1、中华人民共和国电子行业标准永磁铁氧体材料物理分析方法Physical analysis methods for Permanent ferrite materials 本标准适用于永磁铁氧体成晶、半成品材料物理参数的测定。1 永磁铁氧体粉末比表面积的测定 SJ/T 10411 93 本方法适用于永磁铁氧体粉末比表面权的测定，也可用于其它制造永磁铁氧体用粉末状料比表面积的测定。1. 1 方法原理永磁铁氧体粉末比表面积是指单位质量粉末所具有的总表面积，以m2/kg来表示。本方法依据一定量的空气通过具有一定空隙率固定厚度的磁粉层时，所受的阻力不同引起流速的变化来测定铁氧体粉末的比表面积。在一定空隙率
2、的粉末层中，孔隙的大小和寸的函数，同时也决定了通过料层的气流速度。测定使用的仪器为Blaine透气仪，比样品采用本方法提供的经预先标定的铁氧体粉末。1.2仪Blaine透气仪如因1、2所示，由透气圆筒、压力计、抽气装置等三部分组成。a. 透气圆筒内径为12.7+0 05mm，由不锈钢制成。圆筒内表面粗糙度为RaL6，圆筒的上口边与圆筒主轴垂直。圆筒下部锥度与压力计上玻璃口锥度一致，二者严密连接。在圆筒内，距离困筒上口边55士10mm处有一突出的厚度为O.5-lmm的边缘.以放置金属穿孔板Fb. 穿孔板由不锈钢或其它无磁性不受腐蚀的金属制成，厚度为LOnL1mm。在其面上等距离地打有35个直径为
3、1mm的小孔。穿孔板应与圆筒内壁密合。穿孔板两面应平行;c. 捣器用不锈钢制成。插入圆筒时;其间隙不大于O.lmm，捣器的底面应与主轴垂直侧面有一个扁平槽。宽度为3.0士0.3mm，捣器的顶部有一个支持环，当捣器放入圆筒时，支持环与困筒上口边接触，这时捣器底面与穿孔圆板之间的距离为15.0士0.5mm;d. 压力计U型压力计由外径为9mm的标准厚度玻璃管制成。压力计一个臂的顶端有一个锥形磨口与透气圆筒紧密连接，困筒的压力计臂上刻有环形线。从压力计顶部往上200rJ300mm处有一个出口筒，管上装有一个阀门，连接抽气管和抽气装置;e. 抽气装置用小型电磁泵，也可用抽气球。中华人民共和国电子工业部
4、1993-12-17批准1994-06-01实-1 -一SJ/T 10411 93 透气U型压力计开关图1Blaine透气仪示意图1 U型压力计2一透气圆简3一活塞4一背面接微型电磁泵5一温度计6一开关16-20mm 叮-高度使料层厚度达15.0士0.3mm 阀门叫一i捣器与困筒间隙小于O.lmm50 160mm 玻璃管9mm 12.70士0.0051. 3 备70士130一140mm25mm 穿孔板滤纸料层, / 图2Blaine透气仪结构及主要部件尺寸图1. 3. 1 将110士5.C下烘干(含水份小于0.1%)的基准粉末在干100ml的密封瓶内用力摇动至松散的结团摇开。静置2mn后，打开
5、过程中落到表面的细粉分布到整个试样中。1.3.2 待测铁氧体粉末样品的制备，按照附录B的规定将10g经0.1%)用试样分散器见图B1)分散备用。1.4 测定步a. 确定试样55+ lOmm 器中冷却到室温，倒入并轻轻搅拌，使在松散的样品含水量小于校正试验用的被测样品质量，应达到在制备的试料层中空隙为0.500士0.005，计算式为1W pV(1一的. . . . . (1) 式中:W耍的试怦茧，g;-2一p一一证梓密度，g/cm3; V一一试样层体积，cm3;E b. 试样层的制备SJ/T 10411 93 将穿孔板放入透气困筒的突缘上，用一根直径比圆筒略小的细捧把一片擂纸送到穿孔板上，边缘压
6、紧，称取按1.4a确定的粉末量精确到O.OOlg，倒入圆筒，轻敲圃筒的边，使粉末平坦.再放入一片滤纸，用捣器压实试料层，使捣器上支持困环紧密接触圆筒顶边并旋转两周，慢慢取出捣币。将透器圆筒上口用橡皮塞塞紧，接到压力计上，用抽气装置从压力计一臂中抽出部分气体，然后关闭阀门，观察是否漏气。用真空脂加以密封。C. 试料层体棋的测定用水银代排法，将两片滤纸沿圆筒壁放入透气圆筒内，用一直径比透气圆筒略小的细长棒往下按，直到裙、纸平放在金属穿孔板上，然后装满水银，用一块薄玻璃板轻压在水银表面，使水银面与圆筒口平齐，并须保证在玻璃板和水银之间没有气泡或空隙存在。从圆筒中倒出水银，帽明至O.05go重复几次测
