1、J/T 9220.11-1999 前本际准是对JB/Z284.11-87(铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法燃烧腆酸饵容量法测定硫量的修订。修订时，对原标准作了编辑性修改，主要技术内容没有变化。本标准自实施之日起代替JB/Z284. 11-870 本标准由全罔铸造标准化技术委员会提出并归门。卒标准起草单位:上海柴油机厂、南昌柴油机1、贵阳铸造1、沈阳铸造厂、上悔拖汽公司、华非钢铁J、无锡柴油机1、常州柴油机厂等。本标准主要起草人:王智汉等。:39 中华人民共和国机械行业标准铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法燃烧-硝酸饵容量法测定商量J/T 9220.11 1999 f梓JB/L2f.:.1. 1 i
2、01 1 范围Chemical analysis methods for acid slay of cupola Determination of sulphur by volumetric method using combustion of potassium iodate 本标准规定f化学分析方法巾硫量的测定测定范围，0.020%-. 00%。本标准适用于铸造化铁炉酸性炉渣成分的分析。2 试验条件试样置于高温管式炉中，在助熔JllJ存布下，1250(土20(通氧燃烧，使硫化物轮化组成(氧化硫.被酸性沉淀粉溶液吸收后，用硝酸仰标准溶液滴定。3 试剂准备3. 1 硫酸(密度.84g/mLlo
3、 3. 2 碱而棉。3. 3 无水氯化钙。3. 4 淀粉吸收液:称取10g1溶性淀粉，HJ少量水调成糊状，加入500mL沸水，搅拌、加热点调垠下冷却，加入500rnL水.2mL盐酸(密度1.199/mL) ，搅拌均匀后静置澄清，使用0.取25m!.1: rflrl!f情液.加人15mL甜酸(密度1.199/mL)，用水稀释至1OOOmL , j，昆匀pf生最好用红事粉.因其灵敏度高，终点色泽呈蓝色，无泛红现象。3. 5 助熔剂3. 5. 1 助熔J!J1 O. 8-. 2日坯!阜铁粉力110.3-0.5日五轼化二饥z3. 5. 2 助熔部IJB 0.8-1. 2g还原铁粉加O.)-0. 8g锡
4、粒。i主=五氧化二饥需在600C的高温炉i灼烧2h以卜，冷却后置于ru瓶内备用;1f则氧化物巾的少暨中全汁致I q.:; 偏低。3.6 腆酸御标准潜液3.6.1 0.01000 N，提取o.3560 g帧股伺(某准试剂)溶于在后电力11人1mL氢氧化事l消掖(lOjc;，).聘人1000mL容量瓶中，用水稀释豆却j度，混匀。3. 6. 2 0.001500 N，移取150.00mL硝酸饵标准溶液(3.门，宦于1000mL容母瓶中.bll人1.)g 1拽化仰使其溶解，用水稀释至刻度，混匀。此I容液tlJ于测定含硫量小于.5%的试样句3. 6. 3 o. :lOOO N，移取300.00mL腆再是
5、例标准溶液(3.6.1)，置于lOO()mL容量瓶中，Jm人以赋fU使其溶解，用水稀释歪刻度电1ll匀，此溶液用于测定含硫最大于0.5%的试样n3. 6. 4 T值的确定t称取二份含硫垃与试样相近的标准样品，以F战5.4.1-:.4.2进行八份怀fl样品滴定所消耗腆酸饵标准榕液毫升数的极差值不超过O.20mL咽取其平均值n国家机械工业局1999-06-24批准2000-01-01实施460 JB IT 922 O. 11 -1 999 1, iJ 时进行瓷舟及助熔剂的空白试验。腆酸御标准溶攘对硫的滴定度按式()计算T二监ffj旦旦. . . . . . . . . . . . . ( 1 )
6、- (V Vo)XlOO 式中l腆酸御标准溶液对硫的滴也度，自/mL;S你%标准样品巾硫的面分含量.%;V 标定时所消耗腆酸例标准溶液体积的平均筒，mId，Ff. 空白试骄所泊槌映酸饵标准溶液的体积占.L，m一称样量，g 4 仪器4. 1 仪器装置见阁1.2 10 7 = liliI l 氧气瓶，2氧气踹斥在爪缓冲瓶，4洗气瓶;5 干燥塔，6管式炉，7 口I控硅温度自动控制器或调压器), 8 球形于燥管，9 吸收杯，10滴定管(25mL)1111量管;12二瓷舟;J 3一日此灯(8Wl，14氧气流量1I因l4.2 洗气瓶内盛浓硫般(3.1)，装入量约占版高度的二分之一。l 4. 3 干燥塔:上
7、层装碱石棉(3.2) ，下层装尤水氯化钙(3.3)，中间隔破璃棉，底部及顶端也铺以玻璃棉c4.4 管式炉.附有热电偶高温讨。4.5 球形干燥管内盛干燥脱脂棉。4.6 吸收杯见图2川、图2b)0 4. 7 滴定管，25mL 4.8 版管长600mm，内径23rnm(普通瓷管或高铝瓷管)。4.9瓷舟长88n11n骂97 mm。注怪舟预先经1000C的高温炉灼烧1h以上冷却后If:J未涂油脂的干燥器中备用。4.10 氧气减压器，QY6，Pl;l50 , P2 , O. 02O. 25 MPa o 4, 11 氧气流量计:玻璃转子式气体流匿计(LZB-4，1616()L/h) 461 JB/T 922
8、0.11 1999 .，自士11. 5-2 60 ，阳外;7.5内;4。串由呵呵吾Ig 自由脐带要4、满水捍子，在檀体之中能自q，浮起。白-b户7 222:1 吗啡自5X;1 占向协j卡自) LU 内;4a) 国25 分析步骤5. 1 试样最按表1提取试样量。表1硫古量试样最% 笨-一一一o. 020. 050O. 100 O. !oO 0.100-0.200 0 , 2500 0, 200 1. 00 。1000，_.O.20005.2 空白试验随|叶试样做空白试验。5. 3 准备I作5. 3. 1 将管式炉(4.-1)炉温升主1250仁土20( , 5. 3. 2 淀粉吸收液的准备:于1吸
9、收杯中加入40mL淀粉吸收液。川、)j!j氧调节氧气减压器(.j.IIIJP2为(1.02(). 04 MPa，气体流量计(4.11)为90L月1J。用硝酸锦标准榕液(3.li)滴定全F战il在包小褪啕作为终点色洋，关闭氧气1 fj 2 J/T 9220.11 -1999 5. 3. 3 检查瓷管(4.8)歧仪器装置是否严密小漏气并按5.4. 1 . 4. 2迸行，分析两个非你准试样5. 4 测定5. 4. 1 将试样(斗。1)均匀分布T瓷舟(4.9)中加入助熔剂(3.5)电启开橡皮塞，将瓷舟放入瓷管川吕)中.I日长钩推至高温处，立即塞紧橡皮塞，预热1min c 5.4.2 通氧，燃烧后的混合气体被导人吸收杯(0. 200.-._O. SO() I). I).J_() 口.OSO.-O.lOO0, 012 0. 500 1. 00 1). (J S 0.100-0.200 0, 020
