1、ICS 9 1. 100. 10 Q 11 中华人民道昌共和国国家标准GB/T 28629-2012 水泥熟料中游离二氧化硅化学分析方法Methods for chemical analysis of free silicon dioxide for cement clinker 2012-07-31发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2013-02-01实施发布GB/T 28629-2012 f.fU 本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准由中国建筑材料联合会提出。本标准由全国水泥标准化技术委员会(SAC/TC184)归口。本标准主要起草单位
2、z中国建筑材料科学研究总院。本标准参加起草单位z中国建筑材料检验认证中心有限公司、北京京东瑞辰工贸有限公司。本标准主要起草人:x1J文长、崔健、戴平、于克孝、张丽军、王瑞海、富强。I GB/T 28629-2012 水泥熟料中游离二氧化硅化学分析方法1 范围本标准规定了水泥熟料中游离二氧化硅化学分析方法。本标准适用于水泥熟料及指定采用本标准的其他材料。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 2007.1 散装矿产品取样、制样通则手工取样GB/T 668
3、2 分析实验室用水规格和试验方法3 试验的基本要求3. 1 试验次数与要求每一项测定的试验次数规定为两次，用两次试验平均值表示测定结果。除水泥、熟料和天然石膏外，分析前试样应于105.C 110 .C烘2h，于干燥器中冷却至室温后称样。在进行化学分析时，除烧失量的测定外，其他各项测定应同时进行空白试验，并对所测结果加以校正。3.2 质量、体积、体积比、滴定度和结果的表示用克(g)表示质量，精确至0.0001 g。滴定管体积用毫升(mL)表示，精确至0.05mL。滴定度单位用毫克每毫升(mg/mL)表示，溶液的体积比以三次测定平均值表示，滴定度和体和、比经修约后保留有效数字四位。各项分析结果均以
4、质量分数计，分析数值以%表示至小数后二位。3.3 空白试验使用相同量的试剂，不加入试样，按照相同的测定步骤进行试验，对得到的测定结果进行校正。4 试剂与材料除另有说明外，所用试剂应不低于分析纯。所用水应符合GB/T6682中规定的三级水要求。本标准所列市售浓液体试剂的密度指20.C的密度(p)，单位为克每立方厘米(g/cm3);市售浓液体试剂的浓度为质量分数，以%表示。在化学分析中，所用酸或氨水，凡未注被度者均指市售的浓酸或浓氨水。用体积比表示试剂稀释程度，例如，盐酸。+2)表示1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合。4. 1 磷酸(昆P04)= 1. 69 g/cm3，质量分散85%。1 G/
5、T 28629-2Q: 12 4.2 醋酷(HN03)p=1.39 g/cm31.41 g/cm3，质量分散65%68%c 4.3 氢水(NH3 H20) =0.90 cm3 -0.91 cm3，质量分散25%-28%。4.4 氟珊酸(HF4)质量分数40%。4.5 无水碳酸饵(K2C03)固体颗粒，密封保存。4.6 无水碳酸铀(Na2C03)固体颗粒，密封保存。4. 7 氧化饵(KCI)颗粒粗大时，应研细后使用。4.8 盐酸溶渡4.8. 1 盐酸(1+ 1) 1份体积的浓盐酸与1份体积的水相混合均匀。4.8.2 盐酸(1+ 10) 1份体积的浓盐酸与10份体积的水相混合均匀。4.9 氢水(1
6、+ 1) 1份体积的浓氨水与l份体积的水相混合均匀。4. 10 硝酸(1+6) 1份体积的旅硝酸与6份体积的水相混合均匀。4. 11 氧化饵溶液(50g/L) 将50g氯化饵(KCl)溶于水中，加水稀释至1Lo 4.12 氧化饵-z醇溶溃。og/L) 4.13 氟化锦溶擅(150g/L) 将150g氟化伺(KF.2HzO)于塑料杯中，加水溶解后，加水稀释至1L，贮存于塑料瓶中。4.14 硝酸接溶液(20g/L) 将2g硝酸镀(NH4N03)溶于水中，加水稀释至100mL。2 GB/T 28629-2012 4. 15 铝酷接溶液(50g/L) 将5g铝酸镀(NH()6 lvI O, 024 .
