1、1 库仓法1 . 1 方法提要中华人民共和国航:室工业部部标准高温合金中碳量的测定俨同时间-圆圈叫时哩1 HB5220. 2-82 1 L叫一J在氧气流中，试样和助熔剂用高频炉感应加热熔融后，碳燃烧氧化成二氧化碳，经除疏导入库仓定碳仪的碱性过氯酸锁溶液中被吸收而引起溶液酸度的变化。再经过库仓电解后，吸收液回复到原来的碱性pH值。根据定碳仪上所显示的数值即电解所消耗的电量换算出试样中碳的含量。测定范围:0.010-.0.40%。1. 2 试剂1. 2: .1 无水氯化钙z固体a1. 2. 2 烧碱石棉或烧碱石灰。1.2:. S 活性二氧化锤2固体。用以除去二氧化硫D1.2.4 吸收液z称取结晶过
2、氯酸钥CBa(CI04)2 3HzO)50克，溶于1000毫升水中，加入20毫升异丙醇，混匀。1.2.5 阳极榕液:20%过氯酸领海液。移入阳极池后，加入适量研细的碳酸坝。1.2.6 标准电极地溶液z称取5克过氯酸顿和2-.4克氯化钩，溶于100毫升水中，加入数滴5%硝酸银溶液，加热至60-. 70 oc。冷却后使用上面的澄清榕液。1.2.7 过氯酸:2-3%溶液。用于清洗吸收怀。1.!.8 助熔剂z铜、氧化铜或锡等，其含碳量不得超过0.002%。1.8 仪器z1.8.1 KUC型库仑定碳仪上海第二分析仪器厂产，真安装及调试详见仪器使用说明书。1.3. Z 高频感应炉E功率lKVA。附电磁阀及
3、定时器。1.3.3 石英炉管。1. 3 , 4 氧化铝咱塌(附盖。使用前在高温炉内于1350t通氧灼烧35分钟。1. 4 分析程序开启氧气间并调节其流量，通电预热仪器。称取试样0.5000克含碳量为0，21-0.40%时称0.2500克置于柑瑞中，放在电炉上加热烘愕。将仪器按使用说明书调试正常，并稳定2 航空工业部发布第六二-研究所提出1 983华1月1目实施第六二-研究所等起草H8&220.2-82 共5页第2页后，调好定时器约在2-.，3分钟的位置)，先用标准样品包括对增塌和助熔剂作空白)验证至准确无误，再将巳称样之士甘柄加入1-2克氧化铜，盖上增明盖，用增塌钳将培桐夹放在高频感应炉的增塌
4、台座上，推上支架手柄，按下高频炉的高压开关，试样即被感应加热而熔融，经除硫管除硫后，二氧化碳由氧气导入吸收怀中被吸收液吸收。此时pH计指钟即向右偏转并开始电解，所消耗的电量脉冲由数字显示器连续记录下来，当pH计指针逐渐固零，电解纱灯亮转为终点灯亮时，数字显示器上的数字不再变动即为终点。1.5 计算碳的百分含量按下式计算zKx ( N- n ) c % = . ci 一一-xl00式中:K一一一个脉冲库仑值所相当的碳量(0.5 X 10-6克/脉冲), N一-数字显示器记录的总读数sn一一数字显示器记录的空白读数(即柑桐柏助熔剂的碳量hG一一试样重量克。1.6 允许差含联量(%) 允许差(%)
5、0.010-.0.050 0.051-0.10 0.11 .,0.25 0.26-0.40 2 气体窑量法2.1 方法提要+ 0.005 +0.010 土0.015士0.020试样和助熔剂在高温氧气流中熔融后，碳被氧化成二氧化碳。经除硫盾，氧与二氧化碳被收集子量气管中，然后用氢氧化饲溶液吸收其中的工氧化碳。吸收前后体积之差即为二氧化碳的体积，从而换算出碳的含量。测定范围:0.05.，1.00%。2.2 试剂2.2. 1 硫酸z比重1.8402.2.2 无水氯化钙z固体。2.2.3 烧碱石棉或烧碱石灰。2.2.4 饥酸银z称取饥酸按11.7克溶于400毫升水中，另取硝酸银17克溶于200毫升水中
