1、ICS 73. 060 D 42 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 3257. 11-1999 铝土矿石化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定三氧化二错量Methods f or chemical analysis of bauxite Determination of chromium oxide content Flame atomic absorption spectrophotometric method 1999- 08-30发布2000- 04 -01实施国家质量技术监督局发布GB/T 3257.11-1999 前言本标准按GB/T1.1-1993(标准化工作导则第1单元:标准的起
2、草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定的有关规定编写。本标准自生效之日起，同时代替GB/T3257.11一1982。本标准附录A、附录B均为标准的附录。本标准由国家有色金属工业局提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所负责归口。本标准由贵州铝厂负责起草。本标准主要起草单位z贵州铝厂、冶金部地质研究所。本标准主要起草人:王保生、张佩瑜、徐纪宏。中华人民共和国国家标准铝土矿石化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定三氧化二锚量Methods for chemical analysis of bauxite 1 范围本标准规定了铝土本标准适用于铝2 方法提要试料用氢氧化在下，用阴离子交换3 试剂
3、3. 1 氢氧化锅。3. 2 过氧化锅。3. 3 高锺酸饵溶液(1g/mL)。3. 8 高锚酸饵洗液:每100mL水中含有O.亏Jtml.t晶撞盟主毕盗模得:7)。GB / T 3257.11 - 1999 代替GB/T3257.11-1982 少量高锺酸饵存3. 9 洗脱液:将0.5g抗坏血酸和0.5g硫酸纳溶于100mL盐酸(3.3)中，用时现配。3. 10 三氧化二锦标准贮存溶液:称取1.933 5 g精确至0.0001 g，预先于150C烘干的重错酸饵(基准试剂)，用水溶解后移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液每1mL含1.000mg三氧化二错。3. 11 三氧化二锦
4、标准溶液:分取25.00mL上述溶液(3.10)于500mL容量瓶中用水稀释至刻度，氓匀。此溶液每1mL含50月三氧化二错。国家质量技术监督局1999-08-30批准2000 - 04 -01实施1 GB/T 3257.11-1999 4 仪器原子吸收分光光度计，附有0.5mmX 100 mm单缝燃烧器，铅空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标的原子吸收分光光度计均可使用。最低灵敏度:等差浓度标准溶液的最高浓度标准溶液的吸光度不低于0.500，经标尺扩展后的吸光度读数，其稳定性也必须符合下述规定。工作曲线线性z等差浓度标准溶液中的两个最高浓度标准溶液吸光度读数之差值应不小于最低浓度标
5、准溶液与零浓度溶液吸光度差值的o.7倍。最小稳定性z最高浓度标准溶掖与零浓度标准溶液多次测量所得到的吸光度读数相对于最高浓度标准溶液吸光度的平均值的变异系数应分别不大于1.5%和0.6%。原子吸收分光光度计的工作条件参数见附录A。5 试样5.1 样品应通过74m筛。5.2 试样预先在105110C烘干2h，置于干燥器中，冷却至室温。6 分析步骤6.1 测定次数对同一试样应独立地进行三次测定，取其平均值。6.2 试料量称取0.10.5 g试料，精确至0.0001 go 6.3 空白试验随同试料作空白试验。6.4 测定6.4.1 将试料放于已熔化有2.5g氢氧化纳(3.1)的刚玉带塌中，上面覆盖2
6、g过氧化纳(3.2)，置于750C的高温炉中熔融1520min，取出土甘塌，冷却。注z柑塌放入高温炉之前，应先在低温电炉上加热使之熔化，空白的熔融时间可适当减少。6.4.2 将增塌放入150mL烧杯中，加50mL热水，待熔物脱落后，用水洗出增塌。6.4.3 加10滴饿酸锅溶液(3.6.2)在低温电炉上加热煮沸1min，使过氧化氢完全分解，取下，冷却。6.4.4 滴加硫酸溶液(3.4)至沉淀刚好溶解，加0.5mL高健酸饵溶液(3.7)，搅匀。待溶液冷却后用水稀释至100mL。6.4.5 将溶液以3mL/min的流速通过交换柱，随即用高健酸梆洗液(3.8)洗涤烧杯三次(每次约5 mL)，将柱内溶液
7、全部放出，弃去流出溶液。注:交换柱式祥、树脂型号见附录B。6.4.6 关闭交换柱活塞，将洗涤液加入交换柱内浸泡树脂，直至六价锚的黄色褪去，打开活塞，以小于1 mL/min的流速洗脱锚，用50mL容量瓶承接洗脱液至刻度，混匀。6.4.7 在原子吸收分光光度计波长357.9nm处，使用空气-乙快火焰，以试液空白溶液为参比，与系列标准溶液同时测定三氧化二锚的吸光度。从工作曲线上查出三氧化二铭量。6.5 工作曲线的给制移取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL三氧化二锦标准液(3.10. 2)，分别置于一组50mL容量瓶中，用洗脱液(3.9)稀释至刻度，混匀。以零浓度为参比测定
8、其吸光度。以三氧化二锚的浓度(l1g/mL)为横坐标，吸光度读数为纵坐标，绘制工作曲线。2 GB/T 3257.11-1999 7 分析结果的表述按下式计算三氧化二锚的百分含量:C叭C%)= -VJlo-6100 式中:c一一自工作曲线上查得的三氧化二铅浓度，问/mL;V一一被测溶液的体积.mL;m一一试料的质量.g。8 允许差实验室间分析结果的差值应不大于表l所列允许差。表1工氧化二铭含量0.0050-0.010 0.010-0.050 0.050-0. 10 0.10-0.20 % 允许差0.002 0.005 0.010 0.020 3 GB / T 3257.11 - 1999 附录A
9、(标准的附录)仪器工作条件使用原子吸收分光光度计测定三氧化二锚的参考工作条件见表Al。波长nm 357.9 空气压力MPa o. 2 B1 离子交换柱交换柱式样、4 狭缝表Al燃烧器高度1 如8mm;2一树脂;3-棉花或玻璃毛图Bl小型离子交换柱量程扩展X 4 乙快流量L/ min 3 GB/T 3257.11-1999 B2 交换树脂B2.1 上海产717型乙烯强碱性阴离子交换树脂。B2.2 树脂应通过O.600. 25 mm筛。B2.3 将干树脂用蒸锢水浸泡4h，再用盐酸(c(HCl)=4 mol/L)浸泡8h。B2.4 使用前将树脂洗至中性后装入交换柱(图Bl)内，柱内树脂的装入高度为3
10、4mm。B2.5 用10mL硫酸(c(H2S04) = O. 25 mol/L)洗脱交换柱2次，使交换树脂转变为SO/型，备用。5 82|=-hmN的同阁。华人民共和国家标准铝土矿石化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定三氧化二锚量GB/T 3257.11-1999 国中峰中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045电话，68522112中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印 开本880X 1230 1/16 印张3/4字数8千字2000年2月第一版2000年2月第次印刷印数1-1000 * 定价8.60元398一18书号，155066 1-16438 标目
