1、ICS 71.040.99 N 53 中华人民-H: /、道菌不日国国家标准GB/T 28634-20 12/ISO 22489: 2006 微束分析电子探针显微分析块状试样波谱法定量点分析Microbeam analysis-Electron probe microanalysis一Quantitative point analysis for bulk specimen using wavelength dispersive X-ray spectroscopy CISO 22489: 2006 , IDT) 2012-07-31发布中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理
2、委员会2013-02-01实施发布GB/T 28634-2012月SO22489 :2006 目次前言.1 引言.II I 范围2 规范性引用文件.3 缩略语.14 定量过程.5 实验报告.6附录A(资料性附录)物理效应和校正8附录B(资料性附录)不同校正方法概述9附录c(规范性附录)有化学效应的h比值测量四参考文献.GB/T 28634-2012/18022489 :2006 .L. _也目U吕本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则编写。本标准使用翻译法等同采用IS022489: 2006(微束分析电子探针显微分析块状试样波谱法定量点分析)(英文版)。本标准做了下列编辑性修改z用10
3、-6替代ppmo本标准由全国微束分析标准化技术委员会(SAC/TC38)提出并归口。本标准主要起草单位z中国科学院上海硅酸盐研究所。本标准主要起草人:曾毅、李香庭、吴伟。I GB/T 28634-2012月SO22489: 2006 引电子探针显微分析已经广泛应用于材料的化学成分定量分析。这是一种有代表性的仪器分析，电子探针仪使用的方便性已经得到了很大改善。要用这种有力的工具获得准确的定量结果，需要正确地使用仪器。为了获得可靠的数据，还需要最佳的操作程序z例如试样制备、特征X射线强度测量和由X射线强度计算浓度等，本标准给出了这些标准操作程序。如果应用不正确的定量分析方法会产生错误的结果，因此，
4、为了获得准确的结果需要制定定量分析的标准方法。E GB/T 28634-2012月SO22489: 2006 1 范围微束分析电子探针显微分析块状试样波谱法定量点分析本标准规定了应用电子探针或者扫描电镜(SEM)的波谱仪(WDS)，通过电子束与试样相互作用产生的X射线对试样微米尺度体积内的元素进行定量分析的要求。内容包括:一一定量分析原理F一一本方法涉及的元素、质量分数和标准物质的一般范围;一一仪器的一般要求;一一有关试样制备、实验条件的选择、分析测量等的基本过程及报告。本标准适用于电子束垂直人射，要求定量分析的块状试样表面平滑、均匀。对仪器和数据处理软件没有特殊的要求。使用者应该从仪器制造厂
5、家获得仪器安装条件、详细的操作程序及仪器说明书。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 4930 电子探针分析标准样品技术条件导则(ISO14595 , IDT) GB/T 173592012微束分析能谱法定量分析(lSO22309 , IDT) GB/T 27025-2006 波谱法定性点分析电子探针显微分析导则(lSO17470: 2004 , IDT) GB/T 27025-2008 检测和校准实验室能力的通用要求(lSO/1EC17025:20