6、。将此两种溶液相混合，生成的黄色沉淀经过滤后，用水洗净，于110烘干。2.2.5 酸性7(:于500-600毫升水中，加入硫酸1毫升，滴加0.1%甲基橙谁液，混匀后，使:垦适当红色。Z.2.6 氢氧化饵:40%溶液。2.2.7 助熔剂z铜、氧化铜或锡等。其含碳量不得超过0.002%。2.3 仪器气体容量法定碳装置示意图如下z3 共5页第3页HB!l2Z0.z-82 b 2 电g7 图中f1-氧气瓶公氧气表3-缓冲瓶4-洗气瓶5-干燥塔6-营式炉7-自桐变压器8-球形除尘器铲除硫器10-容量定碳仪Ia喃蛇形冷凝管b-三通话塞c-量气营d-温度计e -水准慨f-标尺g-极收器11-噩啻12-毒舟2
7、.3. 1 氧气瓶。2.3.2 氧气表。附有转子流量计及缓冲阀。2.3.3 缓冲瓶。2.3.4 洗气瓶。内盛浓硫酸，其量约为瓶高的二分之一。2.3.5 干燥塔。上层装无水氯化钙(或过氯酸筷)，下层装烧碱石棉，中间隔以玻璃棉，在底部及上端面上亦铺以玻璃棉。2.3.6 管式炉。附热电偶及高温计，能供给之温度不得低于14000C。2.3.7 自糯变压器。附电流表及电压表。2.3.8 球形管。内装干燥脱脂棉。2.3.9 除硫管。直径为15.-.20毫米玻璃营，长约80毫米，内装粮状机酸银使用后，当完全变为褐色时需更换)，上下两端塞以少量脱脂槽。2.3.10 容量定碳仪。( 1 ) 蛇形冷凝营。套营内装
8、满冷却水，用以冷却气体。( 2 ) 三通活塞。( 3 ) 量气管。用以测量气体体积，夹层间装满水，使管内气体温度少受外界影响。(4 ) 温度计。用以测量气体温度。( 5 ) 水准瓶。内盛酸性水，用橡皮管长约1.25-1. 30米与量气管相连接，其酸性水的加入量应在完全充满量气管后使液面再高出下口处约15-20毫米。( 6 ) 滑动刻度标尺。( 7 ) 吸收器。内盛40%氢氧化饵j容液约700毫升。2.8.11 窑管。内径为17毫米，外径为22毫米，长600毫米。亦可采用相近规格的瓷管，其耐热温度不得低于14000C。使用前在管式炉内于1250-13000C分段通氧灼烧。2.3.12 瓷舟。长8
9、8毫米，耐热在14000C以上，使用前置管式炉之瓷管内于1300t通氧灼烧，或在高温炉内于10000C灼烧4小时。灼烧之瓷舟冷却后置于盛有吸水剂(无水氯化H8I220.，282 钙或硅胶的干燥器内，干燥器盖边不得涂凡士林等油脂。2.8.11 *钩。用以推进或拉出瓷舟，系用低碳镰铭丝制成。2.8.14 水银气压计。2.( 分析程序2. (.1 分析前准备共5页第是页先将管式炉升温至13000C，检查整个管路(预先用乳胶管或塑料管按仪器示意图连接好是否漏气，再按试样分析的步骤空通氧气，校正仪器的空白值并重复操作直至空白值为零。然后用标准样品进行校验，同时作提卅和助熔剂的空白试验以证明仪器完全正常后
10、，再使仪器处于下述准备状态z瓷管的一端通大气，量气管充满酸性水，三通活塞关闭，水准瓶置于标尺的零点位置。2.4.2 试样分析称取试样0.5000克，均匀地铺置于资舟内，在试样表面覆盖纯铜或氧化铜约1_, 2克。将管式炉加热至13500C左右，用长钩将放入瓷管内的瓷舟推至高温处，立即用橡皮塞将管口塞紧，预热约1分钟。旋转定碳仪的三通活塞使冷凝管和量气管形成通路，旋开氧气阀门，以100-150毫升/分的速度通氧燃烧。待量气管中的榕液下降到滑动刻度标尺零点处时，立即拔开橡皮塞，使量气管与大气相通，关闭氧气并拉出瓷舟，此时水准瓶及量气管内的两液面相平衡并恰好对准滑动刻度标尺零点在分析前已对好并将标尺固
