1、ICS 29060K 13 雪雪中华人民共$-H国国家标准GBT 295 14 1-2008IEC 608 1141：2004代替GBT 295181997电缆和光缆绝缘和护套材料通用试验方法第41部分：聚乙烯和聚丙烯混合料专用试验方法耐环境应力开裂试验熔体指数测量方法直接燃烧法测量聚乙烯中碳黑和(或)矿物质填料含量一热重分析法(R王 测量碳黑含量一显微镜法评估聚乙烯中碳黑分散度Common test methods for insulating and sheatlling materials of electric and optical c捌esPart 41：Methods speci
2、fic to polyethylene and polypropylene compoun扣Resistance to environmental stress cracking-Meastwen警nt of the melt flow iIMIex_Carbon black andor mineral filler content measurement in polyethylene by directcombustionMeasurement of carbon black content by thermo gravimetric analysis(TGA)一Assessment of
3、 carbon black dispersion in polyethylene using a microscope2008-0626发布(IEC 60811-41：2004，IDT)2009-04-0 1实施丰瞀鹳鬻瓣警矬赞篓发布中国国家标准化管理委员会“前 言GBT 295141-2008IEC 6081 1-4-1：2004GBT 2951电缆和光缆绝缘和护套材料通用试验方法分为10个部分：第11部分：通用试验方法厚度和外形尺寸测量机械性能试验；第12部分：通用试验方法热老化试验方法；第13部分：通用试验方法密度测定方法吸水试验收缩试验；第14部分：通用试验方法低温试验；第2l部分：弹
4、性体混合料专用试验方法耐臭氧试验热延伸试验 浸矿物油试验；第31部分：聚氯乙烯混合料专用试验方法高温压力试验抗开裂试验；第32部分：聚氯乙烯混合料专用试验方法失重试验热稳定性试验；第41部分：聚乙烯和聚丙烯混合料专用试验方法耐环境应力开裂试验熔体指数测量方法直接燃烧法测量聚乙烯中碳黑和或矿物质填料含量热重分析法(TGA)测量碳黑含量显微镜法评估聚乙烯中碳黑分散度；第42部分：聚乙烯和聚丙烯混合料专用试验方法 高温处理后抗张强度和断裂伸长率试验高温处理后卷绕试验空气热老化后的卷绕试验测定质量的增加长期热稳定性试验铜催化氧化降解试验方法；第51部分：填充膏专用试验方法滴点油分离低温脆性总酸值腐蚀性
5、23时的介电常数23和100时的直流电阻率。本部分为GBT 2951的第41部分。本部分等同采用IEC 60811-41：2004电缆和光缆绝缘和护套材料通用试验方法第4-1部分：聚乙烯和聚丙烯混合料专用试验方法耐环境应力开裂试验熔体指数测量方法直接燃烧法测量聚乙烯中碳黑和或矿物质填料含量热重分析法(TGA)测量碳黑含量显微镜法评估聚乙烯中碳黑分散度(英文版)。为便于使用，本部分做了下列编辑性修改：一用“第41部分”代替“第4-1部分”；用小数点“”代替作为小数点的“，”；删除国际标准的前言；本部分12引用了采用国际标准的我国标准而非国际标准；本部分在IEC 60811-41原文第4章未与IE
6、C 6081141的标准名称中增加的“和光缆”相协调处增加了“光缆”。本部分代替GBT 29518 1997电缆绝缘和护套材料通用试验方法第4部分：聚乙烯和聚丙烯混合料专用试验方法第1节：耐环境应力开裂试验空气热老化后的卷绕试验熔体指数测量方法聚乙烯中碳黑和或矿物质填料含量的测量方法。本部分与GBT 295181997相比主要变化如下：本部分名称修改为：“电缆和光缆绝缘和护套材料通用试验方法第41部分：聚乙烯和聚丙烯混合料专用试验方法耐环境应力开裂试验熔体指数测量方法直接燃烧法测量聚乙烯中碳黑和或矿物质填料含量热重分析法(TGA)测量碳黑含量显微镜法评估聚乙烯中碳黑分散度”；一与本部分名称相对
