1、中华人民共和国轻工行业标准QB 1226 91 天然十六十八院醇试验方法1 主题内容与适用范围本标准规定了天然十六卡八烧醇的试验方法。本标准适用于以天然油脂为原料经氢化蒸馆制得的以t六醇、卡八醇为主的混合醇。2 样品制备须将样品熔融混匀后方可取样试验。3 熔点的测量当讯、样因熔融而在毛细管内上升的初始温度，即为试样的熔点。3. 1 仪器a. 熔点测定装置：见图1, 0 0 e、图l熔点测定装置: 2 3 4 5 6 1 温度计；2固定夹3毛细管；4烧杯；5磁力11日热揽拌器搅拌棒b. 烧杯，600mL。c. 水银温度计（；B514),30 100 c，分度值0.2，需经校准a中华人民共和国轻工
2、业部1991-0910批准1992 04 01实施326 QB 1226 91 d. 开口毛细管：硬质玻璃，管壁均匀，厚度约0.15mm，内径约！mm，长度约80mm,3.2 试验程序3.2. 1 将样品加热熔融，用开口毛细管吸取试样至！Omm高度，置于冰上lh，将毛细管用橡皮圈固定在温度计上，使样品层位于水银球中部高度。将带有样品毛细管的温度计垂直浸入冷水浴中，使试样的上端在液面下30mm处。3.2.2 搅拌，控制速度以不产生涡流为宜，以每分钟12的速率加热，至样品熔点前约10时，调节热源使温度每分钟上升o.5左右。当毛细管内试样熔融被水浮力升起时的初始温度即为试样的熔点。3.2. 3 以两
3、个平行测定结果的算术平均值作为试样的熔点，以摄氏度（）表示。3. 3 精密度平行测定结果与其算术平均值之差不超过o.2。4色泽的测定（销钻色度法）用铅钻色度标准榕液作为标准色，目测比较确定与脂肪醇试样色泽相近的标准色，以Hazen表示。4. 1 试剂试验中应使用分析纯试剂和二次蒸饱水。a. 氯化钻（GB1270); b. 氯铅酸饵；c. 盐酸（GB622）。4.2 仪器a. 比色管：50ml，无色，平底，具有磨砂玻赛；b. 比色架试管托板为乳白玻璃，下面以日光灯照明gc. 容量瓶：I OOOml，棕色。4.3 标准色度溶液的配制4. 3. 1 标准色度原液的配制准确称取）.2450g氯铝酸仰和
4、J.000 Og氯化钻。溶于lOOml，盐酸中，然后用蒸馆水稀释至1 OOOmL，此溶液为500Hazen标准包度原液。该溶液应贮7棕色瓶中，置暗处保存，有效期为六个月。4. 3.2 标准色度比较溶液的配制为了配制系列预计色度范围的标准色度溶液，可取不同量的500Hazen原液，用0.lmol/L盐酸溶液稀释歪lOOmL，即可制得所需Hazen数的标准色度溶液。所需原液体积由式（1）给出。N 100 V.（ 500 式中：T配制1OOmLN Hazen标准色度比较溶液所需标准色度原液的体积，mL;N-欲配制的标准色度比较溶液的Hazen数。配制好的标准色度比较榕液转人具有磨口塞的比色管中，比色
5、后置于暗处存放，有效期为一个月。4. 4 试验程序将试样加热至75士5C，待全部熔化后，生即倒入预先温热过的试管中。用肉眼观察，应是透明泊状液体，无混浊现象，无明显机械杂质，在室温条件下进行比色观察。取一系列颜色相同，高度相等的比色管，一支注入50mL试样，其余比色管分别注入相同体积的不同标准色度比较溶液，置1比色架中，比色管外套黑纸筒避免侧射光影响。在自光照明背景下，沿轴线方向，用目测法比较样品与标准色度比较溶液的颜色，选择与试样色泽相近的标准色度比较溶液的Hazen数作为试样的色泽，若试样色泽界于二者之间时应取较高值的Hazen数作为试样的色泽。4. 5 精密度321 QB 1226 91