11、定)。旋转三通活塞使量气管与吸收器相通，升高水准瓶，将量气管中的气体全部压入吸收器进行吸收.下降水准瓶使气体全部返回到量气管中，重复操作一次，并恢复至吸收前的状态吸收器内不得残留气体。关闭三通活塞，平衡水准瓶和量气管的水平面，读取标尺上的读数。将三通活塞旋向冷凝器，提升水准瓶，排出气体，关闭三通活塞，将水准瓶放回原位。2.5 计算碳的百分含量按下式计算sAxVxK C % = G 式中:A-一温度160C、气压1013毫巴时，封闭液面上1毫升二氧化碳气体中所含碳的重量等于0.0005000克)J V一一量气管上刻度标尺的读数即二氧化碳的体积(毫升)J K一一量气管内温度和水银气压计上所示气压的
12、补正系数，G-一试样重量克。2.6 允许差含碳量(%) 允许差(%) 0.05-0.20 0.21.,0.50 0.51-1. 00 土0.020+0.025 士0.030注s定碳仪应安装在室温较稳定的地方E最好在阴面王阳光照射处)，鹰高温窗式沪不妻太近，约0.30.5米为立.酸性水出现沉淀或褪色应进行更换，氧氧化伺语液亦应定期更换。6 共5页第5页HBI2.20.2-a.2 。如试样熔融不完全，应重新分析.果用水银压力计时，其气压值应接下式校iEl式巾，p = P ( 1 - 0.000163 t - 0.0026 ( cos2 - 0.00000021-1 ) F一一位正盾的气压值毫巳)J
13、 P-水银气压计澳IJ得的气压值毫巴ht-一水银气压计所在处的温度(.C)J -水银气压计所在处的纬度度)JH-水银气压计所在处的海棋高度米)0 气体容量法测寇碳的温度、气压补正系数表见.页附录共4页第1页气体害量法测定琐的1毫巴=0.750 点10 11 12 13 u 15 16 17 18 19 20 21 680 0.9180 0.9140 0.909 61 0.905 61 0.901 61 0.897 4i 0.893 21 0.88881 0.884 41 0.880 21 0.875 81 0.8114 682 。.92081 0.9167 0.9125 0.9083 。.90
14、431 0.900 11 0.895 90.sm|0887 11 ().882 81 0.8784 0. 8740 684 i O.92aG 。.91940.9152 。.9110。.90101 0.02 81 0.8986 0.894 21 0.889 81 0.885 51 0.881 11 0.8167 686 。.9263。.92220.9180 0.9138 0.9096 。.90540.9012 0.896 81 0.892 41 0.888 11 0.8837 0.8793 688 0.9290 0.9249 0.9207 0.9165 0.9123 。.90810.9039 0
15、.899 51 0.895 11 0.890 81 0.8864 0.8820 690 0 . 9318 。.92760.9234 。.91920.9150 0.9108 0.9066 0.902 21 0.897 81 0.8934 0.8890 0.8846 692 。.93450.9303 0.9261 。.92190 . 9117 。.91350.9093 0.9049 0.9005 0.8960 0.8916 。.8872694 0.9372 0. 9330 0.9.2剖。.92460.9204 0.9162 0 .9120 0.9076 0.9032 。.89870.8942 0.