6、05 ,IDT) 1SO 14594微束分析电子探针显微分析波谱法实验参数的测定导则(Guidelinesfor the determination of experimental parameters for wavelength dispersive spectroscopy) 3 缩畸语EPMA electron probe microanalyser 电子探针显微分析仪PHA pulse height analyser 脉冲高度分析器P /B peak to background ratio 峰背比4 定量过程4. 1 定量显微分析过程4. 1. 1 定量显微分析的原理与分析过程电子束
7、与固体相互作用产生的特征X射线强度，近似正比于作用体积内所含元素的质量分数。通过测量特征X射线强度多即可测量试样中元素的质量分数。定量分析是在相同的实验条件下，通过比1 GB/T 28634-2012/ISO 22489 :2006 较试样和已知元素含量的标准物质中元素的特征X射线强度来完成。强度和质量分数的关系在很宽的质量分数范围内是非线性的，因此，试样和标准物质之间的含量关系进行校正计算。由于在试样和标准物质中的X射线吸收，导致发射强度低于产生强度，因此对吸收进行校正。分析体积内的特征X射线荧光和由于电子背散射使X射线强度降低的影响也要进行校正。当电子进入试样时，由于和组成试样的原子相互作
8、用而损失能量，能量损失率依赖于电子能量，是平均原子序数的函数。基体校正过程包括原子序数(Z)、吸收(A)和特征荧光(F)校正。定量分析的准确度依赖于标准物质、试样制备过程、测量条件和测量方法、仪器稳定性和仪器校准及选用的定量校正模型。4.1.2 定量分析范围标准物质和试样应满足如下条件:一一在电子束轰击下和真空中稳定;一表面平滑、垂直于人射电子束;分析区域内均质;无磁性。分析体积见IS014594标准(分析面积、分析深度和分析体积)。能对原子序数Z二三4(Be)的元素进行定量分析。定量分析的探测限依赖于很多因素，例如X射线的选择、基体、操作条件(束流强度、加速电压和计数参数)等，探测限从百万分
9、之几到百万分之几百。注1:探测限参见国际标准GB/T20725-2006。注2:轻元素分析或者有强烈吸收X射线的条件下，探测限可能大于1%(例如，在Si基体中的BK).分析准确度是由质量分数、测量条件和校正计算方法确定。一般情况下，主元素的精度和准确度分别优于1%和2%。注3:对于标准物质与试样组分不匹配并有强烈基体吸收的元素分析，准确度明显劣于2%。4. 1. 3 标准物质的选择标准物质应该根据GBjT4930选择。一般情况下，应使用纯元素。当标准物质的组分和试样的组分接近时，基体校正的影响最小。当试样需要镀膜时(见4.2)，标准物质也应在相同条件下镀膜。4.2 试样制备标准物质和试样应该清
10、洁、元灰尘、表面平滑。假如需要，试样应该用导电介质包埋并进行金相抛光。试样应该有好的电导，对电子束照射下有荷电的试样，可蒸镀非常薄的合适导电膜以避免荷电，导电膜应使试样表面和金属试样座之间形成导电通路。导电膜通常用碳镀层，但在特殊情况下(例如轻元素分析)，可以考虑其他材料(Au、Al等)，碳膜的厚度约为20nm。标准物质和试样应该蒸镀相同元素和相同厚度的导电膜。4.3 仪器校准4.3. 1 加速电压检查加速电压是否准确，这对准确定量分析非常重要。如果加速电压不准确和不稳定，会产生定量误差，应该校准加速电压并使其稳定。注z如果EPMA安装了EDS，通过Duane-Hunt限的测量能获得真实的加速
11、电压值，如果没有EDS系统，一般没有其他校准方法。厂商应该定期检查加速电压值。4.3.2 探针电流-如果探针电流不准确和稳定性低时，将引起定量误差，所以探针电流应该稳定并准确监控，探针电GB/T 28634-2012月SO22489: 2006 流通常用法拉第杯测量。4.3.3 X射线谱仪谱仪测量前，确保X射线谱仪已准确校准。通过仪器厂家的说明书对所有谱仪和晶体进行校准，检查X射线探测器的正比性。注:X射线探测器的正比性见GB/T4930. 4.3.4 死时间校正由于死时间引起的X射线计数损失。死时间的校正曲线应该根据ISO14594标准的规定确定。4.4 分析条件4.4.1 加速电压典型的加
