1、中华人民共和国电子工业部部标准电子级气体中瘦量二氧化碳的测定方法焰转化色谱法SJ2802 87 本方法适用于电子级氢、氧中痕量二氧化碳的测定，测定范围为0.0516ppm 1 方法原理1. 1 氢焰检测器是以氢气与空气燃烧生成的火焰为能源，当有机物进入火焰时，由于子化反应而生成许多离子对，如果在火焰上、下部加一对电级，并施加一定电压，则产生的子流就可以被检测出来，从而对选入火焰中的有机物进行寇量测定。1.2 氢焰检测器对含碳有机物具有很高灵敏度，而对无机物却没有响应。因此，样品经过包谱柱分离后的各组份依次先通过转化炉，其中二氧化碳在媒触媒作用下，经过高温加反应变成甲烧。反应式如下:600 c
2、COz+4H2 Ni CH4+2日zO 该反应式中二化碳与甲烧是等分子的，因过测定甲可以直接得出二氧化的含墨。2 侬疆和材料a. 气相色谱仪带有b. 六通进样阅带有定量管zC. 转化炉d.指 , e. 记录仪或微处理机，0-1mT。f.气气:氮气，纯度为99.999场，其中二氧化碳含量小于0.02Ppm。气z氧气，纯度为99.9990奋，其中二氧化碳含量小于0.02ppm。助燃气s空气，经硅胶或分子筛纯化，其中甲烧浓度应小于2Ppm。g. 色谱柱:不锈钢管，内径3mmX2m一根，填充剂z高分子微球，G DX 104, 60-80目。h. 转化管:不锈钢管，内装有锦触媒约2g;大于或等于950奋
3、。3 流理方据固和测试条件3.1 流程方框图见图1一-_.载气一转化炉Hz 记录仪H1 Ait 图1电子级氢、氮、氧中痕量二氧化碳电子工业部1987-05-18发布程图1988-01-01实1 3.2 测试条件a. 柱温z常温，15-35C; b. 气化温度z常温，1535C; c 检测室温度，100 c d. 转化炉温度，600C; e.气源载气:氯气流速13ml/min;燃气:氧气流速25ml/min;SJ2802-87 助燃气:空气流速550N600ml/min;f . 进样量:. 2ml。4 操作步4.1 仪器起动前的准备，检查气路密封性:检查电气部分。4.2 仪器启动开启氯气阀门，调
4、节好流量，启动仪器，当检测氢气和空气瓶阀门通气，氢焰检测器点火，点火之后再调好三种气稳后即可避样分析。度升至100C后，开启速，待记录仪基线走4.3标准曲线绘制采用指与浓度标准曲线。详见图2。配制标准过寇量避样;作出二氧化碳的峰高2 400 峰高町1m20011 。5 10 15浓度PPm图2a氢中二氧化碳标准曲线400 峰高m自1200 4001 峰高mm 200 。SJia02-81 图2b氮中二氧化碳标准曲线5 10 15 浓度PPm图2C中二氧化碳标准曲线3 SJ2802-81 4.4 测定z样气经六进入，经包谱柱分离后，依次进入转化炉，一下，经过高复进行三次，其相对生成甲烧，再进入氧
5、焰检寇器测寇，并由记录仪记录其峰高.不超过10 铃，平均峰高hmm.5计根据标样中甲:皖含量和相应的峰高值及样品中甲烧组份的峰高值，查甲烧峰高与浓度标准曲线或按下式计算样品中甲烧组份含且式中gh样C样c标-h标C fF一一待测样品气甲烧浓度，PPm; C T/j，一一标准样品气甲烧浓度，PPm; h样一一待测样品气甲烧峰高，mmg b标一一标准样品气甲烧峰高，m m 6 分析精密7 相对标准偏差小于士5%. 7.1 测试报告应包括以下内容:a.时间、地点、单位、日期zb.取样地点及方式zC.怦品名称:d.使用仪器种类、型号:e.测试条件和结果zf.分析者签名-8注8.1 需要经常检查六通进样阔
6、的气密性.8.2 测定时需保持标气和样品气造祥温度、压力一致.8.3 气体流速必须严格控制.8.4 稀释气体流速必须稳定、可靠.8.5 转化炉的保护za.注意转化率变化，不得低于95%;b.二氧化碳峰形必须对称，不能拖尾-9 典型色谱固见图3.4 CO2 CH4 5 mm/min 图3a氢一甲烧、二氧化碳分离图SJ2 802 81 CO CH4 iC02 5 mm/min 图3b氮一一氧化碳、甲烧、二氧化碳分离图Ar Co CH4 COl 5 .mm/mb 图3c氧一二氧化辙分离图图3电子级氢、氮、茧中痕量二氧化碳测足典型包谱图附加说明z本标准由中国电子学会沽净技术学会提出，由电子工业部标准化研究所主办.本标准由电子工业部七四工厂朱国华、上海测试技术研究所、电子工业部标准化研究所赵长春和中科院半导体研究所尹恩华同志起草和修订.5
