1、ICS 65.080 G 20 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 8577-2002 代替GB/T8577一1988复混肥料中游离水含量的测定卡尔费休法Determination of free water for compound fertilizers一Karl Fischer method 2002 - 09 -24发布2003 - 04 -01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检瘦总局GB/T 8577-2002 前吉同本标准是复?昆肥料试验方法系列标准之一，下面列出了这些系列国家标准:一-GB/T8571一2002(复棍肥料实验室样品制备h一-GB/T8572一2001(复混
2、肥料中总氮含量的测定蒸馆后滴定法h一-GB/T8573-1999(复混肥料中有效磷含量的测定磷铝酸唾琳重量法); 一-GB/T8574一2002(复、混肥料中拥含量的测定四苯基跚酸押重量法h一-GB/T8576-2002(复棍肥料中游离水含量的测定真空烘箱法h一一GB/T8577-2002(复棍肥料中游离水含量的测定卡尔费体法。本标准代替GB/T8577-1988(复棍肥料中游离水含量测定卡尔费体法。本标准与GB/T8577-1988的主要差异是:根据GB/T1. 1-2000(标准化工作导则第一部分:标准的结构和编写规定对标准格式进行了重新编写。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全
3、国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口并负责解释。本标准由上海化工研究院负责起草。本标准主要起草人z张求真、金志强本标准于1988年首次发布。GB/T 8577-2002 1 范围复混肥料中游离水含量的测定卡尔费休法本标准规定用二氧六环萃取肥料中的游离水，然后用卡尔费休试剂滴定的方法，测定复1昆肥料中游离水含量。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 24
4、41. 3尿素测定方法水分的测定卡尔费休法GB/T 6283 化工产品水分测定卡尔费休法(通用方法)(eqv IS0 760) GB/T 8571 复泪肥料实验室样品制备HG/T 2843 化肥产品化学分析常用标准滴定榕液、标准榕液、试剂溶液和指示剂榕液3 原理试样中的瓣离水与已知水的滴定度的卡尔费休试剂进行定量反应，反应式如下:H20+12十S02十3C5H5N= 2C5H5N HI +C5H5N S03 CsHsN S03+CH30H=CH.,NH .OS020CH3 4 试剂4.1 本标准中所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843之规定。4.2 5A分子筛:
5、直径3mm5mm颗粒，用作干燥剂。使用前，于5000C下蜡烧2h并在内装分子筛的干燥器中玲却。使用过的分子筛可用水洗涤、烘干、蜡烧再生后备用;4.3 甲醇:水含量的质量分数0.05%，如试剂含水量的质量分数0.05%，于500mL甲醇中加入5A分子筛(4.1)约50g，塞上瓶塞，放置过夜，吸取上层清液使用;4.4 二氧六环:经脱水处理，方法同4.3;4.5 无水乙醇:经脱水处理，方法同4.3;4.6 卡尔费休试剂:按GB6283配制。注:无毗睫的卡尔费休改进试剂也可使用，其配制方法见HG/T2843 0 5 仪器卡尔费休直接电量滴定仪器按GB/T6283配备。6 分析步骤6.1 卡尔费休试剂的
6、标定l GB/ T 8577- 2002 按GB/T6283规定步骤，用二水酒石酸铀(或水)标定。6.2 测定按GB/T8571规定制备实验室样品。于125mL带盐水瓶橡皮塞的锥形瓶中，精确称取游离水含量不大于150mg的实验室样品1.5g -2. 5 g.称准至0.0001 g.盖上瓶塞，用注射器注入50.0mL二氧六环(除仲裁必须使用外，一般情况下，可用无水乙醇或甲醇代替).摇动或振荡数分钟，静置15min.再摇动或振荡数分钟，待试样稍微沉降后，取部分溶液于带盐水瓶橡皮塞的离心管中离心。通过排泄嘴将滴定容器中残液放完，加50mL甲醇于滴定容器中，甲醇用量须足以淹没电极，接通电源，打开电磁搅
7、拌器，与标定卡尔费休试剂一样，用卡尔费休试剂滴定至电流计产生与标定时同用二氧六环作萃取剂时定至同样终点。其后进行式中:V.一一滴定V2一一滴定T一一卡尔7.2 允许差2 游离水的质量分游离水的质量分数NOONK队町同阁。华人民共和国家标准复混肥料中游离水含量的测定卡尔费休法GB/T 8577-2002 国由9峰中国标准出版社内版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售9峰开本880X1230 1/16 印张1/2字数7千字2003年2月第一版2003年2月第一次印刷印数1-2000今非定价8.00元网址科目9唔628-455 版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1咱19073