12、速电压在5kV30 kV之间，应该根据如下原则选择:二一加速电压应超过大部分所分析元素的X射线临界激发能的1.5倍;分析的体积应大于X射线的激发体积;选用高加速电压时，不应使试样产生热损伤、静电损伤或者产生大的吸收校正值。对标准物质和试样中的每个元素，都应该用相同的加速电压分析。然而，在特殊情况下，为了优化同样能量范围内元素的X射线强度，可用不同加速电压完成定量分析。4.4.2 探针电流探针电流应按如下原则选择:-一为了得到准确的定量结果，应该有足够高的X射线强度;-一高X射线强度不应使X射线探测器达到饱和;一确保使试样的污染最小、热和静电损伤最小。测量前应对探针电流稳定度进行检查。含Na、K
13、等碱金属的玻璃和矿物(例如斜长石)，在聚焦电子束分析时Na，K等碱金属元素会产生迁移，因此，在分析这类试样时应该用散焦电子束。4.4.3 分析位置如果仪器有光学显微镜，所分析的部位应该定位在光学显微镜视野的中心，并且调节试样高度使其聚焦。另外，操作者确保探针位置的稳定。谱仪聚焦点调节到和光学显微镜聚焦点相同，该聚焦点是光学显微镜中心和电子图像的中心。对垂直安装的谱仪，如果试样高度不正确，谱仪灵敏度会快速下降。所以仪器用光学显微镜，因为它的小景深保证了在观察到清楚图像时，试样即为正确的聚焦位置。倾斜谱仪通常与SEM相组合，谱仪灵敏度随垂直方向的变化非常小，足以在100m之内定位试样。SEM/WD
14、S没有光学显微镜，可按如下方法操作z首先，在标准物质(试样座)中选择一个位置，该位置作为己知分析工作距离的WDS聚焦点，驱动试样座到正确的工作距离，选择二次电子或者背散射电子成像方式，将图像在高倍下正确聚焦。然后，将试样置于电子束下井只通过调节试样高度使电子图像聚焦。3 G/T 28634-2012月SO22489: 2006 4.4.4 探针直径为了获得准确的分析结果，探针直径应尽量小。测量标准物质和试样的探针直径应相同，假如需要，探针直径可以扩大，以减小污染和避免对试样的损伤。注z探针直径和分析体积见IS014594 , 因为碱金属，例如Na，K等在聚焦电子束下迁移，所以在分析这些元素时应
15、该用散焦电子束分析。4.4.5 聚焦电子束扫描当希望分析的区域大于常规点的尺寸时，可用扩大电子束直径，或者用扫描的方式分析。如果用扫描的方式，分析过程与点分析相同。分析区域应该在谱仪灵敏度最大的范围内，如果扫描范围太大，谱仪灵敏度将在扫描区域的边缘下降，因此，点分析方式适合于高准确度分析。4.4.6 试样表面定量显微分析中，试样表面应抛光成尽可能无划痕的平面并垂直于人射电子束。标准物质和试样都应该清洁、无灰尘。标准物质和试样都应在未腐蚀条件下分析，以免改变表面的形貌和成分。注:如果准确知道试样的倾角，并使用专用的试样倾斜校正模型，也可以对倾斜试样进行定量分析。4.4.7 X射线的选择选择分析的
16、X射线应考虑如下原则za) 选择高强度和高P/B比谱峰zb) 选择能连续测量的背底Fc) 在可能的情况下，应该选择无重叠峰的谱峰。如果重叠峰不可避免，可用如下的有效方法z二当重叠峰是高次线时，应该用脉冲高度分析器排除重叠峰PHA的操作见GB/T20725-2006和GB/T4930); 一级衍射线重叠时，可用谱峰去卷积的特殊程序进行谱峰剥离，但该过程会影响结果的准确度7J。4.4.8 谱仪谱仪、分析晶体和探测器应根据所分析的元素和选用的X射线进行选择。除不适合分析的特殊条件外，应该根据厂商的说明书选择。分析晶体应该根据仪器所带的晶体材料进行选择，力求用一个共同的衍射晶体测定一组相关元素，以减小
17、谱仪位置重复误差。如果X射线探测器有可调节的入口狭缝，分析时应该选择合适的狭缝尺寸。轻元素测量应该选择宽狭缝，但高分辨率X射线谱的测量需要窄狭缝。4.4.9 X射线峰值强度的测量方法4.4.9.1 波长位置为了测量试样X射线峰值强度，谱仪应该定位在用标准物质所测量的最大强度的峰位处。在分析低能量1keV)谱峰时，试样和标准物质的峰位和峰形状可能不同，此时，应选择一个合适的分析方法(见附录。4 GB/T 28634-20 12/ISO 22489:2006 4.4.9.2 计数时间谱峰和背底的计数时间是根据所需要的灵敏度、探测限和统计误差确定。上述三项都可以通过增加计数时间来改善，但是，要受到电
