1、中华人民共和国专业标准腐植酸钠发布 实施中华人民共和国化学工业部 发布中华人民共和国专业标准腐植酸钠本标准规定了腐植酸钠的技术要求试验方法 检验规则及包装标志 贮存运输本标准适用于以泥炭 褐煤和风化煤为原料制得的腐植酸钠技术要求外观 黑色颗粒或粉末腐植酸钠应符合表 要求表指标名称一级品二级品三级品腐植酸以干基计水分值灼烧残渣 以干基计水不溶物 以干基计筛的筛余物注 陶瓷工业用腐植酸钠中铁 含量机车炉内水处理用腐植酸钠中碱分 总量以 计含量试验方法腐植酸钠中腐植酸含量的测定重量法 仲裁法方法提要用水溶解腐植酸钠以过量的无机酸沉淀腐植酸称量沉淀物并用灼烧残渣加以校正试剂分析时除非另有说明 限用分析
2、纯试剂蒸馏水或相当纯度的水盐酸 溶液仪器通常的实验室仪器和恒温干燥箱 温度能控制在 或红外干燥灯离心机最低转速为 离心杯容积大于恒温水浴马弗炉定量滤纸蓝带带磨口塞称量瓶 直径 高分析步骤溶解称量 试样 准确到 放入 锥形瓶 中加入 水 在沸水浴中 加热中华人民共和国化学工业部 批准 实施冷却至室温然后将物料转入离心杯中 并以 转速离心 将溶液倾析到另一个 的锥形瓶 中 用 水分两次洗涤不溶物 每次洗涤之后离心 将洗涤液全部收集到瓶中沉淀将瓶 溶液转入 容量瓶中 加水至刻度摇匀取 溶液到烧杯中 加 盐酸使腐植酸沉淀 离心悬浮液 倾析上部清液称量预先将定量滤纸和称量瓶在 干燥箱中干燥至恒重 用滤纸
3、过滤 得到的沉淀物 把带沉淀的滤纸移至称量瓶中于 干燥箱中干燥 取出在干燥器中冷却至室温约称量重复干燥 冷却和称量直到连续两次称量的差值小于 计算腐植酸的质量灼烧将沉淀物连同滤纸移入已知质量的瓷坩埚中先在低温 左右 下灰化 然后在的马弗炉中灼烧 取出坩埚在空气中冷 后再放入干燥器中冷却至室温 称量 反复灼烧冷却和称量步骤直到连续两次称量的差值小于 计算腐植酸的灼烧残渣的质量分析结果的计算腐植酸钠中腐植酸含量 以干基计 以质量百分数 表示按式 计算式中 腐植酸的质量腐植酸灼烧残渣的质量试样溶液的总体积测定时所取部分试样溶液的体积试样的质量试样中水的含量允许差平均测定结果以及不同实验室测定结果的绝
4、对差值不大于表 的数值 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果表腐植酸 平行测定结果的绝对差值 不同实验室测定结果的绝对差值腐植酸钠中腐植酸含量的测定残渣法方法提要用水溶解腐植酸钠根据不溶物的量计算腐植酸含量 并以无机盐加以校正试剂与 相同仪器与 相同分析步骤将 得到的不溶物 连同滤纸一起转入已于 恒重过的坩埚中 于马弗炉中灰化然后冷却 称量 求出不溶物 的灼烧残渣分析结果的计算腐植酸钠中腐植酸含量 以干基计 以质量百分数 表示按式 计算式中 腐植酸钠的质量不溶物的质量不溶物灼烧残渣的质量试样中水的含量试样的灼烧残渣含量允许差平行测定结果以及不同实验室测定结果的绝对差值不大于表 的数值 取平行
5、测定结果的算术平均值作为测定结果表腐植酸 平行测定结果的绝对差值 不同实验室测定结果的绝对差值腐植酸钠中腐植酸含量的测定容量法方法提要用水溶解腐植酸钠 在硫酸溶液中 用重铬酸钾将腐植酸中的碳氧化成二氧化碳 根据重铬酸钾消耗量和腐植酸的碳系数计算腐植酸的含量试剂分析时除非另有说明 限用分析纯试剂蒸馏水或相当纯度的水重铬酸钾 标准溶液 相当于将重铬酸钾于 烘 在干燥器中冷却至室温 称取 于烧杯中加水溶解 然后转移至 容量瓶中 稀释至刻度 摇匀重铬酸钾溶液 相当于称取 重铬酸钾溶于 水中贮存于细口瓶中待用硫酸邻菲口罗啉 指示剂称取 邻菲口罗啉和 硫酸亚铁铵于 水中保存于棕色瓶中硫酸亚铁铵 标准溶液
