1、中华人民共和国航空工业部部标准高温合金中镇量的测定1 T=铜厨-EDTA害量法1.1 方法提要了呵呵呵一一-11 HB5220. 12-82 1 Lc_回回时呵-在含有拧穰酸盐的氨性介质中，用丁二酣府使镰沉淀而与恪、铁、铝、钧、锢、饥、提等元素分离。用硝酸、高氯酸破坏沉淀及滤纸，然后试液在pH=10的条件下，以紫尿酸续为指示剂，用EDTA标准溶液滴定镖。试液含钳大于20毫克时有干扰，可在沉淀镇以前用过氧化氢将钻氧化成三价而消除。测定范围:5.00,-.,50.00% 1.2 试剂1.2.1 盐酸z比重1.19。1.2.2硝酸，比重1.4201.2.3 高氯酸(70%)。1.2.4 醋酸(36%
2、)。1.2.5 氨水z比重0.90。1.2.6 样橡酸I50%溶液。1.2.7 丁二嗣后11 %乙醇溶液。1.2.8 过氧化氢(30%)。1.2.9 氨性缓冲溶液，称取氯化锻67克，加氨水570毫升，以水稀释至1000毫升，混匀。1.2.10 紫原酸胶指示齐1，称取紫尿酸胶0.1克及氯化纳10克，在研钵内磨细混匀后，贮存于棕鱼瓶中。1.2.11 锦标准溶液s称取纯镰1.0000克，置于250毫升烧怀中，加入1:1硝酸20毫升，加热溶解，加水50毫升，煮沸以除去氮的氧化物。冷却至室温，移入1000毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含镇1.00毫克。1.2.12 EDTA(乙二胶四乙
3、酸二锅标准溶液I0.02M。称取EDTA7.45克，溶于500毫升水中，移入1000毫升容量瓶后，以水稀释至刻度，摇匀。用以下方法确定EDTA标准溶液对镇的滴定度=分取锦标准溶液20.00毫升于400毫升烧杯中，加氨性缓冲溶液5毫升，用水稀释至约60毫升，加紫尿酸接指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定至1窑液由黄色突变为紫色即为终点。航空工业部发布1 983年1月1日实施第六二-研究所提出第六二-研究所篝起草50 H98!O.12-82 EDTA标准溶液对媒的滴定度T按下式计算2T=号式中，G一一所取锦标准溶液中含操的重量毫克)J V一一滴定时所消槌EDTA标准溶液的体积毫升。1.1 分析程序共
4、4页第2页1.8.1 称取试样0.1000.0.5000克含镰20-50毫克为宜)置于500毫升烧杯中，加入盐酸2030毫升，硝酸3., 5毫升，微热至试样溶解。稍冷，加50%拧穰酸溶液20毫升，水约250毫升，加热溶解盐类。以氨水中和试液至弱碱性(pH = 8 )，再以醋酸调至微酸性(pH5 - 6 ) ，加热至70-80t。在不断搅拌下，缓缓加入1%丁二酣后溶液每10毫克镇应加1%丁二嗣后溶液10毫升，并过量5-10毫升使镇沉淀。再用氨水调至试液的pH欠8-9，稍放置，趁热以中速滤纸过滤。用1:99热氨水洗涤沉淀10.12次。将沉淀连同滤纸放入原烧杯中，加硝酸25毫升，微沸数分钟后，再加高
5、氯酸4毫升，继续加热至冒商氯酸烟，并蒸发至近干。1.8.2 以水冲洗杯壁及表面皿，加水约60毫升，将试液加热至约600C使盐类溶解。稍冷，加氨位缓冲溶液5毫升，紫尿酸接指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定至试液由黄色突变为紫色，即为终点。1.4 计算镰的百分含量按下式计算zTxV Ni% = G X 100 式中，T一-EDTA标准溶液对镇的滴定度毫克/毫升)J V一一滴定时所消辑EDTA标准溶液的体积毫升)J G一一试样重量毫克。1.5 允许差含镶量(%) 允许差(%) 5.00-10.0。士。0810.01.15.0。土0.1015.01-30.0。+ 0.15 30.01.40.00 +0
6、.20 40.01-50.00 土0.25注=试液中食枯量若大于20毫克时，应作如下处理，溶解试样盾，加水100毫升，加热串解盐类，加入50%拧.酸溶液20毫升，在50.60吧，以氨水中和试波至pHS-9 ，再过量15毫升.加过氧化氢10毫升，在70.S0.C放置10分钟，且水稀释试液至约300毫升，并加热至70-800C.再加入适量的1%丁二嗣后海液加入的毫升鼓应与镇加锚的毫克数数值相同，并过量5毫升沉捷镇，用流水冷却至室温，过捕，并以199氨水洗涤沉淀.以下继续按分析程序进行操作.依林时，如发现有不溶碳化物，贝IJ需用5-0毫升高氧版将冒钢使之败坏，然而加抢险10毫升.50%拧撒般镀然液2