7、应，英文名称修改为：“Common test methods for insulating and sheathingmaterials of electric and optical cables-Part 41：Methods specific to polyethylene and polyIGBT 295141-2008IEC 6081141：2004propylene compounds-Resistance to environmental stress cracking-Measurement of themelt flow index-Carbon black andor mi
8、neral filler content measurement in polyethylene bydirect combustion-Measurement of carbon black content by thermogravimetrie analysis(TGA) Assessment of carbon black dispersion in polyethylene using a microscope”；第1章标题“范围”修改为“概述”，之下分为两条，第11条“范围”，新增第12条“规范性引用文件”(1997版的第1章；本版的第1章)；前版标准的第4章“定义”变更为本版的第
9、2章“术语和定义”(1997版的第4章；本版的第2章)；前版标准的第2章“试验原则”变更为本版的第3章(1997版的第2章；本版的第3章)；前版标准的第3章“适用范围”变更为本版的第4章，并增加了“光缆”(1997版的第3章；本版的第4章)；82增加了“试验设备应包含下列部件：”；823增加了“两张”；825“”改为“K”；826增加了“或其他合适装置”；8212“如图6”改为“(如图6)”，同时删除了“垂”(1997版82；本版的82)；增加了图1图7名称和修订了图的注(1997版第8章；本版的第8章)；84增加了“试片的条件处理应由相关各方达成一致协议，因为其可能充分影响试验结果。如果没有
10、协议，应采用本条给出的处理条件作为参考处理条件。”(1997版84；本版的84)；第88条增加了注(1997版第88条；本版的第88条)；第9章内容删除了(1997版第9章；本版的第9章)；一一101中“25 min”修订为“15 min”，同时增加了“注1”(1997版101；本版的101)；1152中“加料后6 min，”修订为“加料后4 min，”(1997版1052；本版的1152)；1053中增加了“单位g600 s”和g(1997版1053；本版的1053)；1063中增加了“单位g150 s”和表1内容(1997版1063；本版的1063)；第11章修订为“聚乙烯中碳黑和或矿物质
11、填料含量的测定 直接燃烧法”；测温范围修订为“300650”；“第三个10 min后加热到(500士5)”修订为“第三个10 min后加热到(600士5)”(1997版第11章；本版的第11章)；增加了第12章“热重分析法测量聚烯烃混合物中的碳黑含量”(1997版无；本版的第12章)；增加了第13章“聚乙烯中碳黑分散度的评估试验”(1997版无；本版的第13章)。本部分的附录A为资料性附录。本部分由中国电器工业协会提出。本部分由全国电线电缆标准化技术委员会归口。本部分起草单位：上海电缆研究所。本部分主要起草人：李明珠、王申、朱永华、王春红、黄萱。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 2