18、子束损伤和污染的限制。微量和痕量元素分析的计数时间长于主元素计数时间，峰值和背底计数时间应该尽可能相同。为了减小计数过程的统计误差，选择合适的计数时间。因为X射线计数的统计规律服从泊松(Poisson)分布，所以峰值净计数N的标准偏差()为VNo净计数N是通过峰值(P)和背底(B)测量，N(N=P-B)的标准偏差见式(1): N=Ma1 =/(P丰E了. . . . . . . ( 1 ) 电子束损伤是指离子(元素迁移和碳污染。为了减小元素迁移和污染，应该正确选择计数时间。由于同样原因，应该先测量谱峰后测量背底。4.4. 10 背底强度的测量方法背底测量过程见ISO145940 4.5 不同分
19、析模型的校正方法4.5. 1 原理对一级近似，测量的X射线强度近似正比于元素的质量分数，如式(2)所示:kA = lAnk / Id二Cnk/Cd . ( 2 ) 式中zIAnk ，Id 分别为试样和标准物质中元素A发射的特征X射线强度，IT和ntd均为峰值强度和背底强度之差;Cnk、Cd分别为试样和标准物质中A元素的质量分数zkA -X射线强度比，通常称h比值。当试样和标准物质的质量分数和原子序数互相接近时，式(1)才正确。在通常的应用中，这些质量分数可能相差很大，所以测量强度应该乘上一个校正系数项进行基体校正。此时h比值表达式见式(3): kA =C;rJ /Ctd X ZAFnk/Z生F
20、d. ( 3 ) ZAF;rJ和ZAFd分别为试样和标准物质的校正系数，通常用ZAF表示总的校正系数项，它是1951年由Castaing2首次提出的基体校正模型。校正系数是根据电子与固体的相互作用的物理效应导出(见附录A)。最常用的校正模型有ZAF、Phi-Rho-Z和Bence-Albee(B-A)。在相同的分析过程中，根据选择的模型，或者程序不同，分析结果可能不同。一般情况下，现代校正模型的准确度优于2%。这些校正模型适用于很宽的X射线能量范围(1 00 eV30 keV)和电子束能量范围(1keV50 keV)。4.5.2 校正模型基体效应的校正系数可以通过三个参数计算z原子序数项(Z)
21、、吸收项(A)和荧光项(F)(见附录A)。在ZAF方法中这三种影响是分别进行计算，由式(3)计算出h比值，再由h比值通过迭代计算求出质量分数。在?一p-Z方法中，从试样产生的X射线强度，即制pz)函数，是由原子序数项(Z)和吸收项(A)3确定。从80年代开始，已发展了几种rp-p-Z模型，这些方法考虑的物理过程比ZAF方法更符合实际，特别是对轻元素的分析过程。5 GB/T 28634-2012月SO22489:2006 Bence-Albee方法最初是用于硅酸盐矿物中氧化物组分的分析。该方法假定在二元氧化物系统中h比值和质量分数之间有一个简单的双曲线关系，方法中忽略了荧光效应，校正因子称命因子
22、。对三元和多元复杂氧化物系统，质量分数和h比值的关系能用线性组合的-因子确定。a因子能用实验方法测定，即通过分析一组己知成分的硅酸盐和氧化物标准物质系列来测定，或者通过ZAF或者Phi-RhoZ模型理论测定。4.6 校正曲线法4.6. 1 原理本方法通常用于试样基体中的微量元素或者痕量元素的分析。质量分数直接由所分析元素发射的X射线强度通过校正曲线求出。校正曲线是由具有不同质量分数的一组标准物质建立，这些标准物质的质量分数接近于试样的质量分数，其基体与试样相同。将每个标准物质中被测元素的特征X射线强度与相应质量分数绘制成曲线。应用该方法既不要校正计算，也不需要扣除背底。4.6.2 标准物质的选
