1、中华人民共和国轻工行业标准食 晶添圭:bll 内荆醋QB 1121 91 1 主擅肉害与适用范圈本标准规定了食品添加剂下圭内醋(又名椰子醒或所谓“十八隆勺的技术要求、试验方法和检验规则等。本标准适用于以丙二酸和庚窿为原料,经化学合成而制得的Y3:内酶的质量进行分析评价。本产品用于调配食品香精。2 引用标准GB 3100 国际单位制及其应用GB 11540单离、合成香料相对密度的测定QB 793香料统一检验方法标准榕液制备方法QB 794香料统一幢验方法色泽栓定法QB 795香料统一检验方法香气检定法QB 798香料统一检验方法折光指数测定法lQB 800香料统一撞撞方法榕解度测定法QB 806
2、香料统一检验方法酸值测定法QB 807香料统一检验方法黯测定法3产晶化学名称、分子式、鳝掏式、分子量化学名称2内酶分子式,C,HuO,结构式ICH,CH,CH,CH,CH,C(HCH,CH,C =0 l飞At飞分子量:156. 22(按1987年圃骨原子量扩4 技术要求4. 1 色状:元色至深拧橡黄色透明液体,色择不超过标准比色液10号色标4.2 香气s具有类似椰子的香气4. 3 相对密度(25/25),o. 955 0.966. 4.4 折光指数(20),1.44501.450 o. 4. 5 癖解度(25)1lmL试样全榕于5mL60%(V/V)乙障中呈澄清榕液4.6 酸值22.o. 4.
3、 7 含酣量,%:98.o. 中华人民共和回轻工业部1991-06-04批准1992-01-01实施 162 QB 1121 91 5试验方法除特别注明外,试验中所用试剂为分析纯试jfljI水为蒸馆水或相当纯度的水。5. 1 色状的测定z见QB794, 5. 2香气的测定z见QB795. 5. 3 相对密度的测定(25/25见GB11540, 5. 4 折光指数的测定(20):见QB798, 5. 5 溶解度的测定(25):见QB800。5. 6 酸值的测定g见QB806, 5. 7 含酶量的测定z见QB807. 6检验规则6. 1 圭内酶应由生产厂技术检验部门负责进行检验。生产广应保证出厂产
4、品都符合本标准的要求。每批出厂产品都应附有质量合格证明书,内容包括z生产厂名、产品名称、生产日期、批号、净重、产品质量符合本标准及本标准编号。6.2 验收单位有权按照本标准的各项规定,检验所收到的产品质量是否符合本标准的要求。每一批号作一次验收,不同批号分别验收。6. 3 每批的包装单位100桶(瓶)以下抽取两桶(瓶),100桶(瓶)以上抽取三桶(瓶)。开启包装取样时,外观检查应无水分和杂质。然后振摇使其充分混匀。再用玻璃取样管吸取样品50100mL,注入混样器混合均匀,分别装入两个清洁干燥具磨砂塞盖的玻璃瓶中。瓶上注明g生产厂名、产品名称、批号、数量及取样日期。一瓶作检验用,另一瓶留存备查。
5、6.4 验收结果中如有一项指标不符合本标准要求时,可会同生产厂重新自两倍量的包装中抽取试样复验,如其复验结果仍有指标不合格,则该批产品不能验收。6. 5 当供需双方对产品质量发生异议时,可由双方协商解决或邀请第三者仲裁。费用由责任方负责7 标志、包装、运输、贮存7. 1 内醋装于镀锡铁听、聚乙烯塑料桶或玻璃瓶内,桶口应予密封容器外注明g食品添加剂产品名称、生产厂名、商标、批号、净重、皮重、出厂日期及本标准编号。7.2 本产品应贮存在干燥、通风、阴凉的仓库内,防止杂气污染。运输时要符合有关部门的规定。7.3 在符合规定的贮运条件,本产品包装完整,未经启封的情况下,保质期为一年。附加说明s本标准由