12、9518 1997；GB 295136 1983、GBT 295136 1994、GBT 295139 1994、GBT 295141 1994、GBT 295I42 1994。GBT 295141-2008IEC 6081 1-4-1：2004电缆和光缆绝缘和护套材料通用试验方法第41部分：聚乙烯和聚丙烯混合料专用试验方法耐环境应力开裂试验熔体指数测量方法直接燃烧法测量聚乙烯中碳黑和(或)矿物质填料含量热重分析法(TGA)测量碳黑含量显微镜法评估聚乙烯中碳黑分散度1概述11范围GBT 2951的本部分规定了配电及通信用电缆和光缆，包括船舶及近海用电缆和光缆的聚合物绝缘和护套材料的试验方法。这
13、些试验方法适用于聚乙烯(PE)和聚丙烯(PP)混合料，包括发泡绝缘和带皮泡沫绝缘。12规范性引用文件下列文件中的条款通过GBT 2951的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GBT 2951132008 电缆和光缆绝缘和护套材料通用试验方法 第13部分：通用试验方法密度测定方法一一吸水试验收缩试验(IEC 60811-13：1993，IDT)ISO 18553：2002聚乙烯管材、装置和混合料中颜料
14、和碳黑分散度的评估方法2术语和定义为便于试验，应区分低密度、中密度和高密度聚乙烯聚乙烯类型 23时密度1(gcm3)低密度聚乙烯 o925中密度聚乙烯 0925，0940高密度聚乙烯 o9408这些密度是指未填充树脂。测定方法按GBT 2951132008第8章的规定。3试验原则本部分没有规定全部的试验条件(诸如温度、持续时间等)以及全部的试验要求，它们应在有关电缆产品标准中加以规定。本部分规定的所有试验要求可以在有关电缆产品标准中加以修改，以适应特殊类型电缆的需要。4适用范围本部分规定的试验条件和试验参数适用于电缆、光缆、电线和软线的最常用类型的绝缘和护套材料。1GBT 295141-200
15、8IEC 6081 1-4-1：20045型式试验和其他试验本部分规定的试验方法首先是作为型式试验用的。某些试验项目其型式试验和经常进行的试验(如例行试验)的条件有本质上的区别，本部分已指明了这些区别。6预处理所有的试验应在绝缘和护套料挤出或硫化(或交联)后存放至少16 h方可进行。7中间值将获得的应有个数的试验数据以递增或递减次序排列，若有效数据的个数是奇数时，则中间值为正中间一个数值；若是偶数，则中间值为中间两个数值的平均值。8耐环境应力开裂81概述这些试验步骤仅适用于电缆护套的原始粒料。步骤A：适用于不太苛刻的电缆使用条件和环境下的材料。步骤B：适用于较苛刻的电缆使用条件和环境下的材料。
16、82试验设备试验设备应包含以下部件：821热压机用来制作模压试片，热压机的压板要大于模板。822两块硬质金属模板厚度为(6士05)mm，面积约为200 mm230 iT-Ill。每块板应从一边钻一个孔到板中心5 111m范围内，在孔内放置温度传感器。823两张隔离片面积约200 minx 230 mm。例如厚度为01 rnm02 mm的铝箔。824合适的压模可制作尺寸为150mmXl80lnITl(33土01)iTdTi，内圆角半径约3mm的试片。825电热空气烘箱强迫空气循环并附有降温速率为(5士05)Kh的程序装置。826冲模及冲片机冲模应清洁、锐利、无损伤，能冲切(380土25)mm(1
17、3008)mm的试片，或其他合适装置。827指针式测厚仪测量平面的直径为4 mm8 mm，测量压力为5 Ncm28 Ncm2。828装有刀片的刻痕装置，如图1，刀片的形状和尺寸如图2。注：刀片为“Gem”刀片，如图2所示，同时参见附录A。图1刻痕装置GBT 295141-2008IEC 6081 1=4-1：2004尺寸单位为毫米图2刀片829图3所示的弯曲夹持装置，用虎钳或其他合适的装置使其对称地闭合。C f f f ；j。111后夹头；2装入的试样；3前夹头；4导杆；5螺丝。图3弯曲夹持装置8210转移装置如图4所示，将弯曲好的试件从弯曲夹持装置中一次转移到黄铜槽试样架内。图4转移工具装置
