1、ICS 71.080.99 G 15 远望中华人民共和国国家标准GB/T 28609-2012 光学功能薄膜聚对苯二甲酸乙二醇醋(PET)薄膜双折射测定方法2012-06-29发布Optical functional films一Polyethylene terephthalateC PET)一Determination of birefringence 中华人民共和国国家质量监督检验检夜总局中国国家标准化管理委员会2012-12-01实施发布GB/T 28609-2012 前言本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准使用重新起草法参考ASTMD4093: 1995 CRea
2、pproved 2005) C英文版)(透明或半透明塑性材料中双折射及残余应变的光弹试验方法编制，与ASTMD4093 :l995CReapproved 2005)的一致性程度为非等效。本标准与ASTMD4093: 1995 CReapproved 2005)的主要差别如下z一一-ASTMD4093: 1995CReapproved 2005)中对于薄膜相延迟超过补偿器量程范围的试样只是在6. 1. 4. 3中进行了简单的介绍，在光路中再加入一个定值补偿器，并没有详细的操作说明，而本标准进行了详细的说明;一-ASTMD4093: 1995CReapproved 2005)中采用补偿器法，而本标
3、准使用赛纳蒙CSenarmont)旋转检偏器法FASTM D4093: 1995 CReapproved 2005)使用白光光源，而本标准采用单色光光源;ASTM D4093: 1995CReapproved 2005)中另有涉及面内双折射使用的斜入射测试部分，本标准没有涉及面内双折射;一-ASTMD4093: 1995CReapproved 2005)中关于残余应变的部分本标准没有涉及。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国光学功能薄膜材料标准化技术委员会CSAC/TC431)归口。本标准起草单位z合肥乐凯科技产业有限公司、中国乐凯胶片集团公司、天津乐凯薄膜有限公司。本标准主要起
4、草人:焦聪宣、李保民、高青、李宇航、刘新省。I GB/T 28609-2012 引光在真空中的传播速度为c(3X108m/s) ，在透明介质中的速度为v，v总是小于c，它们之比称为折射率，即折射率n=c/v，对各向同性材料，折射率是与光线振动方向和传播方向无关的一个常数。大多数玻璃和塑料在元应力状态下是各向同性材料，各方向的折射率是相同的。当各向同性材料受到应力或发生应变时，就会产生各向异性，折射率就具有了方向性，此时需要用三个主折射率来代替。折射率的变化与应变的大小有关，如果透明材料没有发生应变时的折射率为町，发生应变后三个主折射率ni就是所受应变的线性函数:ni - no = 2:; A
5、ij 5 j 式中i=1，2，3表示三个方向(直角坐标系中用X、Y、Z表示)，ni表示三个方向的折射率，j=1，2，3与i一样表示三个方向，5j表示三个方向上产生的应变。在各向同性材料中，用两个常数A和B表示材料受应力发生的应变与由此产生的各向异性之间的关系z当Z=J时，Aij=A;当i手j时，A=BPET薄膜生产过程中，经双向拉伸后定形，设定薄膜平面为XY平面，可认为薄膜在X及Y方向受力发生应变，在Z方向上没有应变。当偏振光线垂直透过透明材料，该材料的两个主应变矶和&位于此透明材料平面内，人射光线的偏振方向与队和马都不一致，此时偏振光线就会分裂为两个分别在乱和52应变方向振动的分量，如叫和V
6、2分别表示两分量的速度，其折射率则为nl=C/V1 ,n2 =C/吨，两束光线的折射率之差就称为此材料的双折射。.8=n1 -n2 = (A-B) X (51 - 52) =K X (51 -52) 折射率之差正比于两个主应变的差值，K称为应变光学常数，它是物性常数，反映材料的性能。由于这两束光线传播速度不同两分量不再同步，当透过厚度为t的材料时，形成光程差，这两个在不同平面队和52内振动的偏振光线先后穿过材料后所产生的相对距离，称为延迟(延迟量)R，R可用下式表示:R=(n1-n2) Xt=KXtX (51-52) 式中:t表示材料的厚度。由于.8=n1-n2 =R/t，因此双折射也可表述为
7、材料单位厚度产生的相延迟。双折射测量的目的有两个:1)找出薄膜中主应变(即主应力)的方向;2)确定延迟量的大小，进而求得双折射的大小。采用偏振光产生光学干涉，通过补偿法测量光程差。塞纳蒙补偿法中检偏器旋转180。相当于一个波长的相延迟。当一束偏振光垂直入射到薄膜上，就会分裂成在主应变队和52方向上振动的两束偏振光，这两束光的折射率n1和n2与主应变有关。E n1 - no =A51 + B(51十52)n2 -no =A52十B(51十52)式中:no是元应变各向同性时的折射率从和B是与材料相关的常数。从以上公式可以得出zn1-n2 =(A-B) X (51-52) 折射率(nl-n2)就是双