6、中华人民共和国轻工业部和卫生部提出。本标准由轻工业部香料工业科学研究所和卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准由广州百花香料厂、上海轻工实验厂负责起草。本标准主要起草人汪清泉、杜世祥、黄锦芳、石雅娟。本标准参照采用美国FCC(I )(1981年版)Y-3二内蹦儿163 中华人民共和国轻工行业标准食晶添加荆QB 1122 91 山植核烟熏香味料I号、E号1 主题内容与适用范圄本标准规定了山植核烟熏香味料I号、E号的技术要求、试验方法、检验规则等本标准适用于以山植核为原料,经干馆、熏烟冷凝和重烟冷凝物的分离精制所得的烟熏香味料。山植核烟熏香味料主要用于液熏肉、鱼、家禽和其他食品,起增香、调味、除臭、
7、防腐作用2 引用标准GB 8450 食品添加剂中碑测定法GB 8451 食品添加剂中重金属限量试验法GB 11540单离、合成香料相对密度的测定QB 793 香料统一检验方法标准辫液制备方法QB 794 香料统一检验方法色泽检定法QB 795 香料统一检验方法香气检定法QB 806 香料统一检验方法酸值测定法QB 977 精泊在乙碎中的溶混度评估3技术要求3. 1 山植核烟熏香味料I号(见表1)。表l项目名称单位指标色状被黄色到桔红色易流动液体,存放期间有很少量焦油状物析出香气浓郁天然烟熏香气兼有鲜威昧感榈对密度(二5/25c) I 015I 025 在乙醇中的溶混度2oc)lmL全槽于3mL
8、60%CVN的乙回事中酸吉暨以乙酸表示% 813 酣古量(以.6一二甲氧基勘表示mg/mL 2. 58 搬基化合物含量以庚醒表示g/IOOmL 36 障吉量(以.ls茬示)Yo 运o.000 3 重金属啻量(以Pb表示% 运0004 中华人民共和国轻工业部1991-06-04批准1992-01-01实施164 QB 1122-91 3.2 山植核烟熏香味料E号(见表2)。表2项目 称单位指标一一一色状香气相对密度(25/25)在乙醇中的溶混度(203酸肯量(以乙酸表示% 酷吉量(以2,6二甲氧基酷表示mg/mL 嫩基化合物吉量以庚醒表示g/lOOmL 碑吉量(以As表示重金属啻量(以Pb表示4
9、试碰方法4, 1 色状的测定g见QB794。4.2 香气的测定:见QB7950 4,3 相对密度的测定(25/25)见GB115400 注本法可用不带温度计的普通比重瓶完成。4,4 在乙醇中溶混度的评估(20).见QB977 o 4,5 酸含量的测定g见QB806, 4.6 盼含量的测定一一修正吉布斯法% % 棕红色或暗棕色易流动液体浓郁天然烟熏香气、烟熏肉样香气J. 021 06 lmL全溶于5mL60 % (V /V)的乙醇中1018 618 617 骂王0.000 3 运0.0044, 6. 1 原理2烟熏液中的酌类化合物同显色ill!2. 6二氯酶氯亚胶(2,6 DcGc)在碱性珊酸,
10、氯化饵缓冲溶液中反应,形成蓝色能盼。形成色泽后,在560nm处测定吸光度A,由愈创木酣(或其他已知盼吸光度标准曲线定量本法不能区分各种盼,只能提供以愈创木盼表示的总盼含量。4.6.2 试剂和溶液g- 4, 6. 2. 1 硝酸氯化饵缓冲溶液,pH=8.3, o. 4M跚酸溶液125mL,o.4M氯化御溶液125mL,o.2M氢氧化销榕液40mL,将上述三种榕液混合,并用蒸馆水稀释jlj1 00伽nL。4, 6. 2. 2 o. 6 %氢氧化销溶液。. 4, 6. 2. 3 显色剂2,6二氯醺氯亚胶(2 , 6-dichlorquinonechlaimine)榕液s称。.25g显色剂溶解于30m