16、8899 696 I 0.9400 。.9358。.9Sia,11.927 . 0.9232 0. 9188 。.9180.9102 0.9058 0.9013 0 .8969 0.8925 6118 i 0.427 0.9385 0.93.43 0.9301 0.9259 0.9215 0.9173 0.9129 0.9085 0.9040 0.8995 。.8952700 。.94540.9412 。.9370。.93280. 9286 0.9242 0.9200 。.91560.9112 0.9066 0.9022 0.8918 -一702 0.9482 。.94390.9397 。.9
17、3550.9313 0.9269 。92270.9183 0.9138 。.90930.9048 0.9004 704 。.9509。.94660.9424 。.93820.9340 0.9296 0.9254 0.9210 0.9165 0.9120 0.9074 。.9030706 0.9537 。.94930.9452 。.94080.9366 0.9322 0.9280 0.9236 。.9191。.91460.9101 0.9056 708 0.9564 0.9523 0.9479 0.9435 0 .9393 0.9349 0.9307 0.9263 0.9218 0.9173 。
18、.91270.9082 110 。.9592。.95480.9506 0.9462 0.9420 0.9376 0.9334 0.9290 0.9244 0.9200 0.9154 0.9108 -_. . -一712 0.9619 。.9575。.95330.9489 0.9447 0. 9403 0.9361 0.9311 。.92710.9226 0.9180 0.9134 714 0.9646 。.9602。.95600.9516 。.94140 . 9430 0.9388 0.9344 0.9298 0.9253 。.9207。.9161716 0. 9674 0.9630 O.95
19、 0.9644 0.9502 。.9458。.9414。.93700. 9324 0.9219 0 .9233 。.9187718 0.9657 0.9615 0.9571 0 .9529 0.9485 0.9441 0.9397 0.9351 0. 9306 0.9260 0.9214 720 0 . 9128 0.9684 0.9642 0.9598 0.9556 0.9512 。.94680.924 0.9378 0.9332 0.9286 0.9240 722 。.91550.9712 0.9669 0.9625 0.9583 0.9539 0.9495 0.9450 。.94040.
20、9358 0.9312 0.9266 724 0.9782 0.9739 0.9696 0.9652 0.9610 0.9566 0.9522 0.9477 0.9431 0.9385 0.9339 0.9293 726 0.9810 0.9767 。.9722。.9680。.96360.9592 0.9548 0.9503 0.9457 。.94110.9365 0.9319 728 0.9837 0.9794 0.9749 0.9707 0.9663 0.9619 。.95150.9530 0.9484 。.94380.9392 0. 9346 730 0.9864 。.98220.977
21、6 0.9734 0.9690 0.9646 0.9602 0.9556 0.9510 。.94640.9418 。.93728 共4页第2页:8 I.DD. 度、气压割、E系鲸褒毫米秉柱zz .23 24 .25 26 27 :1:131:1: :;l:2131:;|:87 0.87741 0.87281 0.86821 0.86341 0. 85881 0. 85381 28 32 33 34 35 。.叫O.叫0.818410.8山0.8I 0.83641 0.83叫。.82叫。-mo!08时0.8川0.80.84381 0.8389 0.83371 0.82871 0.82351 0.