8、折射.8。1 范围光学功能薄膜聚对苯二甲酸乙二醇醋(PET)薄膜双折射测定方法GB/T 28609-2012 本标准规定了使用塞纳蒙法测量聚对苯二甲酸乙二醇醋CPET)薄膜双折射的方法，包括测定主应变方向及相延迟两部分。本标准适用于单向或双向拉伸工艺制造的PET薄膜，应用拉伸工艺制造的其他塑料薄膜也可使用。注z本标准只涉及薄膜表面双折射，对于面内双折射不考虑。2 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。2. 1 应变strain 单位长度产生的变形，它分为制造过程中引人的永久性塑性应变和存在应力时的弹性应变，这两种应变都会产生应变双折射。2.2 光轴方位角optical orientation
9、试样主应变慢轴方向与试样TD(薄膜在制造设备上传动的方向称为MD方向，与MD垂直的方向称为TD方向，即卷材的横向)方向之间的夹角。2.3 延迟量retardation 光线透过双折射材料后两个波面之间的间距，也称为相对延迟量。2.4 双折射birefringence 薄膜折射率的各向异性，一般由机械或热应变产生，此时折射率取决于偏振面的取向和光束的传播方向，通常由材料制造时的应变以及材料中晶体取向的各向异性所产生。也可表述为单位厚度的相延迟。3 测试设备3. 1 千分尺或厚度计千分尺或厚度计，测试精度1%。3.2 塞纳蒙法偏光计偏光计系统结构如图1所示。1 a=:=J n川川川川门UIll-n
10、门川川川川Uill-n川川川川HUt-n川川川川川川TllnHHHHHHMUti-n川川川川川Ul-1n川川门川川uti-口GB/T 28609-2012 检偏器望远镜起偏器样品石英定值补1/4光模偿器被片扩散器光源偏光计系统结构图图1光源测定光源为单色光源，可使用铀灯、隶灯或者白光光源加滤光片，滤光片的通带宽度应小于10nmo 辅助白光光源可使用鸽丝灯或卤素灯，色温应大于3150 K。3.2.1 光扩散器3.2.2 使用乳白玻璃或毛玻璃板，使得光路中任意两点的光强差应不大于5%。起偏器偏振片单元安装在玻璃框架内，此框架可以旋转并固定在所要求的位置上，偏振片平行于偏振轴的透过率与垂直于偏振轴的
11、透过率之比应大于500: 1。3.2.3 样晶台样品台上设有安放薄膜试样的定位参考边，样品台可以360。旋转，并带有角度刻度，读数精度应优于10，参考定位边的左右分别对应180。和00，样品台还能做整体:!:45。的定位旋转。3.2.4 1/4波片具有测试光线1/4波长的相延迟，与所要求相延迟的偏差应不大于:i:5nm，安装在可以旋转并能固定在要求位置的框架内。3.2.5 检偏器与起偏器相同，安装在可以旋转并能固定在要求位置的框架内，偏振片平行于偏振轴的透过率与垂直于偏振轴的透过率之比应大于500: 1，此框架带有角度刻度，可旋转土1800，读数精度应不大于10。3.2.6 望远镜3.2.7
12、可放大58倍的短焦距望远镜。石英光模3.2.8 厚度连续线性变化的石英晶体，产生连续可变的相延迟，应具有三级波长的相延迟。定值补偿器具有n块不同整数波长相延迟的补偿片，n的大小取决于试样的相延迟，每块补偿片的延迟量与规定整数波长的偏差应不超过:!:20nm。3.2.9 GB/T 28609-2012 3.3 偏光计调整3.3. 1 确定参考方位设备调整需要确定一个基准参考方向，将样品台上安放薄膜试样的定位边设为水平方向，这是偏光计中各元件调整方位的参考方位。偏光计各元件方位如图2所示。y 轴Al|慢器偿占4a值定石英光模慢轴 起偏器P/ /1/4波慢轴X(水平方向样品慢轴/ 检偏器A圄2偏光计
13、元件方位圄3.3.2 调整起偏器和检偏器方位起偏器的振动方向为水平方向逆时针旋转450，检偏器的振动方向与起偏器正交，即检偏器的振动方向为从水平方向顺时针旋转450。可以在样品台上放置一片偏振方向与水平方向平行的偏振片，然后顺时针转动样品台450，接着旋转起偏器直至获得消光或视场最暗，将起偏器位置固定，拿走样品台上的偏振片，直接旋转检偏器获得消光，将检偏器固定。3.3.3 调整1/4波片方位使1/4波片慢轴位于水平方向，逆时针旋转450，获得最大消光后，将1/4波片固定，此时起偏器、检偏器和1/4波片的光轴方向相互重合。3.3.4 调整定值补偿片方位每片补偿片的慢轴方向都要调整到与水平方向正交
