1、ICS 71 . 060.01 G 10 GB 中华人民二./、不H国国家标准GB/T 23946-2009 无机化工产品中铅含量测定通用方法原子吸收光谱法lnorganic chemicals for industrial use-GeneraJ mt!thod for the determination of lead content-Atomic absorption spectrometry 2009-06-02发布中华人民共和国国家质量监督检验检在总局中国国家标准化管理委员会2010-02-01实施发布前本标准的附录A和附录B为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由
2、全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC 1)归口。本标准主要起草单位=多氟多化工股份有限公司、中海油天津化工研究设计院。本标准主要起草人z薛旭金、郭凤鑫、安晓英、王红星.本标准为首次发布。GB/T 23946-2009 I 画， . 1 范围无机化工产品中铅含量测定通用方法原子吸收光谱法GB/T 23946-2009 本标准规定了元机化工产品中铅含量测定的通用方法一一原子吸收光谱法的安全提示、一般规定、石墨炉原子吸收光谱法和火焰原子吸收光谱法。本标准适用于石墨炉原子吸收光谱法和火焰原子吸收光谱法测定元机化工产品中的铅含量。本标准规定的石墨炉原子吸收光谱法的最低检出浓度为5
3、g/L;火焰原子吸收光谱法的最低检出浓度为0.1 mg/L。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(lSO3696:2008 ,MOD) HG/T 3696. 2 元机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T 3696. 3 元机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3 安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有
4、毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎!如戴到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。4 一艘规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008规定的二级水。试验中所需杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时均按HG/T3696. 2、HG/T3696. 3 之规定制备。5 石墨炉原子吸收光谱法5. 1 原理将处理过的试验溶液注入石墨炉中，在原子化阶段的高温下铅化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收。在选择的最佳测定条件下，测定试液中铅的吸光度。在一定浓度范围，吸收值与铅含量成正比，借助已知量的标准系列获得样品中的铅含量。5.2
5、 试剂5.2. 1 硝酸溶液:1+5。5.2.2 磷酸二氢镀溶液:20 g/L。5.2.3 铅标准溶液1:1 mL溶液含铅(Pb)O.lmg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。置于冰箱内保存，有效期一个月。1 GS/T 23946-2009 5.2. 4 铅标准溶液II: 1 mL溶班含铅(Pb)O. 001 rug . 用移液管移J在1mL铅标准带被r，置于100mL容眩瓶中，用水稀释至刻皮，摇匀此路撒现用现配。5.3 仪器、设备所用玻璃仪器均需以硝酸。十日浸泡过夜，用水反复冲洗，鼓后用去离子水冲洗|工净原子收收分Jtt
6、皮计z配有在墨炉及铅空心阴极灯。加入试剂的种类和数量铅定中测浓行溶进邮. 坤璋14td 应恼作视圳口叫吐吐巾u7刀鸣叫以1分wdAU吁，作5.中10 JJ L.注人有蛊炉测)i:其吸光度。以加入钱，将曲线反|闪延民与X度范回内应与I光度成线性F加入铅离子的浓度应是检出极限电20倍。-,. 5.4.5 基体改进剂的使用:对有干骗性品，则注入适站的基体基在荆瞬般二氢镀溶被(一般为小f5f-LL)消除干扰。绘制铅工作曲线时也要加咒鸣制品时都哽喃基体改进剂磷酸二氢镀溶液。5.5 结果计算5.5. 1 工作曲线法结果的计算从试验溶液l毁光度中减去空白试验溶液的吸光度，用所得吸光度值从工作曲线上查出相应的
7、铅含最g最终的结果，按照与被测试样有关标准巾的t.挤公式进行计算盼取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对芳:值在有关产品标准中规定.5.5. 2 标准加入法结果的计算由曲线反向延长与X轴的交点获得试验溶液中铅离f的陈皮或钻的质量e最终的结果，按照与被测试样有关标准中的计算公式进行计算。取平行斟IJJt结果:的J:术平均们为酬是:结束，的次千行恻AIE纣*的绝对X.(I:有关l川标准中周注:2 G/T 23946- 2009 6 火焰原子吸收光谱法6. 1 原理样品经处理u月.铅离子在唱定pH条件F与二乙都二硫代辄基甲酸饷(DDTC)由于被形成络合物，经用4甲基戊酣-2(M
8、I13K)萃1(卦离.1入原子吸收光谱仪中，火焰(采用空气-乙快火焰)原子化后吸收283.3 nm共振钱.:1tl挝收量与铅含ll成巨It.与标准系列比较定盐。6.2试:fflJ6.2.1 i扫芷7f.丁隅(llBK) 6.2.2 氨水i在被:1斗1.6.2.3 轨愤极帮液:300 gl. 6.2.4 拧棕眼妓溶液:26.2.5 二乙J，f气硫6.2.6 视百m酣蓝6.4.1 试验称样址和l6.4.4 测定4 mL容量地中，用水都醉气工刽皮，摇勾.此都JiJ移液管移j仅适监试验榕擅(6.4.1)(溶液中铅的质量应在了作曲线范山内和空白试验济液(6. .1. 2).按绘制工作曲线步骤从加水至60
9、mL加2mL拧踉酸镀帘掖进行测定，测出相应吸光值，并在工作曲线上查出试验溶液中铅的政前.6.5 结果计算从试验溶液吸光皮中减去空白试验溶液的吸光度，用所得吸光度值从工作曲线上代出相应的生1175 1L结果计算，按照与被测试样有关标准中的计算公式进行计算.似乎Ui11j泣如果的背术平均仙为测定fJi果.两次f1 iiJI!之f，i刻的纪时，W.(r有关J品也j;!1:中规jTGB/T 23946-2009 附录A(资料性附录)干扰离子情况说明无机化工产品中铅含量如果在O.1g/mLO. 5g/mL之间，用到二乙基二硫代氨基甲酸铀(DDTC)溶液络合时，钻、铮、镇、铜、锺、银、锅、铁等离子同样会与
10、二乙基二硫代氨基甲酸铀(DDTC)发生络合，如果产品中上述元素的含量较多(大于或等于铅含量则应该适当增加络合剂的用量，以充分络合其中的铅元素。如遇到上述元素为主元素的产品中铅含量的测定时，不建议使用此标准推荐的络合萃取体系，建议使用石墨炉法测定，或去除主元素后再进行测定。4 GB/T 23946-2009 附录B(资料性附录)原子眼收分光光度法的仪器参考工作条件B.l 石墨炉原子眼收光谱法仪器参考工作条件波长283.3nm，狭缝O.2 nml. 0 nm，灯电流5mA7 mA，干燥温度120C, 20 S;灰化温度450 OC，持续15s20 s，原子化温度2000 c左右，持续4s5 s，背景校正为朱灯或塞曼效应。B.2 火焰原子眼收光谱法仪器参考工作条件空心阴极灯电流8mA;共振线283.3nm;狭缝0.4nm;空气流量8L/min;燃烧器高度6mm。5
