1、GB/T 4372. 5-2001 前言本标准是对GB/T4372.4-19840.000 3-0.001 0 1. 000 0 5.2 空白试验随同试料做空白试验。5.3 测定5. 3. 1 将试料(5.)置于300mL烧杯中，加水润湿，加5mL氯化铁溶液(3日，徐徐加入20mL硝酸(3.2) .摇匀后在电炉上加热溶解，煮沸1min 冷却。5. 3. 2 小心用氨水中和至生成的氢氧化铮沉淀全部溶解，并有棕褐色氢氧化铁沉淀生成。煮沸后加0.2 g左右的过硫酸镀(3.1).再煮沸5mn_ 10 min，移下补加1mL-2 mL氨水，趁热用快速滤纸过滤，并用2%的热氨水洗液洗烧杯及沉淀各4次。5.
2、 3. 3 用热的过氧化氢硝酸混合液(3.4)溶解沉淀于25mL的容量瓶中，冷却，用水稀释至刻度.混匀。5.3.4 将试液于原子吸收光谱仪波长279.5nm处，与系列标准溶液同时，以水调零，测量其吸光度，减去空白试验溶液的吸光度.从工作曲线上查出相应的锺浓度。注:对于锺的质量分数大于0.0003%的试料，将试料置于100mL的烧杯中，加水润湿，加5mL硝酸(3.2)加热溶解，冷却后移入25mL的容量瓶中，以水稀释至J度，混匀。以下按步骤5.3. 4进行.5.4 工作曲线的绘制5.4.1 移取0.1.00.2.00.3.00.4.00.5.00mL锺标准溶液(3.7)于25mL的容量瓶中，加入1
3、2.5mL 硝酸榕液(3.3).用水稀释至刻度，混匀。5.4.2 在与试料溶液测定相同条件下，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中零浓度溶液的吸光度，以锤浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6 分析结果的亵迷按式()计算锺的质量分数zc v X 10-6 w(Mn) = :._一一一一一一-X 100 m ) l ( 式中2四(Mn)一镜的质量分数，%; c一-自工作曲线上查得的锺浓度，用/mL，V一测定洛液的体积，mL;m一-试料的质量.g，7 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。129 锺的质量分数0.00005-0.000 30 0.00030-0.001 00 130 GBfT 4372.5-2001 表2允许差。.00003 0.000 06 % GB!T 4372- 5-2001 附景A提示的附录)仪工作最件使用GGX-5型原子吸收分光光度计测量锺的工作条件如表Al，表Al波长，nm灯电流.mA单色器遁带.nm空气流量.L/min324.8 2 Q.2 5. Q 乙快流量.L/min1. 3 131
