1、中华人民共和国国家标准UDC 549.761.3 : 543.06 GB 9 0 1 8. 7 - 8 8 天青石矿石中铁含量的测定磺基水杨酸分光光度法Celestite ores- Determination of iron content 码如z盹听frg.7-t f?8 一Sulphosalicylicacid spectrophotometric method 1 主题内容与适用范围本标准规定了磺基水杨酸分光光度法测定天青石矿石中的铁含量。本标准适用于三氧化二铁含量0.1%12%的天青石矿石产品。2 方法提要试样经氢氧化铀-过氧化纳熔融，水漫取后酸化，在乙酸纳-盐酸缓冲溶液中(pH5.
2、 3)三价铁与磺基水杨酸形成黄棕色络合物。在波长450nm处，三氧化二铁在01000吨/100mL范围符合比尔定律。3 试剂和溶液3. 1 氢氧化纳(GB629- 81); 3. 2 过氧化销;3. 3 盐酸(GB622一77);3.4 盐酸:1+1溶液;3.5 盐酸:1十4溶液;3.6 氨水(GB631一77):1十1溶液;3. 7 磺基水杨酸(HG3- 991- 81) :20%溶液(过滤后贮于棕色瓶中); 3., 8 乳酸:1+4洛液;3. 9 乙酸纳(CH，COONa.3H，O)(GB 693一77);3.10 缓冲榕嚷:恪解500g乙酸纳(3.9)于500mL热盐酸(3.5)，过滤，
3、冷却，用水稀释至1000mL，摇匀;3. 11 三氧化二铁(高纯试剂); 3.12 三氧化二铁标准溶液:100 mg/L。称取1.000 0 g预先在750800C灼烧1h的三氧化二铁(3. 11)于200mL烧杯中，加30mL盐酸(3.的，低温加热至洛解。取下，冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。吸取50.00mL上述溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含100吨三氧化二铁。4 仪器分光光度计。中华人民共和国化学工业部1988-03-21批准1988-12-01实施18 GB 9 0 1 8. 7 - 8 8 5 试样试样通过0.075mm筛
4、(GB6003-8日，于1051100C烘至恒重，置于干燥器中冷却至室温。6 分析步骤6. 1 称取o.1 O. 3 g试样(称准至0.0002 g)于银增塌中，加3g氢氧化铀(3.1)，少许过氧化饷(3.2) ，盖上士甘塌盖(留一缝隙)，将增塌置于马弗炉中，由低温升至300CC，停留10min，继续升至700C，保持30min，取出冷却。将增塌置于250mL烧杯中，加3040mL热水，加热漫出熔融物，用数滴盐酸(3.5)和热水洗净增塌，加10mL盐酸(3，3)，盖上表面皿，加热煮沸数分钟，取下，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.2 干滤。取5.0025. 00 m
5、L滤液于100mL容量瓶中，用水稀释至50mL。6. 3 加1mL乳酸(3.的，10mL磺基水杨酸溶液(3.7)，滴加氨水(3.6)至榕液由紫红色刚变黄色。加10 mL缓冲溶液(3.10)，用水稀择至刻度，摇匀。10 min后，选用1cm吸收地(试样中三氧化二铁含量小于1.00%选用2cm吸收池)，于分光光度计450nm波长处，以空白试验溶液为参比溶液，测量其吸光度。同时作空白试验。7 标准曲线的绘制用微量滴定管量取O.00 , . 00 , 2. 00 , 4. 00 , 6. 00 , 8. 00 , 10. 00 mL三氧化二铁标准溶液(3.12)分别置于一组100mL容量瓶中，用水稀释
6、至50mL，以下按分析步骤6.3条进行，以试剂空白为参比j容液，测量其吸光度。以100mL标准比色榕液中所含三氧化二铁的微克数为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。8 分析结果的计算三氧化二铁(Fe，O，)的百分含量(X)按下式计算:1 X 10-6 X=一一-X 100 rnx一一一 100 式中:m 1 一标准曲线上查得的三氧化二铁量，g;V一一分取试破体积，mL;m 试样的质量，g。9 允许差同一实验室内测定结果的差值应小于下表中所示值。三氧化三铁(Fe,O, ) O. l1. 00 1. 005. 0。5. 0012. 0。允许差0.05 O. 10 0.20 % 19 20 GB 9 0 1 8. 7 - 8 8 附加说明:本标准由化学工业部化工矿山设计研究院归口。本标准由化学工业部化工矿山设计研究院负责起草。本标准主要起草人闵玉瑶、辜丽华。