23、择为了建立校正曲线，标准物质应该按GB/T4930标准选择。标准物质中的主元素成分，应该与试样中主元素成分类似。标准物质最少需要三个不同的质量分数，以便建立校正曲线。选择的标准物质中分析元素的质量分数范围，应该适合于试样的元素质量分数的测量范围。4.6.3 分析过程为了减小不确定度，应该计算每个标准物质选择的计数时间。在校正曲线中，具有小误差范围的实验曲线准确度高。为了使这些实验曲线有满意的回归系数(理想拟合为100%)，校正曲线通过直线拟合、低次多项式或者其他分析函数拟合获得回归系数。低回归系数值表明缺乏合适的标准物质，或者/和在测量X射线强度中统计精度低。试样的成分能应用测量的特征X射线强
24、度和校正曲线相应的质量分数来获得。试样和标准物质应在相同的分析条件(探针电流、束斑尺寸、加速电压和计数参数等)下测量。4.7 不确定度试样制备、仪器校准、分析条件、标准物质的选择、校正方法和其他因素都会影响测量的不确定度。关于影响不确定度的因素，见GB/T17359-2012和附录C。5 实验报告应该保存仪器记录和每个实验结果，如果需要，实验报告应符合GB/T27025-2008中5.10的要求。报告至少包含如下信息:a) 应用的标准方法名称Fb) 完成校准或者测试的实验室名称和地址(如果校准或者测试完成的地址与实验室地址不同hc) 客户的名称和地址;d) 校准项目或者测试项目的接收日期和校准
25、或者测试完成日期pe) 仪器型号;f) 采样过程;g) 加速电压;h) 探针电流;6 i) 探测的X射线谱峰;j) 应用的分光晶体和PHA的设定(积分或者微分); U 仪器的检出角;1) 相关分析体积的估算方法;m)估算校正或者测试结果的不确定度;n) 应用的校正方法;0) 报告的名称、标题、签名、报告的发出日期。GB/T 28634-2012月SO22489: 2006 7 GB/T 28634-2012月SO22489: 2006 附录A(资料性附录)物理效应和校正A.1 概述测量的A元素h比值(kA)和质量分数CA与由基体效应计算的三个校正参数的乘积有关。A.2 原子序数项，ZZ分成两个
26、因子:阻止本领因子S和背散射校正因子Ro5从Bethe理论1日导出，它依赖于z(1) 测量的X射线相关的原子j能级的离化截面Qt;(2) 电子束进入试样时的能量损失。R是考虑在电离过程中，由于试样出射的背散射电子能量高于试样原子j能级的电离能时，而损失的电离数。R的数学表达式由Duncumb，Reed和Bishop提出1l-lZ，Z通过Z=R/S得出。A.3 眼收顶，A通过谱仪测量的X射线强度只是试样产生的X射线的一部分，这是由于X射线在试样中的吸收所致。吸收项A在校正过程中通常是主要校正项，A用函数f()表示:f=f叭声)时-x向巾吁iA 式中zx=(/p). cosec8 ( A.2 )
27、叭pz)一一试样中深度为pz处一个薄层厚度d(pz)产生的X射线强度与厚度为d(p功的孤立薄膜的X射线强度之比50 检出角p(/)一一试样中测量的X射线能量的平均质量吸收系数。f()有几种不同的表达式，其中从Philibert吸收模型4导出的表达式被广泛应用。A.4 荧光项，FA元素发射的特征X射线强度，可以由试样中其他邻近元素的特征线强度产生，导致A元素的二次荧光发射。理论上，当试样中其他元素峰值能量超过A元素原子j能级的临界能，其比值在1和1.25 之间时，二次荧光发射现象明显。例如，不锈钢试样中Fe和Ni的K发射线激发CrK线，为二次荧光发射。背底连续X射线也是二次荧光的来源，但通常很弱
28、，对块状试样分析时可忽略。二次荧光一般用Reedll提出的荧光校正因子F来校正。8 GB/T 28634-2012月SO22489: 2006 B.1 ZAF模型附录B(资料性附录)不同校正方法概述如前所述，在该模型中Z、A和F项是分别计算。h比值与质量分数的关系为:式中zGz = (R/ S) unk / (R/ S) std ; GA=f() unk / f(x) std ; GF一般很小，最大为百分之几。kA = (Cnk/Ctd) Gz GA GF R，S，f(x)和GF的不同表达式可以从文献中查LB.2 -p-Z(Phi-Rho-Z)模型.(B. l) 该方法的出发点，是尽可能准确地