18、821 1 图5所示的带槽黄铜试样架，可容纳10个弯曲好的试件。尺寸单位为毫米尺寸1175 mm士005 mm为试样架槽内宽尺寸。图5带槽黄铜试样架8212硬质玻璃试管尺寸为200 minx 32 IlllTI，应能容纳装有试件的试样架，并采用包有铝箔的软木塞塞住试管口(见图6)。3GBT 295141-2008IEC 6081 1-4-1：2004图6试管及可装10个试件的带槽黄铜试样架(如8211条所述)8213试剂程序A：100Igepal CO一630(Antarox CO一630)或其他具有相同化学组分的试剂(参见注1、注2以及附录A)。程序B：10Igepal CO一630(Ant
19、arox CO一630)水溶液(按体积计算)或任何其他具有相同化学组分的水溶液。注1：试剂只能用一次。注2：碰到意外短的失效时间应当检查试剂的含水量，因为含水量略微超过规定的最大值的1，试剂的活性就会明显增大。注3：Igepal CO一630或类似试剂的水溶液应当在6070时，用搅拌器搅拌制取，搅拌时间至少为1 h，试剂应当在制取后一周内使用。8214加热容器应具有足够尺寸和深度，内可放置支架以支撑装有试件的玻璃试管(如图6)，应采用合适的设备使温度保持在(5005)。设备的热容量应足够大，以保证在放人试管后温度不会降到低于49。83试片的制备831 为准备试验，将一个干净的如823所述的隔离
20、片放在822所述的模板上，在824所述的压模中放人(90土1)g的粒料或粉料，此料在压模中形成一均匀薄层，然后放上另一隔离片再放上另一块模板，应不使用脱模剂。832模具应放到821所述的模压机里，模压机应预热到170，并用不大于1 kN的力合上压机。833 当模板里的传感器指示的温度达到165170时，应用压机将50 kN200 kN的全压力加到模具上，保持2 min，这期间压机的温度应保持在165170范围内，在加全压力阶段结束时停止加热，即可将压模从压机上取下来，也可在全压力下快速冷却。84试片的条件处理试片的条件处理应由相关各方达成一致协议，因为其可能实质性影响试验结果。如果没有协议，应
21、采用本条给出的处理条件作为参考处理条件。在不移动隔离片的情况下移去模板后，将模压的试片放在825所述的烘箱里使试片周围空气自由循环，这样模压试片能很好地放置在水平的导热面上，使得隔离片与聚乙烯之间保持良好的接触。在模压试片表面的中心以上不超过5 mm的地方测得的温度应按下述规定控制：对低密度聚乙烯，烘箱试验温度应保持(145土2)；对中密度聚乙烯，试验温度应保持(1552)；4GBT 29514112008C 6081 1-4-1：2004对高密度聚乙烯，试验温度应保持(165士2)。烘箱试验温度应保持1 h，然后以(52)Kh的速率降低至(29士1)，也可在压机上冷却试片，实际的冷却速率应用
22、绘图记录仪记录。注：试片是否需条件处理可自定，在有争议的情况应采用经条件处理的试片。85试片外观的检查在距试片边缘10 mm以外范围内试片表面应光滑，并不应有气泡、突起或凹陷。86试验步骤861试件的制备用826所述的冲模和冲片机或其他合适的装置，在距试片边缘大于25 mm的地方切取lo个如862规定的试件，切取试件时，应使试片上留下的孔之问的网状部分不至于损坏。用827所述的指针式测厚仪测量试件的厚度，应符合862的规定。所切取的试件的边缘应成直角，斜的边缘可能导致错误的结果。862刻痕及插入试件在将试件放到试剂中之前，每个试件都应用828所述的刻痕装置刻痕(见图7)，刀片应锋利并没有损坏，
23、并应按要求调换，即使在很好的条件下刀片最多只能刻100个刻痕。聚乙烯护套材料的密度 Aram Bram Cmm Dbturn0940 gcm3 380土25 130土08 300330 0500650940 gcm3 380土25 130土08 1752O 0300408这些密度是指未填充树脂，按第2章的规定。b深度D在长度方向应均匀。图7已刻痕试件将刻痕朝上的10个试件放人829所述的弯曲夹持装置，然后用台钳或恒速电动压床在30 s35 s的时间内闭合夹持装置。将弯曲好的试样用8210所述的转移工具从夹持装置中提出并放人8211所述的黄铜槽试样架内。如有的试件在试样架中抬得太高，应用人力将它
