1、中华人民共和国国家标准工业院基苯滇指数的测定电位滴定法De tern山,ationof bromine index for industrial alkylbenzene-Electrometric titration method 本标准适用于测立r:111.烧基苯的澳指数。1 原理UDC 547.52:“s .257 .1: 546. 14 GB 5177.4-85 将L业皖基苯溶解在J特定溶剂内,用澳化树I,臭酸锦标准溶液滴定。因被测溶液中游离I臭浓度的微小增加l而引起电极电位的突变,即为滴定的终点。2定义在给定条件下,1创g试样所消耗澳的毫克数,称为样品的漠指数。3 仪器3.1 ZD-
2、2型自动电位滴定计(上海第二分析仪器厂制造戎25型酸度计,配有玻璃电极、铀电披各一支。3.2 滴定管(酸式),5 ml、tomI、soml。3.3 高型烧杯,250ml。3.4 慎量生瓶,500ml。3.5 容量瓶,lOOOml。3.6 运筒,10ml 、25ml.lOOml、zsoml。3.7 砂表。4试剂(均为分析纯)4.1 滴定溶液由下列试剂按体积依次混合制备成lL溶液z冰乙酸,704ml四氯化碳,134ml无水甲醇(或无水乙醇),116ml 硫酸溶液(1 : 5 ), t8ml 二氯化求甲醇溶液(lOOg/L),18ml t臭化饵水溶液(30g,!OOg水), !Oml 4.2 o.0
3、2N I臭化柳澳酸柳标准溶液配制lj:溶解2.04gi臭化钢和0.556g臭酸饵于蒸饱水中,稀蒋歪lL,存放于棕色瓶内。标定g量取soml冰乙酸和1ml盐酸比量1.19),于500mlfi费量瓶中。在冰浴中冷却!Omin后取出,边摇边从soml滴定管中以每秒0.4ml左右的速度准确加入40 o. otml澳化绑澳酸钢溶液,立即盖上瓶塞,撼动,放入冰浴中,瓶口用5ml模化吉甲溶液封口。5min后从冰谷中取出,轻轻挺起瓶塞。使腆化梆溶液沿壁流入瓶内(勿使i臭溢出,盖紧瓶塞并强烈摇匀,以1自)ml蒸饱水冲洗瓶塞及瓶壁,迅速用确ft硫酸纳标准溶液滴定。当接近终点时(溶液为淡黄色,加入1ml新配制的淀粉
4、指公Jr1J溶液,国家标准局198505-10发布1986 01 01实施19 GB5177.4-85 并慢慢滴至蓝色消失。按式(1 )计算澳化饵i臭酸御标准溶液的当量浓度sN,工工旦L. ( 1 ) 40 式中N,一一回忆饵澳酸伺标准溶液的当量协度,V一滴定消耗的硫代硫酸锅标准溶液的毫升数,N,一滴定用的硫代硫酸纳标准溶液的当最浓度。两次标定结果差不大于0.002N。4.3 O.tN碗代硫酸铀标准溶液将25g硫代硫酸纳(Na2S 203 5 H20)溶于刚煮沸后冷却的蒸饱水中,加入O.Otg碳酸纳作为稳定剂,稀籍至1L,摇匀,放置一周后标定。标定方法参照GB601-77化学试剂标准溶液制备方
5、法的规定。 破化柳溶液将化制50g溶于蒸馆水中,并稀释至lL。4.5 0.25%淀粉指示剂溶液。5 试验程序5. 1 准备5. 1. 1 接通ZD 2型自动电位滴定计(3.1),稳定仪器15min。为防止电源电压波动应使用电源稳压器。5. 1.2 将指示电极(铀电极夹在右边电极夹内,导线接在电位计接线柱上。参考电极玻璃电极)夹在左边电极夹,电极导线插头插入电位计插孔内。玻璃电极不用时应泡在蒸馆水中(新玻璃电极使用前需在蒸德水中浸泡24切。5. 1.3准备一支5ml (读数准确至o.02ml)滴定管,用耐酸碱的乳胶管和滴液管相连,滴液管夹在右边的小夹子上,使出口稍低于电极的铅片。5.2测定5.
6、2. 1 称取一定量的试样(称准至1mg,称样量参照表1),置于一高型烧杯(3.3)中,加人tooml 滴X溶液(4. 1 ),放入一根30mm长的电磁揽拌棒。置烧杯于电磁搅拌器托盘上,并将电极浸入溶液,离杯底约30mm。开动电磁搅拌器搅拌!Omin,搅拌速度以不产生气泡为宜。. 表1澳指数与称样量的关系估算澳指数范围称样量,g。2010 15 21 50 4 10 51 100 24 100 ” 1000 0.5-2 5.2. 2 调整仪器零点到“7”的位置,调好后不再移动“校正钮”。滴定开始,每加0.1ml臭化绑一澳酸柳标准溶液,记录1min后电动势的读数,将电动势对滴定毫开数作图。当电位
7、突跃后,每加0.1毫升标准溶液min后电动势读数的增量不超过tomV,即认为到达终点。记录消耗的标准溶液毫升数。5.2.3空白测定20 GB 5177-4-85 取lOOml滴定溶液作空白测定。每次滴入澳化绑澳酸饵溶液的量改为0.02ml,然后按5.2. 2滴定至终点。S计算按式(2 )计算澳指数2澳指数N 7990 ( 2 ) w 式中gA一一滴定样品所消耗的澳化饵澳酸饵标准溶液毫升数,B一一滴定空白所消耗的澳化御澳酸铮标准溶液毫升数,N-1臭化梆澳酸锦标准溶液的当量浓度,W一称取的样品量,E。以两次测定结果的算术平均值作为样晶的澳指数。将澳指数除以1000,换算成1臭价。7 重复性同一分析人员测得两次结果应符合表2要求s表2澳指数范围,mg/IOOg 重复性。101.0 10 100 1.0-5.00 100 1000 5.0 50.0 附加说明2本标准由中华人民共和国轻工业部提出,由轻工业部日用化学工业科学研究所技术归口。本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人胡德弊、尤林太、王佩维。21