1、GB/T 4333. 5-1997 前L一一口本标准根据GB4333. 5-84修订而成，在技术内容上非等效采用ISG1312-1989中7.2EDTA 容量法测定铝量。本标准主要对允许羞进行了修汀。本标准从生效之日起，同时代替GB4333. 5-84。本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由冶金工业部信息标准研究院归口。本标准起草单位峨眉铁合金(集团)股份有限公司、马鞍山钢铁公司。本标准主要起草人:侯文质、姚朔泉、鲍丽芬。本标准1984年4月9日首次发布。 169 1 范围中华人民共和国国家标准硅铁化学分析方法EDTA容量法测定铝量Methods for chemical analys
2、is of ferrosilicon the EDTA volumetric method for the determination 。faluminium content 本标准规定了用EDTA容量法测定硅铁中的铝量。本标准适用于硅铁中铝量的测定。测定范围，0.60%5. 00%。2 方法提要GB/T 4333.5-1997 代替GIl4333. 5-84 试样用硝酸、氢氟酸分解，用高氯酸冒烟驱除去氟，滤出残渣后，滤液于7mol/L盐酸介质中用甲基异丁嗣将铁萃取除去。残渣用硫酸氢纳熔融，浸出并于主液中，用苯甲酸馁沉淀与钙锤分离，再以铜铁试剂分离钦，然后加入过量的EDTA，在pH5.5的条件
3、下，以PAN为指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA，jm入氟化饷释放与铝络合的EDTA，再用硫酸铜标准溶液回滴，根据标准溶液的消耗量计算铝的百分含量。3试1IIJ3. 1 硫酸氢纳(优级纯。3.2 氯化锅(优级纯)。3.3硝酸(pI.42 g/mLl。3. 4 盐酸(pI.19 g/mL) , 3. 5 盐酸0+1)。3.6 盐酸(1十4)。3.7 盐酸(7-r5J。3.8 盐酸。十99)。3.9盐酸(5十95)。3. 10 氢氟酸(p1.15 g/mLl。3. 11 高氯酸(pI.67 g/mLl, 3. 12 硫酸(pI.84 g/mLl 0 3. 13 氨水(pO.90 g/mLl
4、，超纯。3. 14 氨水(1十1)。3. 15 氨水(1+4)。3.16 甲基异丁酬。3. 17 铜铁试剂溶液(0.6g/Ll，用时配制。国京技术监督局1997-11-11批准170 1998-05-01实施GB/T 4333. 5 -1997 3.18 苯甲酸镀溶液(100g/U。3.19 苯甲酸镀洗液:取10mL苯甲酸锁溶液(3.18l，2mL冰乙酸(pl.05 g/mU，以水稀释至100 mL，混匀。3.20 乙酸镀溶液(200g/Ll 0 3.21 盐酸控股溶液(100g/U囚3. 22 氟化锅饱和溶液。3. 23 乙酸乙酸销缓冲溶液(pH5.5)，称取200g乙酸纳(CH3COONa
5、 3H2) ，溶解于500mL水中，加9mL冰乙酸(pl.05 g/mL) 0以水稀释至1000mL，混匀。3.24 对硝基酷溶液(0.02g/L)。3.25 PAN1-(2-P比睫偶氮)-2荼盼乙醇溶液(1.0g/L)。3.26 铝标准溶液z称取0.2000 g纯铝(99.99%)，置于250mL烧杯内，加入30mL盐酸(3.5) ，加热潜解，如仍有不溶物可滴加硝酸助溶，煮沸溶解后，冷却，移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含O.000 2 g铝。3. 27 硫酸铜标准溶液c(CuSO，5H20)=0. 0027 mol/Lo 3. 27. 1 配制:称取1.796
6、 7 g硫酸铜CCuSO， 5H，O)置于300mL烧杯内.加水溶解后，移入1000 mL 容量瓶中，加入23滴硫酸(3.12)，以水稀释至刻度，混匀囚3.27.2 标定:移取20.00 mL EDT A标准溶液(3.28)，置于300mL烧杯内.加60mL水、2滴对硝基盼榕液(3.24)，用盐酸(3.6)、氨水(3.14和3.15)调至黄色刚退去，加20mL乙酸-乙酸销缓冲溶液(3.23)，加热煮沸取下，加78滴PAN乙醇溶液(3.2日，用硫酸铜标准溶液(3.27)滴定至紫红色。按公式(1)计算硫酸铜标准溶液相当于EDTA标准溶液的换算因数J，J = V./V, 式中，V，-移取EDTA标准
7、济液的体积，mL;V2 滴定时消辑硫酸铜标准溶液的体积，mLc3. 28 乙二胶四乙酸二纳(EDTA)标准溶液c(EDTA)=O.01 mol/L。. ( 1 ) 3. 28. 1 配制z称取3.7226 g EDTA置于300mL烧杯内，加水溶解后，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3. 28. 2 标定:移取20.00mL铝标准溶液(3.26)，置于300mL烧杯内，加入30mL水、25.00mL EDTA标准溶液(3.28)，煮沸1mn，以下按5.3.6中加入2滴对硝基酸溶液(3.24)开始进行。标定的同时做试剂的空白试验。按公式(2)计算EDTA标准溶液对铝的滴定度:T
8、 = 0.000 2 X V / J(V3 - Vo) . ( 2 ) 式中，TEDTA标准溶液对铝的滴定度，g/mL.V一一移取铝标准溶液的体积，mL;V3一一试液中加入氟化销后回滴时所消耗硫酸铜标准溶液的体积，时，$v。一-试剂空白试验中加入氟化纳后回滴时所消耗硫酸铜标准榕液的体棋，mL;f一一硫酸铜标准溶液相当于EDTA标准溶液的换算因数。4 试样试样应通过0.125mm筛孔。5 分析步骤5. 1 试样量铝含量为O.60%1. 10%称取0.5000 g试样.1.10%2.50%称取0.250Og试样;大于2.50%171 称取O.150 0 g试样。5.2 空白试验随同试样做空白试验。
9、5. 3测定GB/T 4333. 5 -1997 5. 3. 1 将试样(5.1)置于销皿中，用少量水湿润，加入10mL硝酸(3.3) ，滴加8mL氢氟酸(3.10)，待作用停止后，加热至试样完全溶解，加入8mL高氯酸(3.11)，加热冒烟至于，稍冷，用水冲洗皿壁，再加4 mL高氯酸(3.11)，继续加热冒烟军干。稍冷，加入8mL盐酸(3.4)，加热溶解盐类.加入30mL热水，用慢速定量滤纸滤f150 mL锥形瓶中.用热盐酸(3.9)洗涤残渣及滤纸78次，再用水洗23次，保留残渣及滤纸。5. 3. 2 将滤液加热蒸发至近干，加入15mL盐酸(3.7) ，加热溶解盐类，冷却，用;)mL盐酸(3.