14、。在样品台上放置偏振方向与参考方向平行的偏振片，在此部位左右旋转补偿片直至获得最大消光然后固定补偿片位置。定值补偿器调好方位后移出光路。3.3.5 调整石英光模的方位石英光模慢轴方向要调整到与水平方向正交。调整方法同3.3.4。石英光模调好方位后移出光路。3 GB/T 28609-2012 4 试样4. 1 试样尺寸可根据设备的尺寸自由确定，一般取20mmX20 mm或50mmX50 mmo 4.2 裁切试样时，应保证其一边与薄膜的TD方向平行，并且要标记操作侧05。试样示意图如图3所示。TD边试样os侧图3试样示意图5 试验步骤5. 1 确定试样主应变方向和光轴方位角5. 1. 1 将试样的
15、背面朝向光源方向，05侧与样品台定位边的0。方向重合，TD边与样品台上的定位边紧密卡齐，固定试样。5.1.2 点亮单色光源或者使用白炽灯光源加单色滤光片，此时定值补偿器和石英光模都不在光路中。5.1.3 观察视场亮度，顺时针旋转样品台使视场最暗，此方向就是试样的主应变慢轴方向。5.1.4 记下旋转角度玩，该角度即为光轴方位角。注z如果旋转样品台时视场一直保持暗场不变亮，说明试样没有应变产生的双折射。如果旋转样晶台时视场一直不能变得很暗，可能是试样的厚度方向上应变方向有变化，造成试祥没有一个确定的主应变方向，而是一个角度范围。5.2 确定试样相延迟量5.2. 1 确定试样主应变方向后，将样品台整
16、体顺时针方向旋转450，此时视场又变亮。5.2.2 顺时针方向旋转检偏器，使视场再次变成暗场，记下检偏器旋转角度比。5.2.3 换用白炽灯光源(或取走单色滤光片)。5.2.4 置人石英光模，此时视场出现各种彩色条纹，如果无彩色条纹出现，将定值补偿器的固定相位补偿片逐个送人光路，使补偿值逐个增加，直至出现彩色条纹。各级条纹色彩参见附录A。5.2.5 从附录A可知，零级条纹与其他条纹有明显差别。零级条纹除红色、橙色和黄色以外大部分都是没有色彩的灰和白，一旦出现零级条纹，表示试样与补偿片中的总相位差在一级波长之内，此时记下定值补偿器的补偿片n值。5.2.6 如果步骤5.2.4和5.2.5中始终没有出
17、现彩色条纹，说明试样的慢轴方向与补偿片方向一致，可将样品台整体逆时针旋转900，然后重复5.2. 25. 2. 5程序。5.3 测定试样的厚度使用千分尺或厚度计直接测得，试样厚度用t表示。4 GB/T 28609-2012 5.4 测定试样的双折射双折射t:;.lJ与两个主应变方向乱和S2上的光波之间的相对延迟R存在下列关系:t:;.lJ = 103 X R/t . ( 1 ) 式中zR 延迟量，单位为纳米(nm); t一一薄膜厚度，单位为微米(m)。6 结果计算和表示6. 1 试样的光轴方位角1直接表示试样的方位角，即试样主应变慢轴方向与试样TD边之间的夹角。6.2 试样的延迟量试样延迟量由
18、式(2)计算:、A如-m+ 、An -R . ( 2 ) 式中:R 延迟量，单位为纳米(nm); n一一一补偿器片数p一一测试光源波长，单位为纳米(nm); 2一检偏器旋转角度。6.3 试样的双折射试样的双折射由式(1)计算。7 试验报告试验报告应包括以下内容za) 试验样品的编号;b) 试验日期;c) 试验人员pd) 采用标准号;的试样厚度;f) 试样位置;g) 光源被长;h) 试验结果:方位角、延迟量和双折射。5 GB/T 28609-2012 附录A(资料性附录)睛场白光偏光仪中产生的彩色序列暗场白光偏光仪中产生的彩色序列见表A.lo表A.1睛场白光偏光仪中产生的彩色序列彩色相延迟/nm
19、彩纹级别R/黑。灰160 0.28 白260 0.45 黄350 0.6 橙440 o. 79 红520 0.9 一级过渡577 1 蓝620 1. 06 蓝绿700 1. 2 绿黄800 1. 38 橙940 1. 62 红1 050 1. 81 二级过渡1 150 2 绿1 350 2.33 绿黄1 450 2.5 口口口1 550 2.67 三级过渡1 730 3 绿1 800 3.1 品2 100 3.6 四级过渡2300 4 绿2400 4.13 注:各级过渡处有明显的分界，一级处是红与蓝，二级处是红与绿，三级和四级处是品与绿，五级以上基本元色彩。6 NFON|guNH阁。华人民共和
20、国家标准光学功能薄膜E曾对苯二甲画室乙二醇醋(PET)薄膜双折射测定方法GB/T 28609-2012 国中峰中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张O.75 字数13千字2012年12月第一次印刷开本880X12301/16 2012年12月第一版* 书号:155066. 1-45563定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB/T 28609-2012 打印日期:2012年12月18日F008AOO