7、 4H20J榕于热水中?冷却后加本辛苦释至100mL贮存于塑料缸中必要时过滤后使用。此溶液在一周内使用。4.16 抗坏血酸溶灌(5g/L) 将0.5g抗坏血酸(V.C)溶于100mL水中，必要时过滤后使用。用时现配。4.17 Z醇或无*z醇(C2比OH)乙醇的体积分数95%，元水乙醇的体积分数不低于99.5%。4.18 碳酸铀-珊砂混合熔荆(2+1) 将2份质量的元水碳酸铀(NazC03)与1份质量的无水棚砂(NazB407)混匀研细，贮存于密封瓶中。4.19 二氧化硅(Si02)标准溶液4. 19. 1 二氧化硅标准溶麓的配制称取0.2000 g已于950oCl 000 oc灼烧过60min
8、的二氧化硅(SiOz，光谱纯)，精确至0.0001 g，置于铀蜻塌中，加入2g元水碳酸铀(4.的，搅拌均匀，在950oc 1 000 oc高温下熔融15mino冷却后，将熔融物浸出于盛有约100mL沸水的塑料烧杯中，待全部榕解，冷却至室温后，移入1000 mL容量瓶中。用水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升含0.2mg二氧化硅。吸取50.00mL上述标准溶液放入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升含0.02mg二氧化硅。4.19.2 工作曲线的绘制吸取每毫升含0.02mg二氧化硅的标准溶液omL、2.00mL、4.00mL、5.00mL、6
9、.00mL、8.00 mL、10.00mL分别放人100mL容量瓶中，加水稀释至约40mL，依次加入5mL盐酸(4.8.2)、8 mL乙醇(4.17)、6mL铝酸镀溶液(4.1日，摇匀。放置30min后，加入20mL盐酸(4.8.1), 5 mL抗坏血酸溶液(4.16)，用水稀释至标线，摇匀。放置60min后，用分光光度计(5.8), 10 mm比色皿，以水作参比，于波长660nm处测定溶液的吸光度。4.20 氢氧化铀标准滴定溶擅c(NaOH)=0.15 mol/LJ 4.20. 1 标准滴定溶洁的配制称取30g氢氧化铀(NaOH)溶于水后，加水稀释至5L水中，充分摇匀，贮存于塑料瓶或带胶塞(
10、装有铀石灰干燥管)的硬质玻璃瓶内。4.20.2 氢氧化铀标准滴定溶渡浓度的标定称取约0.8g(mz)苯二甲酸氢饵(C8HsK04，基准)，精确至0.0001g，置于400mL烧杯中，加入约200 mL预先新煮沸过的并冷却后用氢氧化铀溶液中和酣歌呈微红色的冷水，搅拌使其溶解，加人67滴酣敢指示剂溶液(4.21)。用氢氧化铀标准滴定溶液滴定至微红色。氢氧化铀标准滴定溶液的浓度按式(1)计算z3 GB/T 28629-2012 U-04仆U-ahu-A哇-nu -一。中一mtJ -H a N fu . ( 1 ) 式中:c(NaOH) 氢氧化铀标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); V
11、j 滴定时消耗氢氧化铀标准滴定榕液的体积，单位为毫升(mL);mj 一一苯二甲酸氢何的质量，单位为克(g); 204.2 二一一苯二甲酸氢饵的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol) 4.20.3 氢氧化铀标准滴定溶液对二氧化硅滴定度的计算氢氧化铀标准滴定榕液对二氧化硅滴定度接式(2)计算zTSi02 =c(NaOH) X 15. 02 ( 2 ) 式中zTSi02 氢氧化铀标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL); c(NaOH)一一氢氧化铀标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); 15.02 一-(l/4Si02)的摩尔质量，单位为克每摩尔也/mol)。4.2
