1、-. 中华人民共和国国家标准销化学分析方法原子吸收分光光度法测定铀量Methods ror chemical analysis of tungsten The atomic absorption spectrophotometric method for the determination of sodium content UDC 689.27543 -421546.33 GB 4324.17-84 本标准适用T钝粉、鸡条、三氧化钧、销酸、仲锦酸镀:1纳量的测定。测定范围:0.00100.080%。本标准遵守GB1467-78 (珩金产品化学分析方法标准的总则及般规定。1 方法提要试样分解后
2、,以拧橡般络合饵,氯化绝(乍r肖电离剂,在选定条件下测量其吸光度。2 试剂2.1 氢氧化镀(比重0.90),特纯。2.2 过氧化氢(比重1.10)。2.3 拧穰酸溶液(50%)。2.4 氯化艳溶液(20mg/ml)。2.5 二次蒸榴1)0.00l-0.03 。.5000 ,0.03 o. 08 0. 2000 5.3 空白试验随同试样做空白试验。5.4 测定5. 4. 1 白粉、钩条5.4.1.1 将试样(5.2)置f,C,英烧杯巾,用水润湿,摘加(或分次加入)512ml过氧化氢(2.2),微热,使试样完全溶解如有白色混浊,则加入12ml氢氧化钱(2.1),使溶液清亮,再加入2ml 拧穰酸溶液
3、(2.3)目fl吁,加入2om1水,煮沸05. 4.1.2 冷却后,加人lml氯化绝溶液(2.4),用水移人lOOml容量瓶中,并稀草草至刻度,混匀。5.4.1.3 将溶液在原f吸收分光光度计t,于波长589.Onm处,用空气乙快火焰,以水调零,测量纳的吸光度。5.4.1.4 从工作曲线t查出榈应的制浓度(或以比较法计算结果)。5.4.2 三氧化妈、鸽酸将试样(5.2)置于石英烧杯中,加人3040ml氢氧化铁(2.1 ),加热,使试样完全溶解,蒸至体积为1015时,取F,加2ml拧橡酸溶液(2.3),以下按5.4.l.25.4.1.4项进行。5.4.3 仲鸽酸续将试样(5.2)置于石英烧杯中,
4、加人约60ml水,再加入12ml氢氧化馁(2.1),煮沸至试样溶解宪全,加入2ml拧橡酸溶液(2.3)。以下披5.4.l.25.4.l.4项进行。5.5 工作曲线的绘制按表I试样量称取钩基体(2.6)六份,分别置于石英烧杯中,按表2lJn人纳标准溶液(2.7. l或2. 7. 2 )。以下根据试样种类分别按5.4.l款中5.4.1.15.4.1.3项或5.4.2或5.4.3款及相应s.4.1.25.4.I.3项进行。以纳浓度为横坐标,吸光度减去补偿溶液的吸光度)为纵坐标绘制工作曲线。129 纳,%锦标准溶榷饷标准溶液加入量,ml6 分析结果的计算接下式计算铀的百分含量zGB a2 .17-84
5、 表2o. 0120 0.0200 0.0025 0.0040 0.0010 ;o, 0200 0.0400 0.00400.0080 0.0015 二0.04000.0600o ooso 0.0120 0.0020 o. 060 0.080 130 ;0.008-0.08 2. 7. I 。0.50 1.00 I. 50 2.00 2. 50 % 允许差0.0025 0,0030 0.0045 0. 006 GB 4324 .17-84 附录A最低稳定性变异系数的计算(补先件A.1 最尚浓度相、耳ij容液j零浓度溶液吸光度改数的变异系数计算公式如li-: 5-1g-主立空、cn l n左王创
6、f、n- l 式i:c-M: ,:i浓度标准的液吸光度的ii分变异系数$sn-1间在)支I乎乎掖嗷光l支的1j j变异系数gf一一坛浓度机、准溶液且光度的于t!-Ji(i;c一Ji生,::j浓皮书j、准洛阳吸光出:8。一一石浓度浴被破光度的中充Jf1i. 。一石浓度的液嗷光IJl:I n一一测;,:次数。. (.- 1 ) (A 2) 131 GB 4324.17-84 附录BWFX-110型原子吸收分光光度计的工作条件参数(参ft)JC才、n i应民挟缉tr ll im nm 阿飞1m气饷589.0 u 08 l. 35 附加说明:本书1lit由小平人民兵和!同冶金l收捕lthl:fl。,fl: fI、准由株洲硬质才是l负!J:i:起币。本标准由株洲硬1wrt金1起市。牛;标准i要起草人ifiJ锡丘。132 条fI 才v, 敬燃烧据此!且少;、,( iJTt :,: 町1口1I n1n B.U 6 u (_ tk :,: I min j ;护l.; x 2