1、中华人民共和国航空工业部部标准高温合金中铁量的测定1 过氧化氢吸先光厦法1. 1 方法提要r_-C_吨f HB5220 9-82 1 L._.J 在硫酸介质中，用过硫酸银将锡等元素氧化，以氨水沉淀钦，而与镇、铭、鸪、钻、铝等元素分离。然后在5-10%的硫酸海液中，钦与过氧化氢生成黄色络合物，于旋长420毫微米处测量吸光度。饥有干扰，需用氢氧化纳分寓，锯、铀的干扰可用酒石酸和拧橡酸络合而消除。测定范围I0.50-4.00%。1.2 试剂1. 2. 1 盐酸$比重1.1901.2.2 硝酸s比重1.42.，1. 2.8 磷酸z比重1.70, 1: 1。1.2.4 硫酸z比重1.84，1:1，1:2
2、 , 199.， 1.2.5 氨7.K:比重0.90。1.2.6 过氧化氢(30%)。1.2.7 过硫酸钱I25%海液。1.2.8 硝酸银I1 %溶液。1.2.9 酒石酸I20%海液。1.2.10 拧攥酸I50%溶液。1.2.11 钦标准格液s称取于9500C灼烧至恒重的二氧化铁0.4170克，置于400毫升烧怀中，加硫酸按10克，硫酸25毫升，盖上表面皿于高温处加热至硫酸冒烟，直至获得澄清海液为止。冷却，移入盛有400毫升水的烧杯中，稍冷，移入500毫升容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含铁0.50毫克。1.3 分析程序1. 3.1 称取试样0.1000-0.2000克
3、，置于250毫升烧杯中，加盐酸20毫升、硝酸3._, 5 毫升，微热至试样溶解。加入1: 1硫酸10毫升，继续蒸发至冒硫酸烟，冷却，加水150毫升，煮沸溶解盐类。加1%硝酸银溶液2毫升，25%过硫酸按溶液15毫升，加热煮沸使锚等元素氧化，继续煮沸，使过量的过硫酸续完全分解。稍冷，用氨水中和试液至有沉淀析出，并过量10毫升，加热至约70-S00C，保温10分钟。用快速谑纸过施，以热的1:99氨水洗涤沉淀航空工业部发布1 983年1月1日实施第六二-研究所提出第六二-研究所等起草37 共4页第2页H8522日:882_8 -10次，再用热水洗涤2-3次。然后用热的1: 2硫酸15毫升将沉淀溶解于1
4、00毫升容量瓶中、，并用热的1: 99硫酸洗涤滤纸8-10次。试液冷却后，力In:1磷酸5毫升，用水稀释至刻度，摇匀。1.3.2 先取上述少部分试液置于1厘米比色皿中作为参比液，再向剩余试液中滴加过氧化氢4滴，使钦显色，于波长420毫微米处，测量吸光度，从标准曲线上查得钦量。1.4 计算钦的百分含量按下式计算zTi% =飞飞x100 式中:G 1一一从标准曲线上查得的钦量(毫克); G一一-显色液中所含试样的重量(毫克)。1.5 标准曲线的绘制于数个100毫升容量瓶中，依次加入每毫升含钦0.50毫克的铁标准榕液0.0、1.00、2.00、3.00、4.00、6.00、8.00毫升，各加入1:
5、1硫酸10毫升、1:1磷酸5毫升，用水稀释至刻度，摇匀。以下按分析程序:(见1.3.2)进行操作，以不加钦及过氧化氢的那份溶液为参比液，测量吸光度，并绘制成标准曲线。1.6 允许差含钦量(% ) 允许差(% ) 0.50-1. 00 十0.031.01 .,2.00 十0.042.01-3.00 十0.053.01.4.00 十0.07111除对于含机5%且含铁;0.8%的镇基试样可不经氢氧化铀分离外，其余谷种含机试样均;话作如下处理s将此j条干净的沉淀，用热的11 2硫酸15毫升溶解于原烧杯申，以1I 99硫酸洗涤指纸8-10次。溶液以水精蒋至约100毫升，加25%过疏散镀溶液10毫升，煮沸
6、溶被至出现大气泡，使过量的过硫酸钱完全分解。稍冷，加%201，岳氧化讷j容掖至沉淀折出，并过量5-10毫升，加热溶液至近沸，保温10分钟。j目快速泼、纸过掠，先U热的1I 99 氢氧化铀浴液洗冻沉捷6-8次，继用热水洗涤2-8次，再用热的1I 2硫酸15毫升将沉淀溶解于100毫升容14瓶中，以F继续按分析程序(见1.3.1至1.3.引进行操作6试样含铝、结时，需将就搔干净的沉淀先用热的lt2硫酸15毫升摇解于原烧杯中，再加入20%恼石酸恪被15毫升，50%拧攘酸溶液10毫升，加热试液至60-70.C，冷却，移入100毫升容量瓶中(不加111磷酸)用水稀释圭刻度，摇匀。以下按分析程序见1.3.引
7、进行操作。制备标准曲线的溶液时，除不加铝、给和磷酸外，需按上述程序加入各种酸.用1=2硫酸溶解沉淀时，如施班上有褐色iJ淀存在时，可滴加几滴2%硫酸亚铁浴液使其浴解。2 二安替比琳申蜡眼光光度法2. 1 方法提要在盐酸介质中，以抗坏血酸还原铁、规后，钦与二安替比琳甲炕生成黄色络合物，于波长420毫微米处测量脱光度。38 钮干扰测定，T用水解法或抵消?去消除F其它元素的影响以参比液抵消。测定范围:0.10-3.00% 2.2 i式剂2. 1.1 盐酸s比重1.19，11_10 2.2.2 硝酸E比重1.4202.2.3 磷酸z比重1.700 2.2.4航酸z比重1.84，1:10 HB 520.