12、1 酣酷指示荆溶擅(10g/L) 将1g酣歌溶于100mL乙醇(4.17)中。5 仪器与设备5. 1 天平精确至0.0001 g。5.2 铀晴娟、瓷士甘南带盖，容量20mL30 mL 5.3 干燥器内装变色硅胶。5.4 干燥箱可控制110.C:!: 5 .C温度。5.5 高温炉隔焰加热炉，在炉膛外围进行电阻加热。应使用温度控制器，准确控制炉温，并定期进行校验。可控制950.C :1: 50 .C温度。5.6洁、纸快速、中速、慢速三种型号的定量滤纸。5. 7 玻璃容量器皿容量瓶、滴定管。4 GB/T 28629一-20125.8 分光光展计可在被长400m.qOOnm范围内测定溶液的吸光度，带有
13、10mm , 20 mm !t-t，皿。5.9 游离二氧化硅测定装置测定装置见图108 ;广1一一控制系统;2一一连杆;3 仪器外壳54 恒温箱内胆;5一一石棉保温层;6 试样的制备3 口。4 。5 ，。6 。Q。口7 6 烧杯支架;7 电炉盘支架$8一-烧杯套F9 温度传感器。圄1游离二氧化硅测定装置圄按GB/T2007.1方法取样，送往实验室样品应是具有代表性的均匀性样品。采用四分法或缩分器将试样缩分至约100g，经150m方孔筛筛析，用磁铁吸去筛余物中金属铁，将筛余物经过研磨后使其全部通过孔径为150m方孔筛，充分混匀，装人试样瓶中，密封保存，供测定用。7 游离二氧化硅的测定(方法一)7
14、. 1 方法提要被测试样中可溶性二氧化硅被磷酸溶解，经过过洁、灼烧、沉淀用碳酸铀-棚砂熔融，采用分光光度法，测出游离二氧化硅含量。此方法适用于游离二氧化硅含量不大于5%的试样。7.2 分析步骤7.2. 1 称取约0.5g试样(m)，精确至0.0001g，置于200mL干燥的高型烧杯中。加入10mL水，将样品冲散，并搅拌5min10 min，然后在搅拌下加入磷酸30mL(4.1)，盖上表面皿，然后将烧杯放在游离二氧化硅测定装置(5.9)上，在240oc 260 oc温度下加热煮沸10min。取下冷却至50oC60 oC , 以水吹洗表面皿，再加100mL温度为60oC 70 oC热水，充分搅拌后
15、加入10mL氟跚酸(4.的，在GB/T 28629-2012 50 C60 C条件下保温30ml丑(中间搅拌两次)。以提速挝、纸过掠，用盐酸溶液(4.8.1)洗涤烧杯和沉淀3次。再用热的硝酸镜溶液(4.14)洗涤沉淀10次以上，并用扫棒将烧杯壁和底部擦洗干净。沉淀连同滤纸移人己恒重的铅金增锅中，低温灰化后，于950C l 000 oC下灼烧1h，取出铅金唱锅放置在干燥器中冷却至室温。反复灼烧直至恒重，得到白色松散状固体，其质量记为m0 7.2.2 在铀增塌中，加3g碳酸铀-棚砂(2十1)混和熔剂(4.17)，混匀，然后以1g熔剂擦洗玻璃棒，并铺于试样表面。盖上增揭盖，从低温开始逐渐升高温度，至
16、气泡停止发生后，在950oCl 000 oC下继续熔融3min5 mino再用铅甜塌钳夹持蜻捐旋转，使熔融物均匀地附着于增捐内壁。冷却至室温后，将增捐及盖一并放入己加热至微沸的盛有100mL硝酸(4.10)的300mL的玻璃烧杯中，并继续保持微沸状态，直至熔融物完全禧解。用水洗净增塌及盖。将溶液冷却至室温，移入250mL的容量瓶中，积水稀释至刻度，摇匀。7.2.3 从溶液中吸取一定量的溶液放入100mL容量瓶中，加水稀释至40mL，依次加入5mL盐酸(4.8.2)、8mL乙醇(4.17)、6mL铝酸镜溶液(4.1日，摇匀。放置30min后，加入20mL盐酸(4.8.1)、5mL抗坏血酸溶液(4