6、相当于称取 六水硫酸亚铁铵溶于适量的水中加入 浓硫酸用水稀释至 摇匀 装入棕色瓶中放入两条洁净的铝片或电缆铝线 以保持溶液浓度长期稳定避免经常标定溶液的浓度按下述方法标定准确吸取 重铬酸钾标准溶液于 锥形瓶中加入水和 浓硫酸 冷却后加 滴邻菲口罗啉指示剂用待标定的硫酸亚铁铵溶液滴定 直至溶液变为砖红色即为终点硫酸亚铁铵标准溶液的浓度 以 表示按式 计算式中 滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液体积分析步骤溶解称取 准确至 试样于 锥形瓶中加入 水于瓶口插上小玻璃漏斗置于沸水浴中加热溶解 并经常搅动取出锥形瓶 冷却后将溶液及残渣全部转入 容量瓶中 用水稀释至刻度 摇匀 用中速滤纸干过滤弃去最初的部分滤液氧化
7、准确吸取干过滤液 于 锥形瓶中加入 重铬酸钾溶液缓慢加入浓硫酸 于沸水浴中加热氧化滴定将氧化后的溶液从水浴上取下 冷却至室温加入约 水 滴邻菲口罗啉指示剂 用硫酸亚铁铵标准溶液滴定 溶液由橙色经绿色转变为砖红色为终点按照上述步骤进行空白试验分析结果的计算腐植酸钠中腐植酸含量 以干基计 以质量百分数 表示按式 计算式中 滴定空白所消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积滴定试样所消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积硫酸亚铁铵标准溶液浓度与 硫酸亚铁铵溶液相当的碳质量不同煤种的纯腐植酸碳系数 风化煤腐植酸 褐煤腐植酸 泥炭腐植酸试样溶液的总体积测定时所取试样溶液的体积试样的质量试样中水的含量允许差平行测定结果以及不同实验
8、室测定结果的绝对差值不大于表 的数值 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果表腐植酸 平行测定结果的绝对差值 不同实验室测定结果的绝对差值腐植酸钠中水分的测定重量法方法提要试样在 干燥箱中干燥失重占试样的质量百分数作为水分仪器通常的实验室仪器和恒温干燥箱带磨口塞玻璃称量瓶直径 高分析步骤用预先干燥并恒重的称量瓶称取分析试样 准确到 然后把盖开启 将称量瓶放入预先加热到 的干燥箱中 干燥 后从干燥箱中取出称量瓶并加盖在空气中冷却后放入干燥器中冷却到室温 约 称量然后进行检查性干燥每次 直到试样的质量变化小于 或质量开始增加时为止 在后一种情况下要采用增重前一次质量为计算依据分析结果的计算腐植酸钠
9、中水的含量 以质量百分数 表示按式 计算式中 干燥后试样的质量试样的质量允许差平行测定结果以及不同实验室测定结果的绝对差值不大于表 的数值 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果表水分 平行测定结果的绝对差值腐植酸钠 值的测定方法提高试样溶液的 值 用酸度计测定仪器通常的实验室仪器及酸度计试剂分析时限用分析纯试剂蒸馏水或相当纯度的水缓冲溶液的配制取市售的 值标准物质即 邻苯二甲酸氢钾 混合磷酸盐及硼砂各一袋分别用水溶解 然后转入 容量瓶中稀释至刻度摇匀分析步骤按酸度计说明书调试仪器 用配制好的标准缓冲溶液将酸度计进行定位和校正 然后称取 试样于 烧杯中 加入 水 置于电磁搅拌器上于室温搅拌 然
