1、ICS 7 1. 100. 01 ;87. 060. 10 G 55 GB 中华人民共和国国家标准G/T 24101-2009 染料产品中4-氨基偶氮苯的限量及测定2009-06-02发布Limit and determination of 4-aminoazobenzene in dye products 中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会2010-02-01实施发布GB/T 24101-2009 前I 本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口.本标准起草单位z沈
2、阳化工研究院、安徽省凤阳染料化工有限公司、国家染料质量监督检验中心。本标准主要起草人z季浩、李志华、姬兰琴.114jail-Jit- 4 G/T 24101-2009 染料产品中4-氨基偶氮苯的限量及测定警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健靡措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本标准规定了染料产品中4-氨基偶氮苯的测定方法及染料产品中令氨基偶氮苯的限量要求。本标准适用于采用气相色谱-质谱法(GC-MS)对商品染料、染料制品、染料中间体和纺织印染助剂中4-氨基偶氮苯的测定及限量。2 规范性引用文件下列文
3、件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准，GB/T 6682- 2008 分析实验室用水规格和试验方法(lSO3696: 1987 , MOD) GB/T 8170- 2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定3 要求染料等产品中4-氨基偶氮苯的含量应运150mg/kg，其中染料制品中的液状染料、涂料色浆等的4-氨基偶氮苯的限量应按其固含量进行折算。4 原理染料样品在弱碱性介质中用连二亚硫酸
4、铀还原裂解，通过控制裂解温度与裂解时间使4-氨基偶氮苯的偶氮键不断裂F裂解液用溶剂萃取溶液中的4-氨基偶氮苯，浓缩后，用气相色谱-质谱联用仪进行检测，特征离子外标法定量。5 测定方法5.1 一般规定除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。5.2 试剂和溶擅a) 氯化销;b) 丙圃，c) 连二亚硫酸铀(保险粉); d) 元水亚硫酸锅，e) 无水硫酸铀50 元水乙酶z使用时必须净化，取500mL乙酶，加入100mL硫酸亚铁溶液(50g/L水溶液振摇，弃去水层，于全玻璃装置中重蒸锢，收
5、集33.5.C 34. 5 .C馆分Fg) 乙酸乙醋z1 G/T 241 01 - 2009 h) 氢氧化纳溶液，20gi L. i) 4-氨基偶氮苯标准品:纯度(质It1:分数)主98%; j ) 标准储备溶液:称取适量4-氨基偶氮苯标准品，用l:j3畔榕解并配制成约1.0 mg/r队的标准储备溶液;k) 标准工作溶液:根据需要用甲醇稀释标准储备溶液戚适当浓度的标准工作溶搜.注:标准储备溶液密封并保存于oC -4 c冰箱中，有效期6个月;标准工作溶浓密封并保存于oC -4 c冰箱中，有效期1个月.5. 3 仪器a) 气相色谱仪:配有质量选吨，b) 超声波发生器:工作c) 微量注射器:10L
6、d) 提取器:由硬质状，具有情口和mt塞，50mL; e) O. 45m聚四-f) 磨口具塞离，、5.4.1 样晶前处准确称取0.1氢氧化铀溶液，充足韵，溶解。于(45.4.2 色谱分析5.4.2. 1 气相色谱由于测试结果取控制参数柱温色谱柱进样口温度传输线温度级气离子Yj，、温度流.IA2 I莫过跑A，表1、. S T或5 8 30 气相色谱分析条件d晴;260 280 再加入9rnL 酣)1摇匀后加吨O.2fg保险粉，充分解。冷却噜穿UI.用无水乙酶 保持时间/min, 2 。10 毛细管往300 C 280 C 氯气四.999%230 c 1. 0 m L/ min G/T 24101
7、- 2009 表1(续叫一出一时操作条件1.0L 无分流进样EI a 50%苯基甲基硅氧院固定相，如:DB-17MS，30mXO. 25 mmXO. 25m相当者.别取l.0L试样溶液和l标式中:A，-标准p一一标准V 试样-6 测定低限、I口6. 2 回收率采用标准JJJ入rAi氨苯的染料产品中，时间内对同被测对象相值的算术平均值的20%。7 试验报告试验报告豆少应给出以下内容3a) 试样描述;b) 使用的标准;c) 试验结果1d) 偏离标准的JE异;c) 试验日期。3 G/T 24101-2009 附录A(规范性附录)4-氨基偶氯苯种类4-氨基偶氨苯种类见表A.ID表A.14-氨基偶氯苯种类名称4-氨基偶氮苯4 化学文献编号CAS RN. 60-09-3 分子式C12 Hll N3 定量离子/amu定性离子/amu92 120 ,197 GB/T 24101-2009 附录B(资料性附录4-氨基偶氯苯乙酸Z醋标准气相色谱图16 20 24 28 32 36 时间/min1一-4-氨基偶氮苯.圄B.14-氨基偶氯苯标样的气相色谱质谱总离子流圄5
