1、中华人民共和国国家标准天青石矿石中硅含量的测定锢蓝分光光度法Celestite ores- Determination of silicon content- Molybdenum blum spectrophotometric method 1 主题内容与适用范围本标准规定了锢蓝分光光度法测定天青石矿石中的硅含量。本标准适用于二氧化硅含量小于20%的天青石矿石产品。2 方法提要UDC 549.761.3 :543.06 GB 9 0 1 8. 5 - 8 8 凋和M盼58-r. f88 试样经氢氧化饷熔融，水浸取后酸化。在pH1.1士O.2条件下，锢酸纳与硅酸生成硅铝酸盐，在草酸-硫酸介质中
2、用抗坏血酸将其还原为蓝色络合物。于分光光度计700800nm处测量其吸光度。3 试剂和溶液本方法使用二次蒸锢水或等同纯度的水。3.1 氢氧化纳(GB629- 81); 3.2 氢氧化饷:10%溶液。贮于塑料瓶中$3. 3 过氧化饷p3. 4 无水碳酸铀(GB639一77);3.5 对硝基酣:0.5%乙醇榕班;3.6 盐酸(GB622一77):1+1溶掖53.7 盐酸:1十2溶液;3.8 盐酸:1+9溶液;3.9 硫酸(GB625一77):1+3溶液;3.10 草酸(HG3-988一76):5%溶掖;3. 11 抗坏血酸:2.5%溶液(使用时配制h3.12 铝酸纳(Na，MoO，.2盹0)(HG
3、B 3401- 62): 14 %溶液。称取35g锢酸饷于塑料烧杯中，加250 mL50C热水，溶解完全后，冷却至室温。将榕液转移到塑料瓶中(使用时配制并过滤); 3.13 二氧化硅(高纯试剂); 3.14 二氧化硅标准溶液:20.0 mg/L。称取0.5000 g预先在1OOOC灼烧30min的二氧化硅(3.13) 于铅增塌中。加5g无水碳酸铀(3.4) , Y昆匀，再覆盖1g无水碳酸铀(3.的，于马弗炉中1OOOC熔融30 min，取出，冷却。将增塌置于盛有100mL热水的聚四氟乙烯烧杯中，加热浸取熔块，至溶液清亮。用热水洗出增揭及盖，冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度
4、，摇匀。立即将溶液移入塑料瓶中。吸取20.00mL上述溶液置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含20鸣二中华人民共和国化学工业部1988-03-21批准1988-12-01实施13 氧化硅(使用时配制)。4 仪器分光光度计。5 试样GB 9 0 1 8. 5 - 8 8 试样通过0.075mm筛(GB6003-8日，于J05110C烘至恒重，置于干燥器中冷却至室温。6 分析步骤6. 1 按表l称取试梓(称准至0.0002 g)于银士甘棋中，加3g氢氧化铀(3.1)，少许过氧化纳(3.3) ，盖上增锅盖(留一缝隙)。将增塌置于马弗炉中，从低温升至300C，停留10min，继
5、续升至700C，保持30 min，取出冷却。将增唱置于盛有50mL热水的聚四氟乙烯烧杯中，低温加热，浸出熔融物。用热水洗净增塌必要时用23滴盐酸(3.8)悔解增塌壁上的残留物。按表1移入相应的容量瓶中，迅速加规定量的盐暇(3.肘，摇匀，冷却，用水稀释至刻度，摇匀。用双层中速滤纸干滤。表1工氧化硅含量，%称样髦，g稀释用容量瓶体积，mL加盐酸(3.6)体积，mL, l O. 4 250 20 15 O. 2 250 20 510 0.1 250 20 ;O20 O. 1 500 30 6. 2 吸取5.00mL滤液于100mL容量瓶中，用水稀释至30mL。加1滴对硝基酣指示液(3.日，用氢氧化饷
6、溶掖(3.2)和盐酸(3.8)调节j容液由黄色刚变为无色。6.3 力日，1.0 mL盐酸(3.7) ，摇匀。加10.0mL锢酸铀溶液(3.12)，摇匀，放置10min (此时溶液pH=1. 1士O.2)。在摇动F加10mL草酸溶被(3.10)，放量5min.加5mL硫酸(3.9)摇匀。加2mL抗坏血酸洛液(3.11)，用水稀释至刻度，摇匀。6.4 0 min后，选用1cm吸收池，于分光光度计在700800nm范围，选择合适的搜长，以空白试验溶液为参比溶液，在60min内测量其吸光度。同时作空白试验。7 标准曲线的绘制用微量滴定管量取O.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、1
7、0.00mL二氧化硅标准溶液(3.14)分别置于一组100mL容量瓶中，用水稀释至30mL，加1滴对硝基酣指示掖(3.日，用盐酸(3.的调节溶液由黄色刚变为无色。以下按分析步骤6.3、6.4条进行。以试剂空白为参比梅液，测量其吸光度。以100mL标准比色榕液所含二氧化硅的微克数为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。8 结果的计算二氧化硅(SiO, )的百分含量(X)按下式计算:x mIIY6)山一V,., m X V 式中:m，一一一标准曲线t查得的二氧化硅量，随;?一一试掖总体积，mL;14 GB 9 0 1 8. 5 - 8 8 m 试样的质量，g。9 允许差同一实验室内测定结果的差值应小于表2中所示值。氧附加说明:化硅0.10-1. 00 1. 00-5. 0。5. 00-20. 00 表2(SiO, ) 本标准由化学工业部化工矿山设计研究院归口。本标准由化学工业部化工矿山设计研究院负责起草。本标准主要起草人王和平、辜丽华。允许差0.08 0.20 0.35 % 15