29、表示X射线强度的深度分布，即方程(A.1)中的cp(pz)函数。以pz)的形状通常用简单的分析函数近似描述，例如，双抛物线(Pouchouand Pichoir)阳、高斯曲线(Packwood & Brown)田和(Bastin)町、或者双高斯曲线(Merlet)7J等。这些不同分析函数中的参数(例如，Bastin模型中应用的高斯函数俨P-a2 (pZ)2 中的参数和)依赖于原子序数Z和表面离化函数cp(O)值。精确的cp(pz)函数的形状，可以用示踪实验数据或者蒙特卡罗理论模拟数据计算获得。关于科pz)方法的特点是:ZG和AG因子不再是分开计算。h比值用式(B.2)表示zkA =时/Ctd)
30、 U cp内12) exp(一矿.pZ)d(pZ) /口的12).时-Xd pZ)d(pZ) .( B.2 ) 上述方程是数字积分，很容易用现代计算机完成计算。B.3 Bence和Albee方法对于二次荧光不严重的简单AB二元系统，元素A的质量分数Cfl与kf!(k比值)关系的表达式见式(B.曰:Cf /kf! =fl + (1 - afl )Cfl .( B. 3 ) 式中zT为从测量的多个不同A和B组成的标准物质得出的经验系数，T可以通过ZAF或者Phi-Rho-Z模型求出。实际上T是基体效应的总和。扩展到多组分系统，可通过组成加权的二元r系数得到:afl. =Cflfl + C:f:f
31、+ Cflfl+ 该方法是由Bence和Albee町应用到硅酸盐分析中。此时，因子扩展为氧化物质量分数的函数，例如:al02 AI2 03 ,a!12 03 MgO 0 该近似法能对很多矿物进行分析。9 G/T 28634-20 12/ISO 22489: 2006 附录C(规范性附录)有化学效应的k比值测量化学效应是指试样和标准物质之间所分析元素的峰形变化和能量位移。化学效应主要影响低能量峰(例如，原子序数低于10的元素发射的K峰)或者较高原子序数元素的L线系峰。化学效应是由于发射X射线原子的化学结合状态不同的影响，导致谱峰的能量和形状依赖于基体的元素组成。有化学效应的情况下，为了对k比值和
32、最大峰值的测量进行校正，应按如下方法操作z通过分析晶体在谱峰的波长范围内连续位移，对整个峰面积进行积分。应用此方法时，试样和标准物质应该用相同的条件;一一先将峰位设定在标准物质发射的最大峰值强度处，然后适当移动分光晶体测量试样发射的最大峰强度，再将获得的峰h比值乘上一个峰面积因子系数CAPF)0 APF是从试样和标准物质测定的峰面积比。该系数是在分析前通过处理所记录的两个谱峰得到。第一种方法比第二种方法需要更长的时间，但在分析不同成分的试样时更灵活。应用第二种方法时，应该测定每个不同材料中所分析相的APF值。10 GB/T 28634-20 12/ISO 22489: 2006 参考文献口1口
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38、电子探针显微分析块状试样温谱法定量点分析GB/T 28634-2012/ISO 22489 :2006 祷中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销铸开本880X 1230 1/16 印张1字数23千字2012年12月第一版2012年12月第一次印刷养书号:155066. 1-45830定价18.00元GB/T 28634-2012 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107打印日期:2012年12月26日F008AOO
