1、中华人民共和国航空工业部部标准铝合金中镶量的测定吨alli-IJ-u 田V同一肌甲-MM问问一俨iii-1 铜试剂分离-EDTA害量法1.1 方法提要试样用氢氧化制溶解，当有三乙醇胶，EDTA和过氧化氢存在下，经过施使钱与铝、铮、硅等元素基本分离。再于弱酸性溶液中，用铜试剂沉淀分离铜、锤、铁、镇等元素。而后于pHI0的氨性溶液中，以锚黑T为指示剂，用EDTA标准溶液进行滴定。测定范围:0.5-7.0%。1.2 试剂1.2.1 氢氧化锵:20%, 2%溶液。1.2.2 盐酸一础酸混合溶液:1: 1盐酸300毫升与1:1硝酸50毫升i匀。1.2.3 过氧化氢(30%)。1.2.4 EDTA C乙二
2、股四乙酸二纳):1%溶液。1.2.5 三乙醇胶:1: 20 1.2.6 铜试剂(二乙胶硫代甲酸纳) 10%溶液。1.2.7 氨性缓冲溶液(pHI0 ) :称职氯化按67.5克，溶于水中，加氨水570毫升，用水稀释至1000毫升，摇匀。1.2.8 锚黑T指示剂E称取锚黑Tl克与氯化铀99克，于玛涵研钵中混匀研细后保存于棕色瓶中备用。1.2.9 EDTA标准溶液t0.01 (或0.05)M。称取乙二肢四乙酸二纳3.7C或18.6)克，以水溶解后，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。1.2.10 钱标准溶液z称取纯钱1.0000克，置于250毫升烧怀中，加水10毫升，缓慢加入111盐酸2
3、5毫升，剧烈反应后低温加热溶解，冷却。溶液移入1000毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含钱1毫克。用以下方法确定EDTA标准溶液对钱的滴定度t分取钱标准溶液5-10毫升(其量应与被测试样中含侯量相当)，置于250毫升锥形瓶中，加水80毫升，加热至50C左右，加缓冲溶液10毫升，铅黑T指示剂少许，立即用O.OlM(或O.05M) EDTA标准溶液j商定至溶液由玫瑰红色突变成兰色即为终点。EDTA标准溶液对模的滴定度以T表示，按下式计算z航空工业部发布第六二-研究所提出1 983年1月1日实施第六工-研究所等起草19 共4页第2页HBS218.6-82 g T=一V 式中，g一一所
4、取钱标准溶液中钱的重量毫克)J V一一滴定所消耗EDTA标准溶液的体和、毫升。1.8 分析程序1. 1. 1 称取试样0.5000-1.0000克，置于400毫升烧杯中，加20%氢氧化纳溶液20-40毫升，待剧烈反应后，加热至试样完全溶解。加1:2三乙醇胶溶液20毫升，搅匀后加水100毫升，l%EDTA溶液5毫升，煮沸2分钟，取下烧杯，加过氧化氢10滴，摇匀后加热至沸。放置片刻，趁热用慢速滤纸过滤，并用热的2%氢氧化纳溶液洗涤4-5次。然后用热的盐酸一硝酸混合酸20毫升将沉淀溶解于原烧杯中，用热水洗涤滤纸至无黄色为止。1 .8.2 将溶液加热煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却，投入一小片刚果红试纸，
5、用20%氢氧化纳溶液和1:1盐酸调节至刚果红试纸呈紫红色(pH3)。将溶液移入250毫升容量瓶申，加10%铜试剂溶液20.30毫升，以水稀释至刻度，摇匀此时溶液的pH约6.5)。放置数分钟后，用慢速滤纸和干燥的容器及漏斗过滤出部份溶液。分取滤液50毫升，置于250毫升锥形瓶中，加热至约50OC，加缓冲溶液10毫升，铅黑T指示剂少许，立即用EDTA标准溶液滴定至溶液由玫瑰红色突变成兰色即为终点。1. 4 计算钱的百分含量拔下式计算zTxV Mg%=一了一x100 式中lT一-EDTA标准溶液对钱的滴定度毫克/毫升) V一-商定所消耗EDTA标准溶液的体积毫升)f G一一试样重量毫克。1.5 允许