7、定，至测试数值基本不变为止。试取适量的铁氧体粉末，按1. 4. b条的要求压实粉末层，再在圆筒上部空间注入水银，向上述方法除去气泡、压平，倒出水银，称量，重复几次，直到水银称量值相差小于50mg为止。d. 圆筒内试梓层的体积V按下式计算，精确度为O.005cm3; V (P1一Pz)/p水银. .(2) 式中IV一一试料层体积，cm3;P1一一未装样品时，充满困筒的,g; Pz 样品后，充满圆,g; 水银一一试验温度F水银的密度，g/cm3(见附录A); e. .记录测定过程中圆筒附近的外呢温J:jt; r. 透气试验把装有试料层的透气困筒连接到压力计上，要保证紧密连接不致漏气，并不振动新制备
8、的试料层。打开微型空气泵慢慢从压力臂中抽出空气，直到压力计内液面上升到扩大部下端时关闭门，当压力计内液体的凹月面下降到第一刻度线开始计时，当液体的凹月面下降到第二条刻线时停止汁时，记录液面从第一条刻度线到第二条刻线所需的时间，以秒记录并记下试验时的(C)。1.5 测定结果的a. 当被测物料的密度，试料层中空隙率与标准试样相同，试验时度变化不大于3C时，可按式(3)z s ss.(1亨=一广一(3) Ts 如试验时环境温度变化大于3C，则按式(4): Ts1J (4) 一-3 一一SJ/T 10411 93 2 式中:S一一被测试样的比表面积，cm2/g;Ss一一标准试样的比表面积，cmZ/g;
9、 T一一被测试祥试验时，压力计中液面降落测得的时间，8; Ts一一标准试样试验时，压力计中液面降落测得的时间，的市一一被测试样试验温度下的空气粘度，Pa;弘一一标准试样试验温度下的空气粘度，Pa。b. 当被测试样的试料层中空隙率与标准试样试料层中空化不大于士3C时，可按式(5)计异E同，试验时度变S ss .(To ts) H 一.(5) TsO t) .;S 如试验时化大于3C，则按(6)z 圳市一旦-h山(6) 式中z一一被测试样试料层中的空ts一一标准试样试料层中的C. 当被测试样的密度和空时，可按式(7)计异ZF 。与标准试样不同，时环境温度变化不大于士3CS _ Ss .(To一J二
10、、-I /r-TsO t)气/gp 如试验时环境温度变化大于土3C，则按式(8)川异2S s.(To tS) Hps v可s云(1t) p./7i (7)_ (8) 式中:p一一被测试样的密度，g/cm3; Ps一一标准试样的密度，g/cm3。d. 样品比表面积由两次试验结果的平均值确定。如果两次试验的结果相差2%以上时，新试验。计算精确度至10cinZ/g(以cm2/g为单位算的比表面积值换算为m2/kg单位时，系数0.1)。2永体粉末平均粒度的测定本方法适用于永磁铁氧体粉末平均粒度的测定。2. 1 方法本方法采用费氏(Fisher)法。由于粉末试样层的气体透过能力与粉末的比表面有关，可籍以
11、求出比表面。由比表面换算出平均直径用来表示粉末的平均粒度。2.2仪本方法采用费氏平均粒度测定仪.该粒度仪由空气泵、稳压管、干燥管、试样管、针形阀、U型压力计及读数板等组成(见图3)。一-4一-3 2 、L 、SJ/T 10411 93 4 5 7 8 图3费氏(Fisher)平均粒度仪结构示意图1一雪气泵2-调压阀3一稳压管4-干燥剂管5一试样管6一3 14 A 11 10 9 7一滤纸垫8一试样9一齿条10-手轮11一压力计12-粮度读数板13、14一针阀2.2. 1 主要附件及材料穿孔黄铜塞、丝抨、漏斗、快速滤纸、橡胶支承座。2.3 试样准备2.3.1 试样的干试样干燥与否对测定结果有着明
12、显的影响，故每次测定前应注意必须使试样充分(干燥后试样水份应不大于0.1%)。2.3.2 试样的称取试样应均匀，称取量应为试样真密度值的两倍以上。2.3.3 试样的分散在平均粒度测定的全过程中，试样的分散处理是非2.4 测定步2.4. 1 仪器部件检查一环。其俨方法按附录B. a. 粒度指示针横梁应与读数平行，下落时应与孔合。由杆上、下移动时应与读数板基线垂直Fb. 试样管和多孔铜塞不得有磨损;C. 标准管、压力计和微调针阅均应保持清洁、准确pd. 要椿试样管的上、下橡皮垫应保持不漏气ze. fu料肿的位置及压料底座的高度要保持适当。当试样管中只压入两个多孔铜片滤纸时，粒度指针应指在读数板基线
