1、ICSl3100C52GB Z中华人民共和国国家职业卫生标准GBZT 1 60852007工作场所空气有毒物质测定碘及其化合物2007061 3发布Determination of iodine and its compoundsin the air of workplace20071 130实施中华人民共和国卫生部发布前 言根据中华人民共和国职业病防治法制定本标准。本标准代替GBZT16085 2004，自本标准实施之日起GBZT16085-2004同时废止。本标准的名称改为工作场所空气有毒物质测定碘及其化合物。本标准由卫生部职业卫生标准专业委员会提出。本标准由中华人民共和国卫生部批准。本标
2、准起草单位：中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所。本标准主要起草人：黄传峰、闫慧芳。1范围工作场所空气有毒物质测定碘及其化合物本标准规定了检测工作场所空气中碘及其化合物浓度的测定方法。本标准适用于工作场所空气中以蒸气态存在的碘及其化合物浓度的测定。2规范性引用文件GBZT 160 852007下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBZ 159工作场所空气中有害物质监测的采样规
3、范。3原理工作场所空气中的碘蒸气用碱性炭管采集，碘与碱反应生成碘离子。反应方程式如下：312+60H一3H20+5I+IOn-用碳酸氢钠溶液解吸活性炭上的碘离子后进样，经离子色谱柱分离后，用电导型电化学检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。4仪器41 碱性活性炭管：溶剂解吸型，内装100mg50mg活性炭。42空气采样器：流量0mIminl 000mLmin。43溶剂解吸瓶：5mI。44自动进样小瓶：10mL。45离子色谱仪，电导型检测器。仪器操作参考条件：色谱柱：4minx 250mm，HC；柱 温：室温；流动相：水，在线流动相产生装置，氢氧根浓度为30mmolI一；流 量：10mI
4、，min；检测器电流：75mA。5试剂实验用水为去离子水，试剂均为优级纯。51碘化钾。52碳酸氢钠。53氢氧化钠。54解吸液：准确称取084809碳酸氢钠，用400mL水溶解，此为20mmolL碳酸氢钠溶液。55碘离子标准溶液：准确称取013089碘化钾，用水溶解并定量转移至lOOmI。容量瓶中，并定容至刻度，为1 000ttgmL的碘离子标准溶液。或国家认可的碘离子标准溶液。6样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZl59执行。61 样品采集：在采样点，打开活性炭管两端，以500mLrain流量采集15min空气样品。62样品空白：将活性炭管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作
5、同样品。采样后，立即封闭活性炭管两端，置清洁容器内运输和保存，尽快送至实验室分析。样品在室温下可以保存7d。7分析步骤71样品处理：将采集后的活性炭前后段分别倒人溶剂解吸瓶中，分别加入2。OraL解吸液，封闭后，不时振摇，解吸30min，解吸液经过滤后供测定。若样品中碘离子浓度超过测定范围，可用解吸液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。72标准曲线的绘制：用去离子水配制碘离子溶液浓度为0OpgmL、050pgmL、10ttgmL、4OpgmL、6OttgmL、10OLgmL和200pgmL碘离子标准系列；参照仪器操作条件，将离子色谱仪调节至最佳测定状态，分别进样25opL，测定各标准系列。以测得的
6、峰面积或峰高对碘离子浓度(ggmL)绘制标准曲线或计算回归方程。73样品测定：用测定标准系列的操作条件，测定样品和样品空白，测得的样品峰高或峰面积值后，由标准曲线或回归方程得碘离子浓度(zgmL)。8计算81按式(1)将采样体积换算成标准采样体积。Vo=V,嘉熹而惫式中：砜标准采样体积的数值，单位为升(L)；在温度为，大气压为P时的采样体积的数值，单位为升(L)；采样点温度数值，单位为摄氏度()；p采样点的大气压力数值，单位为千帕(kPa)。82按式(2)计算空气中碘的浓度。F12鱼毒尘坐(2)V o式中：c空气中碘的浓度数值，单位为毫克每立方米(m_gm3)；cz分别为测得前后段解吸液中碘离
7、子的浓度(减去样品空白)数值，单位为微克每毫升(”gmL)；12为碘离子换算为碘的系数；V解吸液的体积数值，单位为毫升(mL)；v0标准采样体积的数值，单位为升(L)。9说明91本法的检出限为025ugmL(碘离子)，碘的最低检出浓度为03mgm3(以采集75L空气样品计)。本法的平均加标回收率为108，相对标准偏差为1831。92本法的穿透容量约为120pg。93碱性活性炭制备：将活性炭置于lmolI。的氢氧化钠溶液浸泡4h，取出活性炭于100。C条件下烘烤至干。94本法流动相的配比和流量应根据所用仪器和色谱柱作适当调整，以达到合适的保留时间和良好的2分离。本法可使用相应的色谱柱。95工作场所空气中共存有碘化物共存时，应在活性炭管前串联聚四氟乙烯微孔滤膜去除干扰，但本法不能去除碘化氢的干扰；氟、氯、溴、硝酸根、硫酸根等常见离子可以与碘离子完全分开，不影响碘离子的测定。96碘离子的标准色谱参考图见图1。05040003o201-4咖_01一02图1碘离子的色谱图碘离子出峰时间：18643min
