1、中华人民共和国国家标准天青石矿石中铝含量的测定错天青S分光光度法Celestite ores- Determination of aluminium content- Chromazurol S spectrophotometric method 1 主题内容与适用范围本标准规定了铭天青S分光光度法测定天青石矿石中的铝含量。本标准适用于氧化铝含量0.1%1%的天青石矿石产品。2 方法提要也飞机:HG户!r8.g-t!SI 试样经氢氧化饷熔融，盐酸漫取，以铁作载体，用六次甲基四牍使铝成氢氧化物共沉淀析出，与大量魄、顿等分离。沉淀用盐酸榕解，在乙酸盐缓冲溶液中，聚乙烯醇存在下，铝与锚天青S生成一种
2、紫红色络合物，于分光光度计620nm处测量其吸光度。3 试剂和溶液3. 1 氢氧化铀(GB629 81); 3. 2 过氧化饷;3. 3 盐酸(GB622 77) :1+1潜液s3. 4 盐酸:1十2蓓准;3. 5 盐酸:1+99溶破;3. 6 硝酸(GB626-78):1+1榕液;3. 7 乙酸镀(GB1292一77);3. 8 乙酸纳(CH，COONa.3H，O)(GB 693一77);3. 9 氢氧化押(GB230680):5%榕液(不含铝)，贮于塑料瓶中33. 10 抗坏血酸:2.5%搭液(使用时配制); 3.11 甲醇(GB683- 79); 3.12 无水乙醇(GB678- 78)
3、; 3.13 六次甲基四胶(GB1400- 78) :25%溶液53.14 氧化按(GB658一77):2 %溶液;3. 15 甲基橙(HGB3089- 59) : O. 1 %溶液F3.16 氨水(GB631-77):1十1溶液;3. 17 聚乙烯醇:4%榕被e榕解4g聚乙烯醇于10mL甲醇(3.11).如70mL水，加热至沸，过滩，冷却，用水稀释至100mL; 3. 18 锚天青S:0. %溶液。溶解1g铭天青S于6mL硝酸(3.肘，加500mL无水乙醇(3.12), 200 mL水，混匀，将此溶液移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。中华人民共和国化学工业部1988-03-2
4、1批准1988-12-01实施2 GB 9 0 1 8. 8 - 8 8 此榕液能使用14d; 3.19 乙酸盐缓冲溶破:溶解274g乙酸锻(3.7)于400mL水中，溶解109g乙酸锅(3.8)于250mL水中，合并两种溶液，过滤，用水稀释至1000mL，摇匀;3.20 氧化铝标准溶液:10. 0 mg/L。称取O.105 8 g除去表面氧化物的金属铝(99.90%)置于烧杯中，加25mL盐酸(3.的，加热洛解，蒸发溶液至温盐状，加5r此盐酸(3.3)，用水冲洗烧杯，加热溶被至盐类溶解，冷却，移入1000r此容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。吸取25.00mL上述标准溶掖于500mL容量瓶中，
5、为日5mL盐酸(3.的，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含10g氧化铝;3.21 高铁溶被z称取1.0g三氧化二铁(不含铝)于250mL烧杯中，加25mL盐酸(3.剖.:+:，热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶.用水稀释至刻度，摇匀。4 仪器分光光度计。5 试样试样通过0.075mm筛(GB6003-8日，于1051l00C烘至恒重，置于干燥器中冷却至室温。6 分析步骤6. 1 称取O.20. 3 g试样(称准至0.0002 g)于银培塌中，加3g氢氧化铀(3.1)，少许过氧化铀(3.2) ，盖上站塌盖(留一缝隙)。将增塌置于马弗炉中，从低温升至3000C，停留10min，继续升至7000
6、C，保持30min.取出冷却。将增塌置于250mL烧杯中，加40mL水，25mL盐酸(3.剖，低温加热，漫取熔融物，取出增塌，用水冲洗干净。加5mL高铁梅液(3.21)，盖上表面皿，加热至沸。6.2 加水稀释至100mL，加12滴甲基橙指示液(3.1日，加5mL六次甲基四股溶液(3.13)，滴加氨水(3.16)中和至溶液呈黄色，再滴加盐酸(3.3)至溶液呈红色并过量34滴。在搅拌下加20mL六次甲基四肢溶液(3.13).加热煮、沸12min，待沉淀沉降后趁热用中速捷、纸过滤，用热的氯化镀洗掖(3. 14)洗涤烧杯和沉淀各两次。6. 3 用8mL热盐酸(3.4)梅解滤纸和烧杯残留的沉淀于100m
7、L容量瓶中，以热的盐酸洗液(3.5)洗涤滤纸数次、烧杯34次，冷却至室温，用水稀释至100mL，摇匀，放置澄清。吸取5.00mL清液于100 mL容量瓶中，用水稀释至50mL。6.4 加1滴甲基橙指示液(3.15)，在不断摇动下小心滴加氢氧化饵榕液(3.9)至溶液刚变黄色，加6滴盐酸(3.3) (直接滴进洛眩，切忌顺壁流下)，摇匀。加2mL抗坏血酸溶液(3.10)，摇匀，放置5min。沿容量瓶颈壁绕圈加10mL锚天青S榕液(3.18)，5mL聚乙烯醇溶液(3.17)，20mL乙酸盐缓冲潜液(3.19) ，用水稀释至刻度，摇匀。30 min后，选用2cm吸收池，于分光光度计620nm处，以空白试
8、验溶被为参比溶液测量其吸光度。同时作空白试验。7 标准曲线的绘制用微量滴定管量取0.00，1.00 , 2. 00 , 4. 00 , 6. 00 , 8. 00 , 10. 00 mL氧化铝标准搭液(3.20)分别置于一组100mL容量瓶中，加5mL空白试验溶液，用水稀释至50rnL。以下按分析步骤6.4条进行，以试剂空白为参比榕液测量其吸光度。以100mL标准比色榕液中所含氧化铝的微克数为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。22 GB 9 0 1 8. 8 - 8 8 8 分析结果的计算氧化铝(Al，)的百分含量(X)按下式计算:1 X 10-6 x=王一X100 式中:m1二标准曲线上查得氧化铝量.g;川一一试样的质量，g。9 允许差mx一一八100同一实验室内测定结果的差值应小于下表中所示值。氧化铝(Al，O，) O. 100. 50 0. 501. 00 附加说明:本标准由化学工业部化工矿山设计研究院归口。本标准由化学工业部化工矿山设计研究院负责起草。本标准主要起草人辜丽华。% 允许差0.05 0.08 23