10、7)冲洗入60mL分液漏斗中，加入20mL甲基异丁嗣(3.16)，振荡1min，静置分层后.水相放入原锥形瓶中，再于分液漏斗中加入10mL盐酸(3.7) .振荡30S，静置分层后，水相仍放入原锥形瓶中。弃去有机相。煮沸锥形瓶中溶液.j在发除去残余的甲基异T铜，加入10mL硝酸(3.3)、5mL高氯酸(3.11).加热冒烟，用。.2 g氯fU内分次除锚，并蒸发至近干。加入3mL硫酸(3.12)，加热至冒硫酸烟，冷却，加入10 mL水，加热溶解盐类，冷却.移入400mL烧杯内，此溶液为主准。5. 3. 3 将残渣连同滤纸(i.3. 1)置于锦增锅中，炭化后，于700C的高温炉中灼烧10min，取出
11、冷却，加入2g硫酸氢饷(3.1)，置于电炉上烘10min，放入高温炉中熔融至清亮，冷却，将熔块浸洗入主液中。5. 3. 4 将溶液稀释至150mL.加入10mL盐酸短胶溶液(3.21)，煮沸1min，取下，加入10mL乙酸镀溶液(3.20).用氨水(3.14)调至pH33.5(用精密pH试纸检查).加入25mL苯甲酸镀溶液(3.18).于约95C处保温15min，趁热用中速定量滤纸过滤，用热的苯甲酸馁洗液(3.19)洗涤。沉淀连同滤纸放回原烧杯内，加入20mL硝酸(3.3)，8mL高氯酸(3.11).加热冒烟并蒸发至2mL，取下稍冷c5.3.5 加入20mL盐酸(3.日，加热溶解盐类，冷却，用
12、水稀释至100mL.冷却至15C以下，在不断搅拌下滴加10mL钢铁试剂溶液(3.17).放置1-.2min，用慢速定量滤纸过滤，以盐酸(3.8)洗涤烧杯和沉淀，滤液中加入10mL硝酸(3.3)、5mL高氯酸(3.11).加热冒烟至溶液约3mL.稍冷.加入20mL 水加热溶解盐类。5. 3. 6 加入EDTA标准溶液(3.28)并约过量5mL，以水稀释至60mL.煮沸1min，加入2滴对硝基盼溶模(3.24).用氨水(3.14和3.15)、盐酸(3.6)调至溶破黄色刚退，加入20时，乙酸-乙酸锅缓冲溶液(3.23) .煮沸3min , 11日入78滴PAN乙醇溶液(3.25).立即用硫酸铜标准溶
13、液(3.27)滴定至红紫色.不计毫升数。加入15mL氟化销饱和溶液(3.22)，煮沸2mi日，补加3滴PAN乙醇溶液(3.2日，用硫酸铜标准溶液(3.27)滴定至红紫色为终点(铝含量高时，终点为深蓝色)。6 分析结果的计算:按公式(3)汁算铝的百分含量2Al(%) = T f(V, - V)/m X 100 . . . . ( 3 ) 式中zTEDTA标准溶液对铝的滴定度.g/mL;f 硫酸铜标准溶液相当于EDTA标准溶液的换算因数，几试前E中加入氟化纳后回滴时所消耗的硫酸铜标准溶液的体积，mL:vj 随同试样所做空臼试验加入氟化纳后回滴时所消耗的硫酸铜标准溶液的体积.mL;m 试祥量.g。7 允许差实验室之间分析结果的差值应不大f表l所列允许差。17Z GB!T 4333.5- 1997 表l允许差% 铛吉量先L年盖0.60-.0. BC 。.O:=;0.80-1. 20 门.061. 20- 10 . 08 1. 70-2. 50 。.10 2.50-5.00 (. 1 2 113