24、们压下去。在试件弯曲5 minlO rain之后，将试样架插入到8212所述的试管里。试管应克以8213所述的适当的试剂，所有试件都应浸入到试剂里。用软木塞将试管塞住。充以试剂的试管应立即放到8214所述的加热容器中的架子上并开始计算时间。应注意试验时不使试件碰到试管壁。GBT 295141-2008IEC 6081141：200487试验结果评定通常环境应力开裂应在刻痕的地方开始，并向它的直角方向发展。当用正常视力或校正视力而不用放大镜检查时，试件上出现第一个裂纹时，即表明该试件失效。步骤A：经24h加热，容器中失效试片不能超过5个，如有6个试件失效，则作为未通过试验。允许从一个新试片上再切
25、取10个试件重复进行一次试验。重复试验不能有多于5个试件失效。步骤B：经48 h加热，容器中不能有试片失效。如有一个试件失效，则作为未通过试验。允许从一个新试片上再切取10个试件重复进行一次试验。重复试验不能有一个试件失效。88步骤A和步骤B的试验要求及条件9空气热老化后的卷绕试验注：空气热老化后的卷绕试验现在按GBT 295142-2008第10章进行。10熔体指数测定101概述聚乙烯和聚乙烯混合物的熔体指数(MFI)是指在190温度下，按采用的方法确定的在负荷作用下通过一个规定的出料模，在15min或10min时间内所挤出的材料的数量。注1：ISO 1133规定了同样的方法。注2：熔体指数
26、不适用于阻燃聚乙烯。102试验设备试验设备主要是一个挤塑仪，通常结构如图8所示，装在立式料筒里的聚乙烯在可控温度下，由一个加压活塞通过一个出料模孔挤出。试验设备上所有与材料接触的表面都应具有高光洁度。6GBT 295141-2008IEC 6081卜41：2004图8熔体指数测定仪(图示大外径钢筒，出料模固定板A和绝热板B)组成试验设备的主要部件如下：a)钢筒钢筒垂直固定，并有热绝缘以便在190工作，钢筒长至少115 mm，内径在95 mm10 mm之间，并且符合102中b)项要求。如果裸露的金属表面积超过4 cm2，则钢筒底座应绝热，并推荐用聚四氟乙烯作为绝热材料(厚约3 ram)以避免粘住
27、挤出料。b)空心钢活塞空心钢活塞长度至少与钢筒一样。钢筒轴线应与活塞轴线重合，活塞的有效长度最大为13 5 mm。活塞头长度为(63 5土010)mm，直径应比钢筒工作长度上各处的内径小(0075士001 5)mm。此外，为计算负载(见102中c)项)，活塞头的直径应为已知值，公差为士0025 mm。活塞头下边缘有04 mm半径的圆角，上边缘磨去锐边，在活塞头上面的活塞的直径缩小至约为9 mm，活塞顶部有螺栓以支撑可卸负载。但活塞与负载之间应有隔热层。c)活塞顶的可卸负载负载与活塞的总重量应能达到施加的力P为：用方法A时(见105)P一212N用方法c时(见106)P一491Nd)加热器使钢筒
28、里的聚乙烯保持在090+O5)的温度下，推荐使用自动控温装置。e)温度测量装置测温装置应尽可能靠近出料模，但位于钢筒筒体内。此装置应经过校准使其温度测量准确到01。f)出料模用硬质钢制成的出料模的长度为(8ooo+o025)mm，其平均内径在2090 mm和2100 mm7GBT 295141-2008IEC 6081141：2004之间并在其长度上保持均匀，偏差在o005mm范围内(见图9)。出料模不应伸出钢筒的底座之外。g)天平精确到0000 5 g。图9 出料模(小外径钢筒及固定出料模的示例)103试样应从电缆或电线的一端取一个足够重量的绝缘或护套试样。试样应切成小块，小块在任一方向上的
29、尺寸都不应超过3 mm。注：如果需要，可从不同的绝缘线芯上取绝缘料。104设备的清洁和保养每次试验后，设备应清洁。在清除表面的聚乙烯或清理操作设备的任意部件时，决不能使用可能损坏活塞、钢筒或出料模表面的磨料或类似的材料。适合于清洗设备的溶液是二甲苯、四氢化奈或无气味的煤油。活塞尚热时用布浸溶液进行清洗。钢筒也应在尚热时用绒布浸溶液清洗。出料模应用紧配的黄铜绞刀或木栓子清洗。然后浸入沸腾的溶剂里。推荐定期(如常用的设备每周一次)对设备进行清洗，对绝热板、出料模挡板和钢筒进行彻底清洗，如装配在一起时可拆下来清洗(见图8)。105方法A1051概述方法A适用于测定未知MFI的聚乙烯试样的熔体指数。1
