1、ICS 71.040.50 G 85 道昌中华人民共和国国家标准GB/T 28722-2012 氨基酸中铁和铅的测定原子吸收光谱法Determination of iron and lead in amino acids-Atomic absorption spectrometry 2012-09-03发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2013-02-01实施发布前言本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口。本标准起草单位z湖北出人境检验检疫局、浙江省化工研
2、究院有限公司。本标准主要起草人:崔海容、郭坚、方路、杨顺风、杜文、凌约涛。GB/T 28722-2012 I 1 范围氨基酸中铁和铅的测定原子吸收光谱法本标准规定了用原子吸收光谱法测定氨基酸中铁和铅的方法。GB/T 28722-2012 本标准适用于氨基酸中铁和铅的测定。石墨炉原子吸收光谱法测铅的检出限为o.005 mg/kg;火焰原子吸收光谱法测铅的检出限为0.1mg/kg、测铁的检出限为2mg/kg。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682
3、 分析实验室用水规格和试验方法3 铅的测定石墨炉原子眼收光谱法3. 1 原理试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，原子化的铅通过光源发出的光，吸收其283.3且m共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。3.2 试剂3.2.1 除另有规定外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。3.2.2 硝酸。3.2.3 高氯酸。3.2.4 硝酸榕液(0.5mol/L) 取3.2mL硝酸(3.2.2)加入50mL水中，稀释至100mL。3.2.5 硝酸溶液。mol/L)取6.4mL硝酸加人50mL水中，稀释至100mL。3.2.6 磷酸二氢镀榕液(2
4、0g/L) 称取2.0g磷酸二氢镜，以水榕解稀释至100mL。3.2.7 混合酸硝酸+高氯酸(4+1)J取4份硝酸与1份高氯酸混合。3.2.8 铅标准储备液(1mg/mL) 准确称取1.598 g硝酸铅，加10mL 0.5 mol/L硝酸榕液溶解后定量转移人1000mL容量瓶并定容。此溶液1mL相当于1mg铅。贮存于聚乙烯瓶内，4.C保存。3.2.9 铅标准使用液准确移取1.00 mL铅标准储备液于1000mL容量瓶中，用水定容，摇匀后备用。分别移取稀释后榕液omL、1.00 mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL于100mL容量瓶中，加硝酸(0.5mol/L) GB/T
5、 28722-2012 或硝酸(1mo1/L)至刻度。配制成每毫升含0.0ng、10.0ng、20.0ng、40.0ng、60.0ng、80.0ng的铅标准使用液。3.3 仪器3.3. 1 原子吸收分光光度计(附石墨炉)。3.3.2 高温炉。3.3.3 可调式电热板、可调式电炉。3.3.4 天平，0.1mg。3.3.5 实验室常用玻璃仪器，使用前均应以硝酸。+5)浸泡过夜，并用水洗干净。3.4 分析步骤3.4.1 测定次数对同一试样，至少独立测定两次，取其平均值。3.4.2 试样消解可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解。3.4.2.1 干法灰化称取2.5g试样(精确至0.0001 g)于瓷
6、站塌中，先小火在可调式电热板上炭化至元烟，移入高温炉于500.C灰化6h8 h，冷却。若试样灰化不彻底，则加1mL混合酸在可调式电炉上小火加热，反复多次直到消化完全，冷却至室温，用硝酸(0.5mol/L)将灰分溶解，将试样消化液洗人或过滤人(如有不洛性残渣)25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷蜻塌，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用;同时做空白试验，空白试验除不加试样外，其他操作与试样相同。3.4.2.2 湿式消解法称取2.5g试样(精确至0.0001 g)于锥形瓶或高型烧杯中，放数粒玻璃珠并加10mL混合酸，置于电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色
7、，冷却后将消化液洗人或过滤入(如有不溶性残渣)25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高型烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用;同时做空白试验，空白试验除不加试样外，其他操作与试样相同。3.4.3 测定3.4.3.1 仪器条件根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长283.3nm，狭缝O.2 nml. 0 nm，灯电流5 mA7 mA，干燥温度120.C ,20 s，灰化温度450.C，持续15s20 s，原子化温度1700 .C2 300 .C , 持续4s5 s，背景校正为朱灯或塞曼效应。3.4.3.2 基体改进剂的使用注人适量(5L)的基体改进剂磷酸二氢接潜液(20g/L
8、)或与试样同量消除干扰。绘制铅标准曲线时也要加入与试样测定时等量的基体改进剂磷酸二氢镜榕液。3.4.3.3 标准曲线绘制吸取铅标准使用液ong/mL, 10. 0 ng/mL, 20. 0 ng/mL, 40. 0 ng/mL, 60. 0 ng/mL, 80. 0 ng/mL 2 GB/T 28722-2012 (或g/L)各10L，注入石墨炉，测量其吸光值，以吸光值为纵坐标、浓度为横坐标绘制标准曲线，同时计算吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。3.4.3.4 试样测定分别吸取样液和试剂空白液各10L，注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得相应的铅含量。3.5 结果计
