1、中华人民共和国航空工业部部标准高温合金中铝量的测定广一白白白同时Tj HBsm1042j 1.-四町_-嗣同甲_.11 铜民试喇、铜试剂给离-EDTA.量法1.1 方法提要在盐酸介质中，用铜铁试剂沉淀分离铁、凯、铁及部分锢、鸽等元素，经高氯酸冒烟，滴加盐酸挥铅，再I铜试剂-三氯甲烧萃取分离镰、钻、锤、铜等元素。然后试液在微酸性溶液中加入过量的EDTA络合铝，以PAN为指示剂，用铜标准溶液滴定过量的EDTA后，用氟离子取代出与铝络合的EDTA，再用铜标准溶液进行j商定。测定范围I0.30-6.00% 1.2试剂1.2.1 盐酸s比重1.19。1.2.2 硝酸，比重1.42。1.2.3 高氯酸(7
2、0%)。1.2.4 氯化锅s固体，1.2.5 铜铁试剂I5 %溶液。1.2.8 铜试齐tl.10%溶液。称取铜试剂10克，溶于50毫升水及50毫升乙醇中。1.2.7 三氯甲烧。1.2.8 醋酸一醋酸铀缓冲溶液(pH = 5 ) I称取无水醋酸纳250克，溶于500毫升水中，加冰醋酸100毫升，用水稀释至1000毫开，混匀。1.2.9 醋酸一醋酸按缓冲溶液(pH5.5-6 ) I称取醋酸锻200克，溶于500毫升水中，用水稀释至1000毫升，混匀。1.2.10 氨71.比重I0.90。1.2.11 对硝基酣I0.2%溶液。1.2.12 PAN(1-(2-毗院偶氮)-2-裴酣，0.1%乙醇溶液。1
3、.2.四氟化销s固体。1.2.1.f EDTA(乙二胶四乙酸二纳)溶液:O.OIM。称取EDTA3.7克，以适量水溶解后，移入100(7毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。1.2.11 铜标准溶液I0.005M。称取纯铜0.3177克于250毫升烧怀中，加入1: 1硝酸10毫升，加热溶解。再加入1: 1硫酸10毫升，蒸发至冒硫酸烟，稍冷，加水50毫升，煮沸溶解盐类。冷却至室温，移入1000毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。航空工业部发布198 3年1月1日实施第六二-研究所提出第六二-研究所等起草41 共4页第2页HB522 .1.0-82 1.3 分析程序1.3.1 称取试样0.1000-
4、0.2000克，置于300毫升烧杯中，加入盐酸20.30毫升，硝酸3，._，5毫升，加热至试样溶解。稍冷，加高氯酸7毫升，继续加热至锚完全氧化试液呈桔红色)，分次滴加盐酸，使铸成氯化锡联逸出。稍冷，加盐酸8毫升，水70毫升，微热溶解盐类。冷却至15C以下，加入5%铜铁试剂溶液镇基试样加5毫升，铁基或半铁基加10毫升)，充分搅拌2分钟，过滤于500毫升锥形瓶中，用水洗涤烧怀及沉淀8-10次。1.3.2 于遮液中加入硝酸15毫升，先微热煮沸数分钟，再加南氯酸5毫升，加热并蒸发至近干但不可蒸干。稍冷，加水20毫升，加热溶解盐类，冷却后移入250毫升分液漏斗中，加入醋酸-醋酸销缓冲溶液10毫升，摇匀，
5、按以下顺序进行34次萃取s第1次重加入铜试剂溶液20毫升，三氯甲烧35毫升，剧烈振荡1-2分钟，静置分层后，弃去有机相。第2次s加入铜试剂溶液10毫升，三氯甲统25毫升，以下操作手续同上。第3次z加入铜试剂溶液5毫升，三氯甲烧15毫升，以下操作手续同上。第4次，同第三次操作。直至萃取分离完全有机相无鱼为止。1.3.3 将水相移入原锥形瓶中，加入盐酸8毫升，小心煮沸5-10分钟，加入过量的EDTA溶液视铝量高低而定)，加对硝基勘指示剂2滴，用氨水调至试液呈微黄色此时试液pH5 )，加醋酸一醋酸镀缓冲溶液20毫升，混匀。加热煮沸2-.，.3分钟，加PAN指示剂8滴，立即以铜标准溶液滴定到试液出现稳
6、定的紫红色为终点不记读数儿然后加入氟化纳1.5克，煮沸试液2-3分钟，再加PAN指示剂4滴，用铜标准溶液滴定到试液呈现稳定的紫红色为终点。记下所消耗铜标准溶液的毫升数。1.4 计算铝的百分含量按下式计算EMx V x 0.02698 Al% = A . G _W_ x 100 式中1M一一铜标准溶液的摩尔浓度，V一一滴定时所消耗铜标准溶液的体积毫升)J G一一试样重量克)J 0.02698一一铝的毫克当量值。1.5 允许差含铝量(% ) 0.30-0.50 0.51.1.00 1.01-2.00 2.01-4.0。允许差%) 土0.02:!: 0.03 士0.04土0.054.01-6.00士