17、.16)，用水稀释至标线，摇匀。放置60min后，用分光光度计(5.肘，10 mm比色皿，以水作参比，于波长660nm处测定溶液的吸光度，在工作曲线(4.19.2)上查出二氧化硅的含量(mz)。7.3 结果的计算与表示游离二氧化硅的质量百分数XSiOZ按式(3)计算:式中zz X 10 XSiOo =-二二一一一X100 m X 1000 XSiOZ一一游离二氧化硅的质量分数，%;mz 被测试样的25mL溶液中二氧化硅的含量，单位为毫克(mg); m 一-试料的质量，单位为克(g)。8 游离二氧化硅的测定方法(方法二)8. 1 方法提要. ( 3 ) 被测试样中可溶性二氧化硅被磷酸溶解，经过过
18、滤、灼烧、沉淀用碳酸饵熔融，采用氟硅酸饵法，测出游离二氧化硅含量。此方法适用于游离二氧化硅大于5%的试样。8.2 分析步骤8.2. 1 步骤与7.2.1相同。8.2.2 在铀金蜻捐中，加人3g元水碳酸饵(4.5)，用玻璃棒搅匀。盖上增捐盖，于950oCl 000 oC下熔融5min 10 mino冷却后，用热水将熔融物浸出于300mL塑料烧杯中，并洗净增塌及盖(控制溶液体积不大于50mL)。盖上表面皿，从烧杯口加人15mL浓硝酸(4.2)，冷却至室温。于塑料棒搅拌下，加入固体氧化饵(4.7)将溶液饱和，再过量2g固体氯化饵(4.7)，加入10mL氟化饵溶液(4.13)，搅拌均匀后，在低于30o
19、C温度下冷却放置15min20 min，其间搅拌12次。用中速滤纸过滤，先过滤榕液，固体氯化饵和沉淀留在杯底，榕液滤完后用氯化饵榕液(4.12)洗涤塑料杯及沉淀3次，洗涤过程中使固体氯化饵溶解，洗涤液总量不超过25mLo将滤纸连同沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入15 mL 30 oC以下的氧化饵-乙醇溶液(4.12)及1mL酣国大指示剂溶液(4.21)，将滤纸展开，用氢氧化铀标准滴定溶液(4.20)中和未洗尽的酸，仔细搅动、挤压滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈红色(过滤、洗涤、中和残余酸的操作应迅速，以防止氟硅酸饵沉淀的水解)。向杯中加入约200mL沸水(煮沸后用氢GB/T 28629一-20
20、12氧化铀淮液中和1至西:)Iffsi微红色的带才仆，用氧氧化耕才可71?需士群液(420)酒定至做红包CF)c 哇量8.3 结果的计算与表示游离二氧化硅的质量百分数XSi02按式(4)计算:Ts;o_ X V 2 XSiO -二L一_=X 100 m X 1000 式中zXSi02一一游离二氧化硅的质量分数，%;TSi02一一氢氧化铀标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL); V2 滴定时消耗氢氧化铀标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);m 试料的质量，单位为克(g)。9 化学分析方法的重复性限和再现性限9. 1 游离二氧化硅含量不大于5%时:重复性限为0.20%;再
21、现性限为0.30%。9.2 游离二氧化硅含量大于5%时z重复性限为0.50%; 再现性限为1.00%。. ( 4 ) 中华人民共和国国家标准水泥熟料中游离二氧化硅化学分析方法GB/T 28629-2012 奇峰中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销斗舍开本880X 1230 1/16 印张o.75 字数14千字2012年11月第一版2012年11月第一次印刷争合书号:155066 1-45778定价16.00元GB/T 28629-2012 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107打印日期:2012年12月11日F008AOON .-ONlmNUNH阁。