9、算试样中铅的质量分数接式(1)进行计算。式中zw一(-Po) X V X 1 000 m X 1 000 X 1 000 w一一试样中铅的质量分数，单位为毫克每千克(rng/kg); p一一测定样液中铅含量，单位为纳克每毫升(ng/rnL); po 空白被中铅含量，单位为纳克每毫升(ng/rnL); V一一试样消化液定量总体积，单位为毫升(mL);m一一试样质量，单位为克(g)。计算结果保留两位有效数字。3.6 精密度在规定条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。4 铅和铁的测定火焰原子吸收光谱法4. 1 原理. ( 1 ) 试样消解后，导入原子吸收分光光度计中，经
10、火焰原子化后，铁、铅分别吸收光源中248.3nrn、283.3 nm的共振线，其吸收值与它们的含量成正比，与标准系列比较定量。4.2 试荆4.2. 1 除另有规定外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.2.2 高氯酸。4.2.3 硝酸。4.2.4 混合酸硝酸+高氯酸(4+1)J取4份硝酸与l份高氯酸混合。4.2.5 硝酸洛液(0.5mol/L) 取3.2rnL硝酸(4.2.3)加入50mL水中，稀释至100rnLo 4.2.6 铁标准储备榕液(1rng/mL) 准确称取金属铁(纯度大于99.99%)1 g(精确至0.0001 g)，或含1.000 0 g纯金属铁相对应的氧
11、化物，加硝酸溶解并移人1000 mL容量瓶中，加0.5mol/L硝酸洛准并稀释至刻度。此潜液1rnL相当于1rng铁。贮存于聚乙烯瓶内，4.C保存。4.2.7 铅标准储备洛液(1mg/mL) 按照3.2.8配制。4.2.8 铁、铅标准使用液3 G/T 28722-2012 分别吸取铁、铅标准储备液omL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00 mL于100 mL容量瓶中，加硝酸(0.5mol/L)至刻度。稀释成浓度为0g/mL，1. 0g/mL， 2.0g/mL， 4.0g/mL， 8.0g/mL， 10.0g/mL的标准使用液。4.3 仪器4.3. 1
12、 原子吸收分光光度仪。4.3.2 电热板。4.3.3 高温炉。4.3.4 天平，0.1mg。4.3.5 实验室常用玻璃仪器，使用前均应以硝酸0+5)浸泡过夜，并用水洗干净。4.4 分析步骤4.4. 1 测定次数对同一试样，至少独立测定两次，取其平均值。4.4.2 试样消解可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解。4.4.2.1 干法灰化准确称取2.5g(精确至0.0001 g)试样于250mL高型烧杯中，加混合酸消化液20mL30 mL , 盖上表面皿。置于电热板或电炉上进行加热消化。如未消化好而酸液过少，再补加几毫升混合酸消化液，继续消化，直至无色透明为止。加热除去多余的硝酸，待洛液至2mL
13、3 mL时取下冷却，用去离子水洗至25mL容量瓶中，加水定容至刻度。同时做空白试验，空白试验除不加试样外，其他操作与试样相同。4.4.2.2 湿式消解法称取试样2.5g(精确至0.0001 g)于锥形瓶或高型烧杯中，放数粒玻璃珠并加10mL混合酸，置于电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈元色透明或略带黄色，冷却后用滴管将试样消化液洗人或过滤入(如有不溶性残渣)25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高型烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用;同时做空白试验，空白试验除不加试样外，其他操作与试样相同。4.4.3 测定4.4.3.1 测定条件参数见表10元素铁铅4 波
14、长/nm248.3 283.3 表1测定条件参数光源火焰标准系列浓度稀释溶液范围/Cg/mL)空心阴极灯1. O10. 0 0.5 mol/L 空气-乙烘硝酸溶液空心阴极灯1. O10. 0 G/T 28722-2012 其他实验条件z仪器狭缝、空气及乙快的流量、元素灯电流等均按使用的仪器说明调至最佳状态。4.4.3.2 标准曲线绘制取浓度分别为0g/mL.1.0g/mL.2.0g/mL.4.0g/mL.8.0g/mL.10.0g/mL的铅、铁标准使用液进样，测量其吸光值，以吸光值为纵坐标、浓度为横坐标绘制标准曲线，同时计算吸光值与浓度关系的一元钱性回归方程。4.4.3.3 试样测定分别将试剂
15、空白液和样品试液进样分析，测得其吸光值，代人标准系列的一元线性回归方程中求得相应的铅含量。4.4.4 结果计算试样中铅或铁的质量分数按式(2)计算:式中zw=p-po) X V X 1 000 m X 1 000 w 试样中铅或铁的质量分数，单位为毫克每千克(mg/kg); P一一测定样液中铅或铁的含量，单位为微克每毫升(g/mL); PO一空白液中铅或铁的含量，单位为微克每毫升(g/mL); V 试样消化液定量总体积，单位为毫升(mL); m 试样质量，单位为克(g)。计算结果保留两位有效数字。4.5 精密度. ( 2 ) 在规定条件下，获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算术平均值的15
16、%。5 NFON|NNhNH阁。国华人民共和国家标准氨基酸中铁和铅的测定原子眼收光谱法GB/T 28722-2012 中* 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室，(010)64275323发行中心，(010)51780235读者服务部，(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张O.75 字数11千字2013年1月第一次印刷开本880X12301/16 2013年1月第一版导书号，155066 1-45961 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价GB/T 28722-2012 打印日期:2013年2月25日F008AOO