10、后用调试 校正好的酸度计测定试样溶液的 值允许差平行测定结果的绝对差值不大于 取平行测定结果腐植酸钠中灼烧残渣的测定重量法方法提要试样在 下灼烧至恒重残留物占试样的质量百分数作为灼烧残渣仪器通常的实验室仪器和长方形瓷皿 底边长 宽 高分析步骤称取分析试样 准确至 放入已恒重过的瓷皿内 轻轻振动摊平移入不超过 的马弗炉中 在 内缓慢升温至 并保持 继续升温至 后 再灼烧 取出后先在空气中冷却 然后放入干燥器中冷却到室温约需 称量再进行 的检查性试验直到减少的质量小于 或者质量开始增加时为止 在后一种情况下 用增重前的质量为计算依据分析结果的计算腐植酸钠中灼烧残渣含量 以干基计 以质量百分数 表示
11、由式 计算式中 灼烧残渣的质量试样的质量试样中水的含量允许差平行测定结果以及不同实验室测定结果的绝对差值不大于表 的数值 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果表灼烧残渣 平行测定结果的绝对差值 不同实验室测定结果的绝对差值腐植酸钠中水不溶物含量的测定重量法方法提要试样用水溶解经离心分离后得到水不溶物仪器通常的实验室仪器和恒温干燥箱带磨口塞称量瓶 直径 高定量滤纸蓝带分析步骤将定量滤纸和称量瓶在 干燥箱中干燥至恒重将 得到的不溶物过滤不溶物与滤纸一同放入称量瓶中 在 下干燥 取出称量瓶先在空气中冷却 然后放入干燥器中冷却到室温 约需 称量反复干燥冷却和称量直至连续两次称量的差值计算水不溶物的质
12、量分析结果的计算腐植酸钠中水不溶物含量 以干基计 以质量百分数 表示按式 计算式中 水不溶物的质量试样的质量试样中水的含量允许差平行测定结果以及不同实验室测定结果的绝对差值不大于表 的数值 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果表水不溶物含量 平行测定结果的绝对差值 不同实验室测定结果的绝对差值腐植酸钠筛余物的测定方法提要试样通过 筛筛上物占试样的质量百分数作为筛余物仪器通常的实验室仪器和孔径为 的筛子 附筛盖和筛底震筛机分析步骤称取试样 准确至 置于 筛子上 盖好筛盖置于震筛机上 夹紧 震荡 将未通过 孔径筛子上的试样称量 准确至 夹在筛孔中的颗粒应作不通过此筛孔部分计量注若无震筛机可人工过
13、筛 但仲裁时必须用震筛机分析结果的计算式中 大于 孔径筛子试样的质量试样的质量允许差平行测定结果的绝对差值不大于 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果腐植酸钠中铁含量的测定分光光度法方法提要用抗坏血酸将试液中的三价铁还原成二价铁 在 本方法选择 时二价铁离子可与邻菲口罗啉生成橙红色络合物于分光光度计最大吸收波长 处测量其吸光度试剂分析时限用分析纯试剂蒸馏水和相当纯度的水过氧化氢盐酸 相当于 和 溶液硫酸冰乙酸乙酸乙酸钠缓冲溶液 按 化学试剂 制剂及制品制备方法 规定制备抗坏血酸 溶液 该溶液使用期限为 天邻菲口罗啉 溶液该溶液应避光保存仅能使用无色溶液硫酸铁铵铁标准溶液 含有 铁称取 硫酸铁
14、铵 称准至 置于 烧杯中加入 水 硫酸溶解后全部转移到 容量瓶中 用水稀释至刻度摇匀铁标准溶液 含有 铁移取 铁标准溶液 置于 容量瓶中 稀释至刻度 摇匀该溶液现用现配仪器一般实验室仪器和分光光度计 带有厚度为 的吸收池分析步骤试样溶液的制备称取 试样称准至 置于 烧杯中加入 水 加热使试样溶解 然后逐步加入 过氧化氢盖上表面皿 使溶液保持微沸直至溶液颜色消失变为无色再继续沸腾 使过剩的过氧化氢分解冷却后将溶液移至 容量瓶中 用水稀释至刻度 摇匀 干过滤弃去最初几毫升溶液标准曲线的绘制于一系列 容量瓶中 分别加入 铁标准溶液加水至约 用盐酸溶液 调整 约为 用精密 试纸检验 加 抗坏血酸溶液