6、 平行测定结果的先许误差应不超过5Hazen5 酸值的测定中和脂肪醇样品lg的酸度所需氢氧化僻的毫克数称为酸值。5. 1 试剂所用试剂应为分析纯。a. 氢氧化梆（GB2306) ,o. 05mol/L标准乙碎溶液Fb. 95%乙醇（GI679）：用碱中和至勘散呈中性；c. !If）歌CG!)10729):1 %乙醇溶液。5. 2 仪器a. 滴定管：lOmL，分度o.02mL: b. 锥形瓶：250mL。5. 3 i式验程序称取样品约lOg（准确至o.000 2g）置于锥形瓶中，加入中性乙醇50mL，加热使样品溶解后，加入盼敢指爪剂23漓，用氢氧化梆标准溶液5.la滴定至与中和乙醇相同的粉红色，
7、且保持15s不褪色为终点。5.4 分析结果计算脂肪醉的酸值x，.以毫克氢氧化饵每克（mgKOH/g）表示，由式（2）给出。C1V1 56. 11 X，（幻m1 式中：c,氢氧化锦标准榕液的浓度，mol/L;V1 用于滴定的氢氧化锦标准乙醇溶液的体积，ml_;nl 1 试样的质量，p56. 11 氮氧化僻的毫摩尔质量，mg/mmol。以两个平行测定结果的算术平均值作为试样的酸值。5. 5 精密度平千r测定结果与其算术平均值之差应不超过O.05mgK()H倍。6 皂化值的测定皂化脂肪醇样品lg所需氢氧化仰的毫克数称为脂肪醇的皂化值。6. 1 试剂所用试Jfij应为分析纯。a. 95%乙醇（GB67
8、9）：用碱中和至自由歌呈中性zb. 氢氧化例（GB2306): O. 5mol/l，乙醇溶液$称取氮氧化伺33日溶于30mL蒸馆水中，用乙醇（6.la）稀释至1OOOml，放置24h，取清液使用。 盐自费（GB622) ,o. 5mol/L标准溶液；d. 盼歌（GB10729):1%乙醇溶液。6.2仪器a. 锥形瓶：250m，（磨口，元跚耐碱）; b. l司流冷凝管具磨砂接头与锥形瓶磨口相配gc. 滴定管：50ml，分度O.lmL; d. 移液管：50ml,: e. 水浴或电热版。328 QB 1226 91 6. 3 试验程序称取样品lOg（准确至o.000 2日）置于锥形瓶（6. 2a）中
9、，用移液管移入O.5mol/L氮氧化饵乙醇溶液50mL，装上回流冷凝管，加热回流Jh。用少量元二氧化碳蒸倒水冲洗冷凝管壁，趁热取下锥形瓶，加盼献23滴，用0.5mol/l，盐酸标准溶液滴定至红色消失为终点。同时做空白试验。6.4 分析结果计算脂肪醇的皂化值x，以毫克氮氧化饵每克（mgKOH/g）表示，由式（3）给出。(V。一V，）c，56.11 x， ，（ 1n2 式中：v,空白试验耗用盐酸标准榕液的体积，mL;v, 样品测定耗用盐酸标准溶液的体积.ml,;盐酸标准溶液的浓度，mol/L; 试样的质量，g;56. 11 牛氢氧化愣的毫摩尔质量，mg/mmol, 以两个平行测定结果的算术平均值作
10、为试样的皂化值。6.5 精密度于行测定结果与其算术平均值之差应不超过o.2mgKOtl倍。7慎值的测定脂肪醇样品每lOOg吸收碟的克数，称为硕值。7. 1 试剂与溶液所用试剂应为分析纯。a. 阴氯化碳（GB688）或三氯甲炕（Gll682);b. 氯化破：c中Cl）0. 2mol/L冰乙酸溶液（韦氏溶液）; 溶解氯化腆16.2日于1OOOml，冰乙酸中，或按如下方法配市; 称取破13g溶解于1OOOml，冰乙酸中通干燥氯气王洛液由棕色变成桔红色为止。通氯气前后按宇内测定标定0.lmol/L硫代硫酸纳消糙的毫升数，后者应为前者的二倍，若超过三倍，必须月1预留的腆械洲！c. 映化何GB1272),