30、052试验步骤试验设备应经清洗(见104)。试验开始之前钢筒及活塞的温度应在(190士05)温度下保持15 min，并在聚乙烯挤出期间一直保持这个温度。推荐的测温装置见102中e)项是永久置于钢筒筒体内的水银玻璃温度计(见注解)，推荐采用低熔点的合金(如伍德合金)来改善接触。注：如果使用其他的测温装置，在开始试验前，这种测温装置应在(190士05)温度下与符合102中e)项的水银温度计进行校准，这时水银温度计应放在钢筒中并插在聚乙烯料中至适当深度。然后在钢筒中加入一份试样(见表1)，并将无载的活塞重新插入钢筒顶部。加料后4 min，此时的钢筒温度应回升到(190士05)，在活塞上施加负载以便聚
31、乙烯通过出料模8GBT 295141-2008IEC 6081卜41：2004挤出。在出料模处用适当的锐利工具按定时间间隔截取短段挤出料作为一次“取料量”。用截取挤出料来测量挤出速度，每次取料的时间间隔列于表1。在料加入钢筒的20 rain内应取数次料，第一次取料及任何含有空气泡的取出料都应作废。其余接连取料数次(至少三次)，应分别称重，精确至mg，并计算平均质(重)量。如果分别称得的最大质(重)量与最小质(重)量之差大于平均值的10，则试验结果应作废，并重新取样进行试验。1053试验结果表示方法MFI应计算到两位有效数字(见注1)，并以MFI19020A(见注2)的符号表示，单位g600 s
32、。MFI19020A：600Xmt式中：MFI每10 rain的克数；m取料质(重)量的平均值，单位为克(g)；取料的时间间隔，单位为秒(s)。注1：聚乙烯的MFI可能受以前加热处理和机械处理的影响，特别是氧化会引起MFI下降。通常试验过程中发生的氧化将引起连续取料质(重)量的系统性下降。这种现象在含有抗氧剂的聚乙烯料中不会出现。注2：190试验温度，；20(或50，对方法c)施加在熔体上的近似负载，以N表示。106方法c1061概述方法C适用于测定MFI小于l的聚乙烯样品，测量按方法A。TO62试验步骤试验程序与方法A相同。取料的时间间隔及投入钢筒中试样的质(重)量按表1规定。表1 方法A和
33、方法C的取料时间间隔(作为熔体指数的函数)及投入钢筒试料质(重)量熔体指数MFI 投人料筒的试料的质(重)量g 取料时间间隔sO105 45 240051 45 120135 45 601063试验结果表示方法MFI应记录到两位有效数字(见上述的注1)并以MFI19050c(见上述的注2)符号表示，单位g150 S。MFI19050C一150Xmt注：用较重的负载(50N)和较短的取料时间(150 s)所得的以标记C表示的结果，与方法A和以标记A表示的结果基本相同。但在标记A和C之间没有直接相互关系。11 聚乙烯中碳黑和或矿物质填料含量的测定直接燃烧法111取样从电缆的一端取一段足够重量的绝缘
34、和护套试样。将试样切成小块，任一方向上的尺寸应不大于5 mm。112试验步骤将长约75 mm的燃烧舟加热到灼热，然后在干燥器中冷却至少30 min，称重精确到0000 1 g，将9GBT 295141-2008IEC 6081 141：2004(10O1)g重的聚乙烯试样放到燃烧舟中，再一起称重，精确到0000 1 g，减去燃烧舟的质(重)量即得到聚乙烯试样的质(重)量(质(重)量A)，精确到0000 1 g。将装有试样的燃烧舟放到硬质玻璃、石英或陶瓷燃烧管的中部。管子内径约为30 mm，管子长度为(40050)mm。然后将一个带温度计(测温范围为300650)的塞子和一根可供氮气的管子插在燃
35、烧管的一端，使温度计的端头与燃烧舟接触。使含氧量小于05的氮气以(17士03)Lmin的流速通过燃烧管，并在以后的加热过程中保持这个流速。有疑问时，氨气中的含氧量应限制在001。将燃烧管放人炉里，管子的出口串联到两个含有三氯乙烯的冷凝器上，第一个冷凝器用固体二氧化碳冷却，第二个冷凝器的出口管应通到通风橱或户外大气中，或者也可将燃烧管的出口直径接到户外大气中。将炉子在10 rain内加热到300350，再加热10 min到约450，第三个10 min后加热到(6004-5)。然后在此温度下保持10 rain。再将出口管从冷凝器(若有)脱开，将装有燃烧舟的燃烧管从炉子中取出，冷却5 min，氮气流