11、L无水乙醇中,冷却保存。4.6.2.4 愈创木盼标准搭液2用蒸馆水制备120t-g/mL标准溶液,用于绘制吸光度A和愈创木盼的浓度B(t-g/mL)标准曲线。4, 6. 2. 5 o. 05 %烟熏液样品溶液g取Q.5mL山植核烟熏香味料,用蒸馆水稀释到1OOOmL(稀释倍数可视样品浓度高低而定,以使样品稀释液创吸光度A在0.20.7之间4, 6. 3 仪棍和设备I721分光光度计、lcm比色杯、容量瓶和一般实验室仪器4.6.4 操作方法2按指定顺序将下列试剂混合在一起4. 6. 4. 1 pH=8. 3的缓忡癖液5mL,4, 6. 4. 2 o. 5 %烟熏溶液5mL,或愈创木盼标准溶液5m
12、L,或作空白对照用的蒸馈水5mL。4, 6. 4, 3 用o.6%氢氧化铺癖液lmL调节pH到9,8。4. 6. 4, 4 将lmL显色剂溶液用蒸馆水稀释到15mL。取lmL稀释了的显色剂洛液,立即加到混合液中,在室温下使混合液放量25min后形成色泽,再在波长560nm处测定吸光度A.165 QB 1122-91 4.6.4.5 标绘吸光度A对愈创木酌浓度B(g/mL)的标准曲线直线。4.6.4.6 样品中的盼含量X按式(1)计算gBVM、X一一(1)1 OOOM2 式中:X样品中的酷含量(以2,6二甲氧基盼表示),mg/mL; V一一样品的释释倍数;B一从标准曲线上读得的吸光度A的对应值(
13、以愈创木酌表示),g/mL; M,、M,一一分别为2,6二甲氧基酷和愈创木盼的分子量。4. 7 毅基化合物含量的测定(盐酸经胶法)4. 7. 1 试剂和溶液4.1.1.1 氮氧化饵(GB2903),分析纯,O.lM水溶液。4. 7. 1. 2 盐酸经胶(HGB.967),O. 5M溶液(存放朔不超过二周称40g盐酸控胶,如蒸樱水200mL,洛解后再稀释到1OOOmL,用盐酸或氢氧化饵癖液调节pH到3(与样品的pH值相接近,用pH计检测)。4. 7.2 仪器和设备酸度计、磁力搅拌器、容量瓶和一般实验室仪器。4. 7. 3操作方法4.7.3.1 空白试验:用移液管吸取25mL盐酸短胶榕液于磨口锥形
14、瓶中,盖上瓶塞,静置2h.用lOOmL蒸馆水稀释后,用O.lM氢氧化饵榕液滴定到终点,pH=4.0。4.7.3.2 样品滴定:精确吸取2mL样品于磨口锥形瓶中,重复3.7.3.1操作4. 7.4 毅基化合物含量Y按式(2)计算:y 114.18M(V-V,) =.“.,( 2 ) 20 式中,y蝶基化合物的含量(以庚醒表示),g/lOOmL; M一一氢氧化饵摩尔浓度pV一滴定样品消耗的氮氧化饵榕液体积,mL;v,一空白滴定消耗的氮氧化仰溶液体戳,mL;114. 18庚醒的分子量。样品平行分析结果的相对误差不大于1%。毅基化合物的含量也可以采用修正的兰谱克拉克(ModifiedLappan-Cl
15、ark Method),详见附录。该法为JECFA和美国RedArra啊ProductsC伺npanyLnc所采用的方法。如两种方法的检测结果有明显的差别时,按修正的兰谱”克拉克法为准。4.8碑的测定z见GB8450。4.9 重金属的测定2见GB8451. 5检验规则5. 1 山榷核烟熏香味料应由生产厂的技术检验部门负责进智检验生产厂应保证出厂产品都符合本标准的要求。每批出厂产品都应附有质量合格证书,内容包括s生产厂名、产品名称、生产日期、批号、净重、产品质量符合本标准和本标准编号5. 2 验收单位有权按照本标准的各项规定,检验所收到的产品质量是否符合本标准的要求。每一批号作一次验收,不同批号