11、10%水溶液；d. 硫代硫酸俐（G日637)1c(Na2S2()2) =O. lmol/l，标准溶液；e. I%淀粉指示剂；f. 冰乙酸GB676）。7. 2 仪器a. 供量瓶：250mL;b. 移液管，20ml,; c. 暨筒，）Om,d. 碱式滴定管（棕色l,50mL，分度。.lml, 7.3 试验程序准确称取样品5g（准确￥.o. 000 2g）于腆量瓶中，用量筒加四氯化碳或兰氯甲烧20ml，溶解。精确移入20ml，韦氏液。塞紧瓶寒，加少量腆化树溶液封口。慢慢摇匀后于写在温暗处放置60min，取t11棋量瓶加腆化仰溶液20ml，及Jj(50ml，用。.lmo/L硫代硫酸纳标准榕液滴定至液
12、体里淡黄色时.bll约lmL淀粉指示剂，再继续滴定到蓝色消失为终点。同时按相同条件做？臼试验。329 QB 122 6- 91 7. 4 分析结果计算脂肪醇碱值x，以先映每100日（gl,/IOOg）表爪，由式（4给出。X, CVo l,! lQB 122 6 91 的一叫km一【同ho。，的。h。叫归”hh由何典型色谱图见图2. 卢 。时间FYhEZ】ZZZU典型色谱图例图29.5 结果计算9. s. 1 脂肪醇主组分含量的计算脂肪醇r组分的X;(;Vol曲式（6）给出。Au x A叩TH24一。A旧A ”专“X,(;Vol= 式中：,4刷H脂肪醇g组分的色谱峰面积3J;RH 炕炬，组分的色
13、谱峰面积，f一一炕怪校正因子。用色谱标准试剂的醇、烧短配置标样（各醇、统怪的称量与样品组分比例相近），在与样品分析操作条件栩ll下进行色谱分析。(7) f S阳m阳刑一SROH式I, ，川标样中各炕经组分质量的和sH标样中各醇组分质量的和s.川标样中各炕饪组分色谱峰面积的和，s，.旧串，i样中各醇组分色谱峰面帜的和。脂肪醉！：！Ii分含量为（X,.+XJ%。332 QB 1226 91 以平行测定（C寸（j两个结果的算术平均值作为脂肪醇的主组分含量。9, 5, 2 烧短含量的计算脂肪醇中烧短含量RH（%）由式（的给出。2A:RH ，I RH(%)= 一7 100. (8) H- Bm- A7J
14、 ”专“叶一+ H O R A n守“式中：A；阳统经z组分色谱峰丽积3A削”脂肪醇，组分色谱峰面积gf 烧般校正因子。以平行测定两个结果的算术平均值作为啕脂肪醇中的镜侄含量。9. 5. 3 脂肪醇总经值的计算脂肪醇的总经值HV由式（9）给出。肝x a守“z肝式中zX, 脂肪醇，组分的含量，%1HV, 脂肪醇z组分的理论资值，mgKOH/goCm Cio 烧醇的理论起值如下z(1,=355 C12=301 C14=262 C1,=231 C1s=207 C20=l88 以平行测定两个结果的算术平均值作为脂肪醇的总垣值。9.6 精密度脂肪醇主组分（C+C1sl平行测定二个结果的差应不超过0.40皖怪含量平行测定两个结果与平均值的差应不超过o.5 0 总经值平行测定两个结果的差应不超过平均值的3%。附加说明：本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本标准由上海油脂化工厂负责起草，由大连汹脂化学厂、无锡合成化工厂参加起幕。本标准主要起草人沈树生、陆弗汉俭、郭曼玲、朱秀芬。333