7、0毫升，山下继续按分析程序造行操作.当用硝段和高氨酸破坏丁二店镇沉淀后，应尽量除尽剩余的高氨酸，否则会影响终点的突变。滴定时，如有核盐析出，应常用水将附在杯壁上的盐类吹人试液中，待盐类全溶解，试渡的紫色不褪时，即为终点.til 共4页第3页H8522.12-8! 2 T二回厨眼光先度法2. 1 方法提要在酸性溶液中，用拧橡酸镀掩蔽铁、络等元素。当有氧化剂存在时，镇与丁二嗣后在氨性溶液中生成红色络合物，于波长535毫微米处，测量吸光度。试液中含钻量大于18毫克时干扰镶的测定，其他元素的影响可以参比液抵消。2.2试剂2.2.1 盐酸E比重1.1902.2.2 硝酸2比重1.42。2.2.3 氨水z
8、比重0.90，1:1。2.2.4 腆s0.1 N溶液。称取腆12.7克，溶于预先置有腆化饵25克的适量水中，移入1000毫升棕色容量瓶后，以水稀释至刻度，摇匀。2.2.5 梓橡酸镀:50%溶液过滤后使用。2.2.6 丁二嗣后:0.1%溶液。称取丁二嗣后1克，溶于500毫升氨水中，移入1000毫升容量瓶后，用水稀释至刻度，摇匀。2.2.7 纯铁溶液z称取纯铁1克，置于200毫升烧怀中，加入盐酸40毫升，加热溶解，冷却至室温，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此榕液每毫升含铁1毫克。2.2.8 锦标准溶液s称取纯镶0.1000克，置于150毫升烧杯中，加入1s1硝酸20毫升，加热溶解
9、。冷却至室温，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液每毫升含镇0.10毫克。使用时分取一定量的上述溶液，用水准确稀释5倍，则此溶液每毫升含镰0.02毫克。2.3 分析程序2.3.1 称取试样0.1000-0.5000克含镰0.5-5毫克)，置于150毫升烧杯中，加入盐酸20.30毫升，硝酸3.5毫升，微热至试样溶解。加适量水溶解盐类，煮沸驱除氮的氧化物，将试液过滤于100毫升容量瓶中，以水洗净烧杯及滤纸。冷却至室温，用水稀释至刻度，摇句。2.8.2 分取上述试液10.00毫升于100毫升容量瓶中，加入50%拧橡酸接溶液10毫升，水30毫升，0.1 N腆洛液5毫升，摇匀，放置2-
10、5分钟后，加入0.1%丁二嗣际溶液20毫升，用水稀释至刻度，摇匀。用1厘米比色皿，于波长535毫微米处，测量吸光度，从标准曲线上查得镰量。2.3.3 参比液z另分取上述试液10.00毫升于100毫升容量瓶中，除不加0.1%丁二酣后溶液而改加1:1氨水20毫升外，其它与试液同时按分析程序(见2.3.2)进行操作。2.4 计算键的百分含量按下式计算zNi% = l X 100 式中:G 1一一从标准曲线上查得的镶量毫克)J G一一显色液中所含试样的重量毫克)。2.5 标准曲线的绘制52 Hbs220.12-82 共4页第4页2.5.1 锦标准曲线(A) I 适用于含镰1.00-5.00%的试样。2
11、.5.1.1 分取纯铁溶液10.00毫升8份，置于6个100毫升容量瓶中，依次加入每毫升含镰0.10毫克的锦标准溶液O.队1.00、2.00、3.00、4.00、5.00毫升，加入50%样攥酸按溶液10毫升，水30毫升，0.1 N腆溶液5毫升，摇匀，放置2.5分钟。加0.1%丁二踊府溶液20毫升，以水稀释至刻度，摇匀。用1厘米比色皿，子波长535毫微米处，测量吸光度，扣除未加镰那份溶液的吸光度后，绘制成标准曲线。2.5.1.2 参比液z分取纯铁溶液10.00毫升于100毫升容量瓶中，除不加0.1%丁二嗣后溶液而加111氨水20毫升外，其它按分析程序见2.3.2)进行操作。2.5.2 镰标准曲线
12、(B ) ，适用于含镶0.10-1.00%的试样。该标准曲线的绘制程序按曲线(A ) (见2.5.1.1至2.5.1.2)进行，区别在于用每毫升含镰0.02毫克的镇标准溶液代替每毫升含操队10毫克之标准溶液。2.6 允许差含镰量(%) 允许差(% ) 0.10.0.50 土0.020.51-2.00 士0.032.01-4.00 + 0.04 4.01.5.00 + 0.06 注，含钩的试样在摇样时要补加融、佛t昆酸10毫升.(其自己制方法是将16毫升畸酸在不断搅拌下徐徐加入至76毫升水中，冷却盾加入8毫开磷酷，混匀) 试被显色眉，需在35分钟内测量完吸光度.本法对一般钢铁和高合金钢都适用.3
