: 1987 ,MOD) HG/T 3696.2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T 3696.3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3 原理在硝酸介质中，氯离子与银离子生成难溶的氯化银。当氯离子含量较低时，在一定时间内氯化银呈悬浮体，使溶液混浊，可用于氯化物的目视比浊法测定。4 安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。5 一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的三级水。试验中所需杂质标准溶液、制剂和制品，在没
4、有注明其他要求时均按HG/T3696. 2、HG/T3696. 3 之规定制备。6 试剂6. 1 硝酸溶液:1+406.2 硝酸银溶液:17g/L。6.3 氯化物标准贮备液:1mL溶液含氯(Cl)O.10 mg o 用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的氯化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。置于冰箱内保存，有效期一个月。6.4 氯化物标准溶液:1mL溶液含氯(Cl)O.010 mg. 用移液管移取10mL氯化物标准储备液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。G/T 23945-2009 7 分析步骤7. 1 称样和试验溶液的制备称样量
5、和制备试验溶液的方法按有关产，目标准中的规定，并调节试验踏液pH也约为H十扰恻定的离子及消除方法参见附录A)。7.2 测定用移液管移取适股试验溶液(含;在监约为10问-100g)，移入50mL比色管J卡.加入1mL硝酸榕液酸化，再加1mL硝酸银济液，JIJ;Ij(稀哇品割搜月帽崎J-1i立:rt10 min，所呈浊度亏标准比浊溶被比较。./-标准比浊溶液的制备:鹏烟喝取含规马勘铺也也(Cl)标褂峙，稀释旦与成验溶液相|叶体职，与同体积试验溶液同时间且, 8 结果判定Z A.l 强氧化剂附录A(资料性附录)干扰及消除GB/T 23945-2009 样品主体是强氧化剂时能将氯化物氧化生成氯气，测定
6、前先要破坏主体。例如，测定高锺酸饵中的氯化物时，先加草酸溶液消除高锺酸饵的干扰。A.2 强还原剂样品主体是强还原剂时能将硝酸银还原成金属银，测定前先要破坏主体，例如，测定亚硫酸锅中的氯化物时，先加过氧化氢溶液消除亚硫酸铀的干扰。A.3 样品能生成过氧化银过氧化银是暗色不稳定化合物，干扰测定，消除办法为破坏主体。例如，加过氧化氢、过硫酸镜等后蒸干除去主体或灼烧破坏主体。A.4 样品与硝酸银生成白色沉淀样品主体，例如硫氨酸盐也可与硝酸银生成白色沉淀。消除办法是破坏主体，可用过氧化氢破坏主体后，再蒸干以除去过氧化氢。A.5 样品与氯离子生成不易电离的分子如样品主体是高隶时，高柔和氯离子生成不易电离的
7、氯化柔(HgClz)配合物分子，影响测定。消除办法为破坏主体，可用过氧化氢将高乘还原成金属景，过滤后加热分解过氧化氢。A.6 卤化物A. 6.1 氟化物氟化物在酸性条件下会腐蚀玻璃，并与银离子络合而消耗试剂，测定时须加棚酸使氟离子形成氟唰酸络离子以消除干扰。A.6.2 腆化物腆化物与硝酸银作用而生成腆化银，消除办法是向样品中加过量氨水，再加过量硝酸银，使生成腆化银沉淀，其余银离子与氨生成配离子，将腆化银沉淀过滤除去，将滤液调至酸性，此时银氨络离子被破坏，所产生的银离子可与氯化物生成氯化银沉淀。A.6.3 澳化物漠化物与硝酸银作用生成澳化银，消除办法为，可加硝酸将澳化物氧化成澳并加热除去。A.7 样品中含有有机物，一般采用蒸发、灼烧等方法除去有机物。