16、分别碰收5. 3 每批产品按3%采样,每次采样100四L,将所取样品混合均匀,分别装入两个洁净、干燥的具塞玻璃瓶中,瓶上注明z生产厂名、产品名称、批号、数量及采样日期一瓶作检验用,另瓶留作备查。5.4 检查结果若有一项指标不符合本标准要求时,应从加倍数量的产品中取样,如复验结果仍有指标166 QB 1122-91 不合格,则该产品不能验收5. 5 当供需双方对产品质量发生异议时,可由双方协商解决或请第三者仲裁6标志、包装、运输、贮存6. 1 山植核烟熏香味料装于o.5kg棕色玻璃瓶中,或装于525kg食品用塑料桶内,包装外注明g食品添加剂名称、生产厂名、批号、净重、皮重、生产日期、本标准编号。
17、订货单位如有特殊要求,可与生产厂另订协议。6.2本产品应贮存在干燥、通风的库房内,严防污染,运输时严防日晒雨淋和倒置g不得与腐蚀性物品、毒品及有强烈不良气息的物品混合装运6.3 在符合本标准规定的贮运条件和产品包装完整、未启封的情况下,保质期为一年,有效期为二年167 Al 原理QB 1122 91 附录A毅基化合物含量的测定补充件烟熏香味料中的总毅基同Z,4二硝基苯脐(Z, 4-dinitrophenyl t三yd目zine,筒写2,4-DNPH)在酸性介质中于60反应,转化成红色的踪的衍生物,在430nm测定吸光度A,从而定量盖章基化合物的含量(以庚酸或其他已知隆表示)。c A2试剂和溶液
18、A2. 1 不含嫩基化合物的甲醇2在甲醇中加入1%的2,4-DNPH,滴加几滴浓盐酸,因流血后蒸馆。A2. 2 2,中DNPH饱和溶液z2,中DNPH(A、R级)用无量最基的甲醇榕解,并稀释,使含量达o.05%,摇动lh或预先天制备。应有不溶解的2,4-DNPH析出,过滤后使用,保存期为一星期。A2. 3 氢氧化饵溶液:20mL水中加入.lOg氮氧化饵,再用无毅基的甲蹲稀释到lOOmL。A2. 4 2-T翻标准榕液z用无毅基的甲醇制备10mg/100mLL丁盲目标准洛液,供绘制吸光度A-2丁丽浓度(mg/lOOmL)标准曲线用。A2. 5 O. 05%烟熏香味料榕液取lmL烟熏液,用蒸馆水稀释
19、Jlj200mL,从中取lmL,再用无量最基甲醇稀释到lOmL(总稀释比为1I 2 000)。A3操作方法A3. 1 向三个量筒中各加入lmL2 ,4-DNPH,然后一个量筒中加入lmL样品溶液,第二个量筒中加入lml, 2丁酣标准榕液,第三个量筒中加入1mL元量最基甲醇作空白对照用。A3. 2 向所有量筒中准确加入O.05mL浓盐酸,充分混合,放在50的水浴中加热30minoA3. 3 迅速冷却后,向各量筒加入5mL氢氧化饵癖液A3. 4 用不含搬基化合物的甲醇稀释每个量筒内的液体混合物到25mLoA3. 5 在15min以后,在480nm下空白对照组甲酶的吸光度A为“。”,测定样品或2-T
20、嗣标准液的吸光度A。A3. 6作吸光度A-2丁嗣浓度(mg/lOOmL)的标准曲线A4 戴基化合物含量(Y)计算经基化合物的含量按式(Al)计算,y RV 一-1,_”.”.(Al) 1 OOOM2 式中:Y一一嫩基化合物的含量(以庚醒表示),g/lOOmL;B一一由样品的吸光度A在标准曲线上读得(以各丁翻表示),mg/lOOmL; A矶、M,一分别为庚陵、2丁丽的分子最注g本方法参照英国RedArrow Products Company INC . JECF A的检测方法前者标准液为2丁酶,后者标准液为庚霞,因而攘摹化告惕的橡皮可以用2-T酬或庚踵表示168 QB 1122-91 附加说明z本标准由中华人民共和国轻工业部质量标准司提出。本标准由轻工业部香料工业科学研究所和卫生部食品卫生监督检验所归口本标准由济南华鲁食品添加剂厂、山东省食品卫生监督检验所、华东化工学院负责起草。本标准主要起草人周洪仁、刘克胜、李文辉、陈英南、王伯燕169