1、ICS 7 1. 060. 01 G 10 和国国家标准11: -、中华人民GB/T 23947.2-2009 无机化工产品中呻测定的通用方法第2部分:呻斑法Inorganic chemicals for industrial use-General method for the determination of arsenic content一Part 2: Gutzeit method 2009-06-02发布中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会2010-02-01实施发布自U1=1 GB/T 23947(无机化工产品中碑测定的通用方法分为两个部分:一一第1部分:
2、二乙基二硫代氨基甲酸银光度法;一一第2部分:碑斑法。本部分为GB/T23947的第2部分。本部分的附录A为资料性附录。本部分由中国石油和化学工业协会提出。G/T 23947.2-2009 本部分由全国化学标准化技术委员会元机化工分会(SAC/TC63/SC 1)归口。本部分主要起草单位:浙江省建德市天石碳酸钙有限公司、中海油天津化工研究设计院、天津出入境检验检疫局。本部分主要起草人:周新民、汪丽红、陆思伟、孙书军、马军。本部分为首次发布。I 1 范围无机化工产品中呻测定的通用方法第2部分:呻斑法GB/T 23947.2-2009 GB/T 23947的本部分规定了元机化工产品中碑测定的通用方法
3、一一碑斑法的原理、安全提示、一般规定、试剂和材料、仪器、设备和分析步骤。本方法适用于元机化工产品中微量碑的测定。其最低检出质量分数为0.25mg /kg (以As计)。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T23947的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单不包括勘误的内容或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696: 1987 , MOD) HG/T 3696.2 元机化工产品化学分
4、析用杂质标准溶液的制备HG/T 3696.3 元机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3 原理在酸性溶液中，用殃化饵和氯化亚锡将As(V)还原为As(皿)。加铸粒与酸作用，产生新生态氢，使As(IID进一步还原为碑化氢。碑化氢气体与漠化柔试纸作用时，产生棕黄色的碎隶化物，可用于碑的目视比色法测定。As3+ + 3Zn + 3H+ AsH3 t + 3Zn2十AsH3十2HgBr2AsH(HgBr)2(黄色)十2HBr4 安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。5 一般规定本部分所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析
5、纯试剂和GB/T6682 -2008规定的三级水。试验中所需杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按HG/T3696.2、HG/T3696. 3 之规定制备。6 试剂和材料6. 1 元碑金属镑。6.2 盐酸。6.3 殃化饵溶液:150 g/L。6.4 氯化亚锡溶液:400g/L，有效期一个月。GB/T 23947.2-2009 6.5 乙酸铅棉花。6.6 澳化录试纸。6. 7 呻标准贮备液:1mL溶液含呻(As)O.10 mgo 用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的碑标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。置于冰箱内保存，有效期一个月。6.8 呻标准溶液:
6、1mL溶液含碑(As)O.OOlmgo 用移液管移取1mL碑标准储备液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液应在使用当天配置。7 仪器、设备7. 1 锥形瓶或广口瓶:容积为150mL,., 200 mL。7.2 玻璃管:长180mm，上部直径为6.5mm，管的近末端侧面有一直径约为2mm的孔。使用前装人乙酸铅棉花，高约60mm。玻璃管的上端管口表面磨平，下面有两个耳钩，供固定玻璃帽用。7.3 玻璃帽:下面磨平，中央有孔与玻璃管相通，孔直径6.5mm，上面有弯月形凹槽。7.4 测碑装置i如图1所示。使用时将玻璃帽盖在玻璃管上端管口，使圆孔互相吻合，将澳化录试纸夹在中间，用橡皮圈或
7、其他适宜的方法将玻璃帽与玻璃管固定。1 锥形瓶32一二橡胶塞;3 玻璃管;4 玻璃管上端管口z5一一一玻璃帽。5a 图1测呻装置8 分析步骤8. 1 称样和试验溶液的制备称样量和制备试验溶液的方法按有关产品标准中的规定(干扰离子的消除参见附录A)，并调节试验溶液pH值约为7。8.2 测定用移液管移取适量试验溶液(含碑量约为0.001mg0.002 mg)，移人锥形瓶或广口瓶中，用水稀释至约60mL。加6mL盐酸溶液，摇匀。加5mL腆化饵溶液及0.2mL氯化亚锡溶液，摇匀，放置10 mino加2.5g元呻镑，立即按图装好装置，于暗处在25oC ,., 30 oC放置1h ,.,1. 5 h，澳化
8、求试纸所呈棕黄色与标准比较。标准是取规定量的碑(As)标准溶液，与样品同时同样处理。2 A.l 硫化物附录A(资料性附录干扰及消除GB/T 23947.2-2009 当溶液中存在微量的硫化物时，在生成碑化氢的同时也生成硫化氢气体，干扰碑的测定。在定碑器的管路中塞进乙酸铅棉花可以消除干扰。A.2 低价硫的化合物或易生成硫沉淀的化合物样品主体为低价硫化合物或易生成硫沉淀的化合物，例如硫代硫酸锅，应先加硝酸将样品氧化成硫酸盐，并在水浴上蒸干，除去过量的硝酸，制备成试验溶液。A.3 铜盐样品主体为铜盐时会干扰碑的测定。消除的方法是在样品溶液中加少量Fe(囚)，滴加氨水使铜、铁沉淀，此时碑与氢氧化铁共沉
9、淀。继续滴加氨水。使铜成铜氨配(络)离子溶解，过滤、洗涤、沉淀，并用热盐酸溶解，制备成试验溶液。A.4 亚铁盐样品主体为亚铁盐时碑斑法的灵敏度会大大降低。此时可向样品溶液中加入硫酸联氨和盐酸，使碑完全转变为As(皿)，加热蒸出三氯化碑，收集馆出液测碑。A.5 宗盐样品主体为求盐时，对测定碑有干扰。消除主体的方法是向样品溶液中加入氢氧化销和过氧化氢，使Hg(ll)还原成金属示，过滤除去录。合并滤液和洗液、蒸干，使过量的过氧化氢分解，制备成试验溶液。A.6 锦盐样品主体为锦盐时，因锦与碑同族，此法测碑时锦也能起相似的反应。因此，不能用此种方法测定锦中的碑。.7 具有氧化性的样晶. 7.1 测定高锺
10、酸饵中的碑，先用硫酸将样品酸化，再滴加过氧化氢将Mn(VlI)还原为Mn(ll); .7.2 测氯酸饵中的碑，加入盐酸，蒸发干，使氯酸饵完全分解;A. 7. 3 测硝酸或硝酸盐中的碑，先加硫酸并加热，将硝酸赶净。A.8 碱性样品样品为碱性时，将试验溶液中和以保证溶液的酸度范围。goNiN.h寸的NH阁。国华人民共和国家标准无机化工产品中碑测定的通用方法第2部分:呻斑法GB/T 23947.2-2009 中骨中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销争e印张0.5字数7千字2009年9月第一次印刷开本880X12301/16 2009年9月第一版* 定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-38710 GB/T 23947.2-2009 打印日期:2009年10月30R
