1、ICS 73.060 D 42 GB 中华人民共和国国家标准G/T 3257. 9-1999 铝土矿石化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化辑、氧化锅量Methods for cbemical analysis of bauxite一Determination of potassium oxide and sodium oxide content Flame atomic absorption spectrophotometric method 1999- 08-30发布2000- 04 -01实施国家质量技术监督局发布中华人民共和国国家标准铝土矿石化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化悍、氧
2、化铀量GB/T 3257.9-1999 中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045电话:68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印 开本880X 1230 1/16 印张1/2字数7千字2000年2月第一版2000年2月第一次印刷印数1-1000 祷书号:155066 1-16436 定价6.00元等标目398-16GB/T 3257.9-1999 前去一口本标准按GB/T1. 1-1993(标准化工作导则第1单元z标准的起草与表述规则第1部分z标准编写的基本规定和GB/T1. 4-1988(标准化工作导则化
3、学分析方法标准编写规定的有关规定编写。本标准参照GB/T3257.9-1982.对分析步骤作了如下修改z试样熔融分解过程由在喷灯上改为在马弗炉里进行，并进行了分析条件和样品测定的试验。附录A为提示的附录。本标准自生效之日起，同时代替GB/T3257.9-1982 0 本标准由国家有色金属工业局提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所和郑州轻金属研究院负责起草。本标准起草单位:山东铝业公司。本标准主要起草人:庄清梅、邓金玲、陈春英。中华人民共和国国家标准范围2 方法提要试样用偏3试剂3.1 偏棚酸鲤脱水方法:先在600650C马弗3.2 硝
4、酸(1十1)。3. 3 盐酸(1十3)。铝土矿石化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化伺、氧化纳量3.4偏棚酸埋溶液:将7.(3. 2) ，冷却至室温，移入1003. 5 铝溶液:将O.793 8 g金属容量瓶中，用水稀释至刻度，?昆匀。GB/ T 3257.9- 1999 代替GB/T3257.9- 1982 长766.5nm和扰氧化佣的测700C，烘2h后，再热溶解，加20mL硝酸溶解，冷却至室温，移入250mL 3. 6 氧化饵标准溶液:称取o.791 5 g预先在布百二4500C灼烧过1.5h的氧化饵(基准试剂)溶于100 mL水中，移入500mL容量瓶。用水稀释至刻度，摇匀后转入干燥
5、的塑料瓶中。此溶液每毫升含1. 00 mg氧化钢。3. 7 氧化纳标准溶液:称取0.4715g预先在4004500C灼烧过1.5h的氯化纳(基准试剂)溶于100 mL水中，移入500mL容量瓶。用水稀释至刻度，摇匀后转入干燥的塑料瓶中。此溶液每毫升含0.50 mg氧化俐。3. 8 氧化梆氧化制混合标准溶液:分取10.0mL氧化饵标准溶液(3.6)，10.0mL氧化纳标准溶液(3.7)，置于500mL容量瓶，用水稀释至刻度，棍匀。此溶液每毫升含20g氧化饵和10g氧化锅。用国家质量技术监督局1999- 08 -30批准2000- 04 -01实施GB/T 3257.9-1999 前现配。3.9
6、分析用水:离子交换水。4 仪器原子吸收分光光度计，附有0.5mmX 100 mm单缝燃烧器，何、铀空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，能达到下列指标的原子吸收分光光度计均可使用。最低灵敏度:等差浓度标准溶液的最高标准溶液的吸光度不低于O.30。标准曲线线性:等差浓度标准j容液中，两个最高与次高浓度标准溶液的吸光光度之差，应不小于最低浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度差值的O.7倍。最小稳定性z校准曲线中最高浓度标准溶液与零浓度溶被多次测量所得的吸光度相对于最高浓度吸光度平均值的变异系数应分别小于1.5%和0.5%。原子吸收分光光度计的工作条件见附录A(提示的附录)。5 试样5. 1 样品应通过74m
7、筛。5.2 试样预先在1051l0C烘干2h，置于干燥器中，冷却至室温。6 分析步骤6.1 测定数量对同一试样应独立地进行三次测定，取其平均值。6.2 试料量称取试料0.1g，精确至0.0001 g。6.3 空白试验随同试料作空白试验。6.4 测定6.4.1 将试料(6.1)放入预先盛有0.400g脱水偏棚酸惶的铅增塌中，用铅丝仔细搅匀。置80WC马弗炉内熔融30min，取出稍冷。6.4.2 加沸水于增塌内加热至熔融物溶解，洗入预先盛有4mL硝酸(3.2)的150mL烧杯中，以热2%硝酸洗净增蜗及盖，冷却至室温，移入100mL容量瓶。用水稀释至刻度，摇匀。6.4.3 分取5.00mL溶液(6.
8、4.2)于50(或100)mL容量瓶中，加1.8 mL硝酸(3.2)，用水稀释至刻度，摇匀。6.4.4 在原子吸收分光光度计上，置于波长766.5nm和589.0nm处，以空气-乙快火焰分别测定氧化饵和氧化铀的吸光度。同时随做校准曲线。注:对于仰、销含量低的试料直接使用溶液(6.4.2)进行测定，僻、饷含量高的试料则用溶液(6.4. 3) ，计rr时分别使用校准曲线(6.5.1)和(6.5.2)。6.5 校准曲线的绘制6.5.1 分取0.00、O.50、1.00、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00mL氧化饵-氧化纳泪合标准溶液(3.肘，分别置于一组50mL容量瓶中，各加10.0m
9、L偏棚酸惺溶液(3.4)、5.0mL铝溶液(3.日，用水稀释至刻度，摇匀。6.5.2 分取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00mL氧化饵氧化纳混合标准溶液(3.肘，分别置于一组50mL容量瓶中，各加1.0 mL偏棚酸惺溶液(3.4)、0.50mL铝溶液(3.5)和1. 8 mL硝酸(3.2)，用水稀择至刻度，摇匀。(6.5.1)和(6.5.2)之溶液均按其分析步骤6.4.4之操作，以零浓度为参比测其吸光度。分别绘制两2 G/T 3257.9-1999 条校准曲线。7 分析结果的表述按下式计算氧化饵、氧化铀的百分含量1kzO(NhO)(%)=c
10、-VJ106 100 式中:c一一自校准曲线上查得的氧化饵(氧化饷)浓度，g/mL;V一一被测溶液的体积.mL;m一一被测溶液相当的试料量.g。8 允许差实验室间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表I氧化仰、氧化纳含量O. 050. 10 0. 100. 50 0. 501. 00 1. 002. 00 2. 003. 00 % 允许差0.03 O. 05 O. 07 0.10 O. 20 F|.hmN的GB/T 3257.9-1999 附录(提示的附录)仪器工作条件A 同曲。火焰原子吸收分光光度计测定氧化梆、氧化铀的工作条件、参数见表Al。表Al元素波长光谱通带灯电流燃烧高度空气流量乙焕流量nm 口1mmA 口1口1L/min L/min 何766.5 0.4 1. 0 5 6.5 1. 8 销589.0 O. 4 1. 0 5 6.5 1. 8 不得翻印刷一元咱1-nHUL-nu -户hVAU-L川一仆川=EJ二41书一定晤标目398-16峙版权专有