6、差含钱量(%) 允许差(% ) 0. 20-1.00 土0.021. 01-3.00 +0.04 3.01-6.00 +0. 06 6.01-9.00 土0.089.01-13.。+ 0.10 注E试样含镶1%以下称样1.0000克J1%以上称样0.5000克。20 含低硅的铝合金，0.5-1克试样以20Yo氢氧化铀溶液20-40毫升溶解，含硅8Yo队上，则1克试样先加15克氢氧化铀，再锺慢加水约35毫升使其浩解.对含高硅的试样，这一步应加热至白色颗桩沉淀完全陪解，仅留有絮状沉淀，否则黯拉沉淀中静下的铝、硅会影响以后的滴定。室温低时可将溶擅低温加热至30-40.C然后加铜试剂溶液，尤其对于含笛
7、高的试样更应如此.否则由于分离不好而榕掖易混浊。当试样含稀土时，在加入缓冲溶液后有稀土氧氧化物的白色沉淀出现，影响滴t终点的观察.因此!当山现白色沉捷后，低温加热使沉淀凝聚，用中速捕纸过滤，以稀氨性缰冲洛液(5毫升pHIO氨性缓冲悟液用水稀薄至100毫升洗涤捕纸45次，使融搜体罚保持在70-80毫升.加热至50.C左右，加格黑T指示剂少i午，立即用EDTA标准陪被捕定。共4页第3页2 原手吸收分先光度法2.1 方法提要H95218.-82 试样用盐酸溶解，过滤除去不溶物。滤液以水稀释至一定体积，用原子吸收分光光度计测量吸光度。基体铝和钦、硅、错、磷对模的测定有影响，可加入氯化锦消除。测定范围:
8、0.05-1.0%。2.2试剂2.2.1 盐酸:1: 1。2.2.2 过氧化氢(30% )。2.2.3 氯化锦:15%溶液。称取分析纯氯化锦(SrC12 6H20 ) 15克，溶于100毫升水中。2.2.4 纯铝溶液E称取纯铝(99.9%) 1.0000克，置于250毫升烧杯中，加入1:1盐酸30毫升加几j商来作催化剂)，低温加热至完全溶解。加水40毫升，加热使盐类溶解，过滤于500毫升容量瓶中(亲应回收)，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含铝2毫克。2.2.5 钱标准溶液z称取纯钱1.0000克，置于250毫升烧杯中，先加水约10毫升，再徐徐加入1:1盐酸30毫升，加热至完全溶解。冷却后，
9、移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含钱1毫克。使用时用水稀释成每毫升含侯0.004毫克之溶液。2.3 仪器条件分析线1285.2毫微米。光源E钱空心阴极灯。火焰，空气一乙快火焰(氧化性。其它可变条件须调节到最佳值处，使灵敏度达到0.007微克/毫升/1%吸收。2.4 分析程序2.4.1 称取试样0.1000克，置于250毫升烧杯中。加入1:1盐酸10毫升，待剧烈反应后，滴加过氧化氢数滴，低温加热至完全溶解，并蒸发至近干。冷却后，加入1:1盐酸5毫升，加水约30毫升，煮沸至盐类溶解。冷却后，过捷于250毫升容量瓶中，烧怀和滤纸用水洗涤数次，滤液用水稀释至刻度，摇匀。2.
10、4.2 分取上述溶液20(或10)毫升，置于100毫升容量瓶中，加1:1盐酸2毫升，15%氯化锦溶液10毫升，以水稀释至刻度，摇匀。按选定的仪器条件测量吸光度，在标准曲线上查得读量。2.5 计算钱的百分含量按丁式计算sMg%=毛/x 100 式中:G I一一从标准曲线上查得的钱量(毫克)J G一一所测溶液中含试样重量毫克)。2.6 标准曲线的绘制于六个100毫升容量瓶中，加纯铝j容液10(或5)毫升与试样分取量相一致)，分别加21 共4页第4页H B5218 . 6-82 楼标准溶液每毫升含镜0.004毫克)0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0毫升。各加1:1 盐酸2毫升，15%氯化键溶液10毫升，用水稀释至刻度，摇匀。按选定的仪器条件测量吸光度，绘制成标准曲线。2. 7 允许差含钱量(%) 允许差(% ) 0.05-0.10 0.11-0.50 0.51-1. 00 土0.004+ 0.007 土0.010注z当试样中含镜0.5-1.0%，时，分取试按10毫升，含镇0.05-0.5%时，分取试j佼20毫升。22 在测量过程中，要注意单位时间内喷入火焰中的榕旗量保持恒定。在测量中，要经常啧测标准值进行技正，以免气压，喷雾状态等变化影响测量精度。每份浴液测读后，以空白校对零点。
