1、G/T 3260. 1 2000 目句Jf r:-t 术标准j41、)GB/T 3260. J -1982(锡化学分析方法新铜试)II光度J;测定制;(fJ修订1陪ifYJL哎内容是将二年.FI1烧采取有机相光度测定改为水柑显色自接光度测定;利:悴MflJ11. O 1 g改为0032E-JI划在了币问含制lttO-t的取样垃及试浓f录取址;吸收m,11 2 cm改为3c:m:眼色前士曾力11O.主mL硫服溶液(5I1g!L);战;在u四限费们手均毛月贱专i济存i夜夜宽.新铜试昂剂iJ溶容液.I由妇S mI改为3mL 牛丰豆斗f怀币准准丰j逍直丘f气守、(川汁日，/T1. 1- 1993 际J
2、准悻化仁作导则第I单元:标准的正包Z草与表i述主规则第I击刑邓1分:扫标l泊#编工写;的毕本规定c; ll/T 1. 4 1988 标准化工作导川化学分析方法标准编写规定GB/T 1167一1978冶金产品化学分析方法标准的总则及-般规定CB/T 7729 1987 冶金产品化学分析分光光度法通则C;R!T 17433 1998 冶金严品化学分析某础术语本标准从实施之H屈.同时代梓GB/T3260. 1- -)9820 本标准由国家有色金属工业;J提出e本标准UJ中国有色金属工业标准计量质量研究所归11.本标准向南锡业公司、柳州华锡集团有限责任公司负责起草。本hl!trlJ c;南锡业公司研充
3、设t院起草。本际准主要起草人，向家7胃、协自康。1!) 1 范围中华人民共和国国家标准锡化学分析方法铜量的测定再，1ethodsfor chemical ana1ysis of tin Oetcrmination of copper content 本标准规定r锡中铜含量的测定方法牛二标准适用于锡中铜含量的i则应。测jL二范围，0，000 30%O.10%。2 方法提要GB!T 3260.1 2000 代替GB/l320il l 试料用盐酸反过氧化氢济解嘲于pH57用盐酸苦王胶将铜( )还原成铜(r )与新铜试剂形成ti色络合物，T分光光度i1i皮长(160nm处直接测量水相吸光度。加入拧核酸
4、绞以防I锡反其他金属离子的水解，加入硫服防止银形成氯化银沉淀，锡改其中的共干宇元素不千扰测寇。3试J3. 1 盐酸(L19 g/mL) 3, 2 过氧化氢(30%)。3. 3 盐酸(1寸19)。3. 4 氨水(2十1)。3. 5 盐酸坯胶济液(00 g/U , 3. 6 硫眯溶液(50g/Ll。3.7 拧核酸按溶液(500g/U。3. 8 2 , 9. _.甲幕.，JO.二氮杂菲(新铜试制)溶液(lg/L)，称取0， g新非l试剂用100ml无1)(乙醇溶解。3. 9 铜标准贮存溶液:称取O.100 0 g金属铜(二99，99%)置于100mL烧杯中.加入5mIJtk酸门.1、.盖t去111.
5、，加入1mL过氧化氢，JU热全完全溶解并煮沸驱除游离氧，稍冷，用水吹洗表皿反怀暗.冷却后.移入j000 mL容量瓶巾，肘水稀释至刻度，混匀。此溶液mL含00 Ig铜D3.10 铜标准溶液.移取50.00mL铜标准贮在溶液于1000 mL容量瓶中，加2mL盐酸(3.l.，ffJ水稀样主刻度，混生1，Jlt溶液1mL含5g铜。4 分析步骤4. 1 试料战友1附:取试样，精确至O.000 1 g 国家质量技术监督局2000.08.28批准2000 12 01实施30 G8/3260. 1 -2000 t-0. 000 50忡.01);1门, (). (J OS O(). 010 O. 0, 010-
6、0.060 。5二l.UGO-O.l0 们，57虫丘地进行2次测右，取其平均值u4.2 空自试验随同试料!故宇F臼试验。4.3测定15 尘I，t制120 t itfl咧止10 t h-l现i足JIl 一一-Tu 一一10 100 4.3. 1 i号试料4.!)1I:f 100 mL烧杯中，盖t表皿，加入10户-15mL盐酸3. 1)电遂淌圳人川钊|七五平试佯熔解完全再过量3滴，加热煮沸至龙小气泡.移去表皿，蒸发主约ImL.取|了稍冷p毛，所明:取的试料中铜量低寸50问时，以干从4.3. 3是开始进行4. 3. 2 移入50或100mL容量瓶中，用盐酸(3.3)分数次洗澡烧杯，并人容11瓶巾tf
7、稀企划度tiJj移取5.00mL试液于100mL烧杯中，进于低温电炉上蒸至约1mJ., 4.3.3 加入10mL拧核酸馁溶液，混匀.使可1容性盐类溶解，如l入3mL盐酸控股浴液.().;ImL liM.l1时i汗液-I昆匀.用氨水中和l空pH6.2左右(用精密pH试纸测试).加入3mL新铜以;刘i在同在1M气4.3.4 移入2SmL比色管中.用水稀释至刻度，混匀.放置5min Q 4. 3. 5 将部分试液移入3cm吸收皿中，以随同i式料的空白试验溶液为参比.F分抢光HZir10lJntu处测民其吸光度.从工作曲线上查出相应的制量。4.4 工作曲线的绘制4. 4. 1 移驭。、.so、1.00
8、、2.00、.1.00、6.00、8.00、10.00mL伽1标准溶液于组l1 ()I) rnL烧怀IVivlI 低温电炉1:蒸发至约mL，取下.稍冷。以下按4.3. 31. 3. 4条进行、4.4.2 1试料测定相同条件F.以试剂空白为参比，测量标准溶饿吸觉度。以知l坠为愤恨t/;.以收?已变为纵坐标，绘制工作曲线。5 分析结果的表述f主式(1 ) it势铜的白分含培z, . V X 10- CU(%Hlz忖?-100. ( 1 A中nlj从.l作曲线L查得的铜量，g;17l 分取试液体积，mL;1;r 1 试液总体积.mL;阳试料的质量，区q所得结果表示至二优小数。若铜含量小于O.10%时
9、，表示!二位小数，小t-O.OIO只11，t去11:中I)l/j,; 小数!、于0.001 1I %时表示李丑位小数。6 允许差实验室间分析结果的差值应小大子表2所列允许差u只1GB!T 3260. 12000 表2铜常茧允i午在铜句+f巳lyiZ子飞1，O(JL 30-O. (1050 0.000 20 0. OOS 1)-()，010 l) , IIJ! ,) /叶.I)()O G(!飞.0.0010。.()OO 30 0. ()l(l飞.(1，030().f)3 口.ul u- u , 00:3 0 O，()O目飞U.飞130-0.(1 1;0 11. 1f;4 寸-飞的.003o ,._ o , lOG 0 。.OOl 8 D. 06l-.O.!O 飞.(: i Ii 尘