15、缓冲溶液 邻菲口罗啉溶液 用水稀释至刻度摇匀用 吸收池于 处以水为参比 用分光光度计测定每个标准比色液的吸光度以铁含量为横坐标对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线测定取 试样溶液 于 烧杯中 加水至 用盐酸溶液 调整 约为用精密 试纸检验 将溶液全部转移到 容量瓶中 按 所述从加 抗坏血酸溶液 开始进行操作显色后的溶液 按 测定标准比色液吸光度的相同条件 测定溶液的吸光度 并从标准曲线查出与所测吸光度对应的铁含量分析结果的计算腐植酸钠中铁 含量 以质量百分数 表示 由式 计算式中 所取试液中测得的铁 含量试样的质量允许差平行测定结果的绝对差值不大于 不同实验室测定结果的绝对差值不大于 取平行测定结
16、果的算术平均值作为测定结果腐植酸钠中碱分含量测定容量法原理在 值为 左右溶液中 用三乙醇胺掩蔽铁铝 以酸性铬蓝 萘酚绿 为指示剂用乙二胺四乙酸二钠 标准溶液可同时滴定钙 镁含量即碱分 对硅磷等可加入柠檬酸排除干扰试剂分析时限用分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水盐酸 相当于 溶液按 制备酸性铬蓝 萘酚绿 指示剂称取 酸性铬蓝 萘酚绿 和 干燥氯化钾置于研缽本中 充分研磨混匀 贮于棕色小广口瓶中备用柠檬酸 溶液三乙醇胺 溶液氨氯化铵缓冲溶液 按 配制氢氧化铵 溶液抗坏血酸乙二胺四乙酸二钠 标准溶液按配制和标定分析步骤吸取 干过滤的 试样溶液于 烧杯中 稀释至 加 柠檬酸溶液加抗坏血酸 三乙醇胺溶液
17、用 氢氧化铵溶液中和至溶液 用 试纸试验 再用滴定管预加滴定所需体积 的 标准溶液 氨氯化铵缓冲溶液及适量指示剂 继续从 标准溶液滴定至红色消失完全变为蓝色时为终点分析结果的计算腐植酸钠中碱 含量 以氧化钙质量百分数 表示按式 计算式中 滴定碱分时所消耗 标准溶液的体积标准溶液的浓度相当的氧化钙质量试样溶液的体积和用于测定的分样溶液体积之比试样的质量允许差平行测定结果的绝对差值不大于 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果检验规则腐植酸钠应由生产厂的质量检验部门按本标准的要求检验合格 并签发质量合格证书后方能出厂腐植酸钠按批检验 每批重量不超过取样和分析试样的制备腐植酸钠按表 取样表总 袋 数
18、 或 箱 数取样袋数或箱数全部袋数取样时用采样器从袋口一边斜插至对边袋深 处采取均匀样品所取试样总量不得少于 或从箱中随意抽取两袋然后用缩分器或四分法将试样缩分至 分装于两个清洁干燥并带有磨口塞的广口瓶中粘贴标签注明生产厂名称产品名称 批号取样地点 取样日期取样人姓名 一瓶作产品分析另一瓶密封保存二个月 备查取 缩分样 研磨至全部通过 孔径的筛子 混合均匀 置于清洁 干燥的瓶中 供产品分析用如果检验结果有一项指标不符合本标准时 应重新自两倍量的取样袋中取样复验 重新检验的结果如仍有一项指标不符合本标准要求时则该批产品不能验收使用单位有权按本标准规定的检验规则和试验方法对该产品进行检验当供需双方
19、对产品质量发生异议需要仲裁时应按国家标准局国标发 号全国产品质量仲裁检验暂行办法 的规定仲裁仲裁时应按照本标准规定的检验方法进行仲裁分析包装标志 贮存与运输腐植酸钠产品用编织袋内衬聚乙烯袋包装 每袋净重 平均每袋净重不得低于也可用塑料袋分为 或 的小包袋木箱外包装内衬纸张每箱净重 或包装袋上应涂刷下列标志产品名称商标 级别净重 生产厂名称每批出厂的产品都应附有质量合格证 其内容包括 产品名称 批号级别检验结果检验人姓名检验日期 本标准编号 生产厂名称腐植酸钠应放于阴凉干燥处 在贮存和运输过程中 应防潮防晒 防破裂附加说明本标准由化学工业部上海化工研究院技术归口本标准由中国科学院山西煤炭化学研究所负责起草