8、 9-82 2.2.5 抗坏血酸I10%榕液新配制。共4页第3页2.2.6 二安替比琳甲烧I5%溶液。称取二安替比琳甲烧5克，置于250毫升烧杯中，加114航酸50毫升，1=1盐酸20毫升，加热溶解，冷却，以水稀释至1QO毫升，混匀。2.2.7 钦标准溶液=称取于9500C灼烧至恒重的二氧化铁0.3336克，置于400毫升烧杯中，加硫酸按10克、浓硫酸50毫升，盖上表面皿，于高温处加热至冒硫酸烟，直至获得澄清溶液为止。冷却，移入盛有500毫升水的烧杯中，稍冷，移入1000毫升容量瓶申，冷却至室温后，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含钦0.20毫克。使用时分取一定量的上述洛液，以5%硫酸准确稀
9、释4倍，则此溶液每毫升含铁0.05毫克。2.8 分析程序2.3.1 称取试样0.1000.0.2000克，置于150毫升烧杯中，加盐酸20毫升，硝酸3.5毫升，微热至试样溶解。加磷酸5毫升，1:1硫酸10毫升，继续蒸发至冒硫酸烟1. 2分钟。稍冷，加水30毫升，煮沸溶解盐类，冷却至室温，移入100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。2.8.2 分取上述试液5.00-10.00毫升于100毫升容量瓶中，加10%抗坏血酸榕液10毫升，放置3-5分钟，加1:1盐酸10毫升、5%二安替比琳甲炕溶液15毫升，用水稀释至刻度，摇匀。放置30分钟，用1-2厘米比色皿，于波长420毫微米处测量吸光度，从标准曲
10、线上查得钦量。2.8.3 参比液z另分取试液5.00-1.000毫升于100毫升容量瓶中，除不加5%二安替比琳甲炕溶液外，其它条件与显色溶液相同。2.4 计算钦的百分含量按下式计算sTi % :专x100 式中:G 1一一从标准曲线上查得的铁量毫克)J G一一显色液中所含试样的重量毫克2.5 标准曲线的绘制于一个100毫升容量瓶中，加磷酸5毫升，1: 1硫酸10毫升，以水稀释至刻度，摇匀。分取上述溶液5.0-10.0毫升数份，分别置于数个100毫升容量瓶中，依次加入每毫升含钦0.05毫克的钦标准溶液0.0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00毫升，各加入10%抗坏血酸溶液
11、10毫升，以下按分析程序见2.3.2)进行。以不加铁及二安替比琳甲烧的那份溶液为参比液，测量吸光度，并绘制成标准曲线。2.6 允许差含钦量(% ) 允许差(%) 39 共4页第4页H81220.一820.10.0.50 0.51-1.00 1.01-2.00 2.01-3.00 土0.02土0.03土0.04士0.06注，(j)如试样中含钮，则用盐酸和硝酸酶解后，加班酷10毫升，蒸发至冒硫酸烟，稍冷.加水50毫升撒沸溶解盐荣，加少量纸浆，保温20.30分钟.用致密撞纸过汹于100毫升容量瓶中，用热水洗涤沉键7-8次，湾却，用水稀释至割度，摇勾.w.下按分析程序且2.3.2至2.3.3)进行操作制备标准曲线溶液时，除不加组和磷酸外，硫酸的用量与试梓所霜的量相同440 试梓申含坦和大于8的销时，若用水解法消除钮的干扰，则大于8.%的销对结果有影响，故需仍肇分析程序且2.3.1)操作，加硫.硝酸各5毫升，加热至冒烟.至于此时钮的干扰，可在幽辑鹿液中，加入与民样申相近量的姐来抵消.试样中舍小于3.5%的错，对测定虽没影响，但需尽快分取显色，因含高量错的试被放置时间较快就易水解.