7、0.07注，摹取时有机层常香气泡，一定要等气泡消失后，再放掉有机层，前三次不要放得太净，以免妇魄失.42 阑定时试液的温度一定要控制在10.C以上，否则终点不明显，致使结果偏低。两次摘Jt终点要掌握一致，以免造成滴定误差。HB5220lO-82 2 铜铁试剂分离错夫菁S暇先先魔法2. 1 方法提要共4页第3页在盐酸溶液中，用铜铁试剂沉淀分离钦、铁、锐等元素，经高氯酸冒烟，滴加盐酸挥铅，然后在pH为5.5的微酸性条件下，铝与路天菁S生成红紫色络合物，于波长560毫微米处测量吸光度。测定范围1O. 05-0. 50 % 2.2 试剂2.2.1 盐酸t比重1.1902.2, 2 硝酸s比重1.420
8、2.2.3 高氯酸(70%)。2.2.4 铜铁试剂i5 %溶液。2. .2 .5 氯化锅，固体。2.2.6 硫酸:0.18N，取1: 1碗酸10毫升于1000毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。2.2.1 抗坏血酸I2 %溶液新配制。2.2.8 六次甲基四肢I25%溶液。2.2.9 氟化锅I2 %溶液贮于塑科瓶申)。2.2.10 锚天菁SI0.05%乙醇溶液。称职锚天菁S0.5克，溶于500毫升乙醇中，然后以水稀释至1000毫升，摇匀。2.2.11 铝标准溶液z称取纯铝0.1000克置于200毫升塑料怀中，加20%氢氧化铺溶液10毫升，在热水浴中加热溶解。用水稀释至约100毫升，再用1:1盐酸
9、酸化，并过量5毫升。冷却至室温，移入1000毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含铝0.10毫克。2.8 分析程序2.3.1 称取试样0.1000克，置于250毫升烧杯中，加入盐酸15.20毫升，硝酸35毫升，加热j容解。加高氯酸5毫升，加热蒸发至锚氧化(试液呈桔红色)，分次滴加盐酸，使铭大部分以氯化锚酷逸去。稍冷，加盐酸7毫升，水50毫升，加热溶解盐类。然后用流水冷却至150C以下，加5%铜铁试剂溶液10.20毫升(镶基试样加10毫升，铁锦基加15毫升，铁基加20毫升)，充分搅拌2-3分钟，过滤于300毫升烧怀中，以水洗涤沉淀8.，10次。2.3.2 于滤液中加入硝酸15毫升，先
10、微热煮沸数分钟，再加高氯酸5毫升，加热蒸发至锚氧化，加少许氯化纳每次约0.1克再次除铭。然后将试液蒸发至约1.2毫升，稍冷，加水50毫升，加热溶解盐类。冷却至室温，移入200毫升容量瓶中，以水稀梓至刻度，摇匀。2.3.3 分取上述试液2.00-10.00毫升控制铝合量小于20微克)于50毫升容量瓶中，加入0.18N硫酸10毫升，2%抗坏血酸溶液2毫升，放置5分钟，加25%六次甲基四胶溶液5毫升，摇匀。准确加入0.05%铅天菁S溶液3.00毫升，以水稀释至刻度，摇匀。放置20分钟，用1-2厘米比色皿，以试样空白溶液为参比液，于波长560毫微米处测量吸光度。从标准曲线上查得铝量。2.3.4 试样空
11、白溶液z另分取同等量的上述试液于50毫升容量瓶中，加2%氟化销溶4 共4页第4页HBS220.10-82 液1毫升，0.18 N硫酸10毫升，以下与显鱼j窑液同时按分析程序(见2.3.3)进仔操作q2.4 计算铝的百分含量按下式计算sAl% l X 100 式中，G 1一一从标准曲线上查得的铝量毫克)J G一-显色液中所含试样的重量毫克。2.5 标准曲线的绘制2.6.1 称取与试样相同基体但不含铝的钢样0.1克6份，分别置于6个250毫升烧杯中或配制合成溶液)，依次加入每毫升含铝0.10毫克的铝标准溶液0.0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00毫升，各加入盐酸15.20毫升，硝酸3.5毫升。以下按分析程序见2.3.1至2.3.4)进行操作，测量吸光度，扣除不加铝那份榕液的吸光度，绘制，成标准曲线。2.5.2 参比液s另分取同等蠢的上述试液一份子50毫升容量瓶中，加2%氟化纳溶液1毫升，0.18N疏酸10毫升，以下按分析程序见2.3.3)进行操作。2.8 允许差44 含铝量(%) 0.05-0.10 0.11-0.50 允许差(%) 士0.01土0.02