36、速与前相同。然后将燃烧舟通过氮气进El端从燃烧管中取出，在干燥器中冷却20 min30 min并重新称重，测定残留物的质(重)量精确到0000 1 g(残留物质(重)量B)。然后，再将此燃烧舟放人燃烧管，在(600-4-20)的温度下将空气或氧气取代氮气以适当的流速通到燃烧管内，使残留碳黑燃烧。在试验装置冷却之后，再取出燃烧舟并称重，测定残留物的质(重)量精确到0000 1 g(残留物质(重)量c)。113试验结果表示方法n ，、碳黑含量一旦；!100 nr矿物质填料含量一孚X100 n口填料含量一竿10012热重分析法测量聚烯烃混合物中的碳黑含量注：测量聚乙烯中碳黑含量时，本方法可以作为第1
37、1章的替代方法。在有争议的情况下，第11章所述的直接燃烧法应作为基准方法。121原理在热重分析仪中加入一份已称重的试样，从100开始加热到950，升温速率20 Kmin。注1：起始温度lOO是实用的，由于冷却时间缩短，后续的试验能较早完成。首先，用不含氧气的干燥氮气吹洗试样。温度达到850时，将干燥氮气切换成“混合空气”。此时碳黑开始燃烧。注2：氮气吹洗期间，温度接近800前的质(重)量损失由聚合物的降解和少量组分损失引起。122试剂含氧量小于10 mgkg的干燥氮气。干燥“混合空气”(80氮气和20氧气的混合气体)。123试验设备热重分析仪；气体转换开关；自动绘图仪；分析天平。1 0GBT
38、295141-2008IEC 60811-4-1 12004124试验步骤1241设备参数a)起始温度100；b)加热速率20 Krain；c)终止温度950；d)称重试样5mg10mg；e)低于850的吹洗气体：氮气；f)850950的吹洗气体：“混合空气”。1242操作按仪器制造商的说明书和1241所述参数操作设备。将尽可能薄的片状试样放在坩埚底部。开始加热前用氮气吹洗至少5 rain，确保获得无氧气氛。1243试验结果评定混合物的碳黑含量由每一单独试样在850950干燥“混合空气”中燃烧时的质(重)量改变确定。950 oC同时产生的燃烧残渣是灰分。13聚乙烯中碳黑分散度的评估试验131概
39、述评估试验应按ISO 18553进行。本方法适用于聚乙烯混合物或挤包层(例如护套)。注：本方法仅适用于碳黑含量小于8H的聚乙烯。ISO 18553给出两种准备样品的步骤。任一种都可以使用，但推荐使用下述步骤：压缩步骤主要用于聚乙烯混合物，但挤包层也可使用；一一显微镜用薄片切片机步骤用于聚乙烯挤包层。132试验步骤按照ISO 18553，准备规定数量的样品。采用ISO 18553所述显微检测技术，检查试件以确定：a)分散度；b)外观等级。133试验结果表示方法用ISO 18553所述方式表示检查结果。134标准要求除非相关电缆标准有规定，应采用ISO 18553附录D推荐的极限来指示可接受的碳黑
40、分散度。注：IS018553附录D提供了：推荐采用下述极限：等级：平均值(见51)3。外观等级：不能差于附录B的B显微图(即：相当于显微图A1，A2，丸3和B的分散等级才可以接受)。GBT 295141-2008IEC 608”-4-1：2004A1仪器附录A(资料性附录)仪器和试剂购买828、829及8210所述的试验仪器的地址：MM Custon Scientific Instruments Inc541 Deven StreetArlington，NJUSA索取试验仪器的地址：American Society for Testing and Materials(ASTM)1916 Race StreetPhiladelphia 19103，PaUSAA2试剂购买25时密度为106的100IGEPAL CO-630的试剂的地址：GAF Corp，Dyestuff and Chemical Div140 West 51 StreetNew York，NY10020USA试剂的含水量必须小于1，因为它是吸湿的，应贮存在密闭的金属或玻璃容器内。