22、81821 0.81281 0.8074 0.udoi415。叫O.叫。但6110.82081 0.81叫0.8100O.叫O.叫叫回0.8338?lj:81?|士?I川叫。叫。叫。叫。叫。叫川64ios止再|止。l出lit-斗h丐710:2841.89061 0.88601 0.88叫。.叫川71610叫M叫。.叫。.85叫。846610川10.83601 0.83叫0.8251:Jtt:呵!:1:口号:1:ii:ltltl:; 0 叫0川川川叫9归附1刊川99川1山归川叫叫0叫山2ih|川0叫.J圳90(!( 9 共4页第3页1毫巳=0.750 二1011 12 15 16 17 18 1
23、9 20 21 732 ! 0.9892 0.9849 。.98030.97611 0.9717 0.9613 。.9629。.95820.9536 。.94900_94-44 。.9398734 ; 0.9920 0.9876 0.9830 0.9788 0.9744 0.9700 0 . 9656 0.9609 0.9563 。.95170.9411 。.9425736 ! 0.9947 0.99041 0.9858 0. 9816 0 .9772 0.9728 0.9682 。.9635。.9589。.9543。.9487。.9451738 0.9915 0.9931 。.98850.9
24、843 。.97990.975每0.9709 。.9662。.96160.9510 0.9524 740 1.0002 0.9958 0.9912 0. 9870 。.98260.9782 0 . 9736 0.9688 0 .9642 。.95960.9斑。.9504?一一742 1.0029 0.9985 0.9940 0.9897 0.9853 0.9809 0.9763 0.9715 。.96690.9623 0.9577 0.9530: 744 1.0056 1.0012 0.9967 0.9924 0.98SO 。.98360.9790 0.9142 0.9696 0.9650 0
25、.9604 0.9557 746 1. 0084 1.0040 。.9995。.99510 . 9906 0.9864 0.9816 0.9768 0.9724 。.967610.9630 。.9583148 1 01111 1. 0067 1.0022 0.SS784! h 0.99380.9891 。.984310.9795 。.975110.9703! 0.9657 0.9610 750 1.01381 1.0094 1.0050 1.ooo i 0.99600.9918 0.98叫0.9822。.977810.97301 0.9684 0.9636 一一二一752 1.01651 1.
26、0121 1.0077 1.00321 0.99871 0.9945 0.98041 0.97571 0.9710 。.9662.754 1.0104 . l I . 0.99241.0.9876 0.98311 0.97841 0.9737 0.9689. 756 1.0220: 1.0176 1.0132 1.00861 1.0042) 0.9999 0.99501 0.9904 0.98571 0.98101 0.9763 0.9715 758 1. 02471 1. 0203 1.0159 1川11.00911.0027 0.98841 0.98371 0.9790 0.9142, 7
27、60 1.02741 1.0230 1.0186 1.014 1.00961 1.0050 。.99580.99101 0.98641 0.9816 。.9768762 1.03021 1.0257 1.0213 1. 01671 1.01231 1.0077 0.9984 0.99361 0. 98901 0.9842 0.9794i 164 1.03291 1.0284 1.0240 1. 0011 0.99631 0.99171 0 . 9869 0.98211 766 1.03571 l. 0312 1.0266 1.02221 1.01161 I.0130 1.0037 0.9989
28、1 0.99431 0.9895 。.984776 8 . 03841 1. 0339 1.0293 1. 0249: 1. 02031 1.0157 1.01111 1.0064 1.00191 0.99701 0.9922 0.9874 710 1.04121 1.0366 1.0320 1.01381 1. 0090 1.00421 0.99961 0.998 一一772 1. 04391 1. 0393 L0347 1.01651 1.0111 0.9926! , 774 1.04661 1.0420 1.0314 1.03301 1.02841 1.0238 1.01921 1.01
29、44 :I .。以1.00010.9952 、176 1.04941 1. 048 1.0402 1.03561 1.03121 1.0264 1.02181 1.0170 L0122 1. 0075 1.0027 0.9978 1.05211 1.04751 1.04291 1.03831 1.03391 1.02911 1.02451 1.01971 1.01491 1.0102. 1.00541 1.0004. 778 780 1.05481 1.05021 1.04561 1.01阳1.027211. 02241 1叫叫008011.0叫10 共9页第8页毫米采柱续表22 23 24 25 26 27 31 32 34 35 ! 0.92561 0.92061 0川掣o9108 0叫。叫951f0 91 0.88451川790!M7叫川677:;1:!:!:;1:1:1:1:i:il:l:;:11:1:;:1:;: 35;3133322353332 :1:;问:1:;1:;l:;|:1:1:1:;l:l:10:。则土雪。巴7521O. 97001叫。叫。叫。叫。叫土?凹巴雪2巴2121土156H