13、上;f. 干键部l应保持有效若使用变色硅胶时应保持蓝色);g. 稳压管的液面应在水位刻度线上，测量及标定时冒泡速度为23个气泡.2.4.2 仪器的校准两a. 1周节压力计零位z齿杆下移，使粒度指针与读数极基线对齐，然后调压力计水位调节-5一-SJ/T 10411 93 旋钮，使水位弯月面下沿与粒度指针横梁上沿对齐.b. 接通电摞，打开仪器开关，并稳定运转20min;C. 检查换档阀，使其处于一档位置(测量范围O.2n20llm); d. 将仪器所附标准管放在测试底座王，U型压力计水位便逐渐上升。此时，要随时注意保持稳压管内排出气泡速度为每秒23个Fe. 梅动读数板，将孔隙度指针对准标准管所标的
14、空隙度值。调高针阀，使粒度指针所指粒度值为标准管所标的高值.稳定5min.一档校准即告完毕。此后切勿再触动高值针阿Ff. 将换档阀旋向二档测量范围20u50m)位置.此时压力计水位徐徐下降，逐渐调低值针阅使粒度指针所指之粒度值为标准管上的低值，5min后，作全部完毕。2.4.3 测定方法a. 仪器经过以上校准后才能使用。测定时的室温与校准仪上.根据待测物料的粒度范围选择好相应的测量档;温不能相差3C以b. 按待测物料的真密度值称出试样，将试样倒入装有多孔铜塞和捷纸的干净的试管中.C. 将动读数板，使孔隙度指针在预定孔隙度的位置。将装有试样的试样管移到仪器的压底座上进行压实，直至粒度指针与试样高
15、度线重合.此后不目IH守静明联盟惧d. 将试样管竖直移到仪器测试底座上，压紧试样管，两端不阳帽飞Fe. 此时压力计水位上升，待稳定后，将粒度指针的横梁上措与压力计水位弯月 此针所指值即为所测试样的平均粒度值;f. 每次测定应称取两份试样，一份用于确定所测物料的最佳孔隙度，另一份试样采用已定的最佳孔隙度进行测量，然后取两次测定的平均值作为测定结果，并且两次测得结果的术平均值与其中任一结果的允差绝对值不得大于3%.即:式中:x1一一两次测定中的大值，m;X2一一两次测定中的小值，mj立一-两次测定的算术平均值，阳。3 永磁铁氧体精末有效密度的测定比重瓶法本方法适用于永磁铁氧体磁性粉末(平均粒度不大
16、于lmm)的有效密度的测定.3. 1 方法(9) 将试样置于预先测定了质量和体权的比重瓶中，加入液体介质，脱气后，根据试样的质并按阿基米德原理，测出粉末有效体积，根据式公(12)计算粉末有效密度。粉末有效密度指粉末的质量除以粉末的有效体积。粉末有效体积指粉末除去开孔隙的体积后，粉3.2仪a. 分析天平最大称重lOOg，分度值为O.lmg;b. 比重瓶容量25，-J 50ml; C. 温度计温度范围lnlOOC，分度值为1C;d. 真空排气装置(见图的。3.3 试样准备-6一-包括闭孔隙所占据的体积。8J/T 10411 93 3.3. 1 磁粉试样若带磁性，应进行退磁处理，将带磁性磁粉在600
17、C左右高温中保温lh后，冷却到室温.3.3.2 磁粉试样干燥与否对测定结果有着明显的影响，在每次测定前应注意必须使试样充分干燥，干燥后的磁粉含水份不大于0.1%。3.3.3 磁粉装入比重瓶，占比重瓶容积的1/4至2/5。3.3.4 采用蒸馆水为介质试剂(如粉末在蒸锚水中有悬浮物，可将磁粉在水中煮干至水份含不大于0.1%后取出，冷却到室温，直接放入水中测定。也可用煤油等做介质试剂，但要介质试剂的问且阻J.3.4 测定步3.4. 1 比重瓶容积的测定a. 何露宿所十庸、干燥的比重鹏的墨亘Fb. 称量装满蒸馆水排气后比重瓶的总质量。称重前放入真空系统，达到了3mm隶柱后没有气泡溢出时停止除气，恢复到
18、常压;C. 在q蒸髓水在室温时的温度，并查得该温度下蒸馆水的密度值p.d. 计算出比重瓶的容棋。Vn=垫上二二旦2.(10) . 式中:V。一一比重瓶的容积，CUES;叫一一辑辆撬锢水比重瓶的总1只茧.g，Zz .g; 一一测定温度下蒸惰水的密度.g/cm33.4.2 磁粉有效体积的测定a. 将烘干磁粉样品装入比重瓶中，占比重瓶容棋Vo的1/4至2/5(如图5)擦去瓶外可附着的粉末，在天平上称其J贝.;b. 将蒸馆水加满比重瓶，在室温下放置半小时以上，再进行真空排气处ilt(真空排气处理方法见3.4. 1. b.注意不要让粉末飞出瓶外).直到没有气泡溢出时停止排气，盖好瓶盖。将瓶外附着的水擦干
19、，称其1贝亘sC. 写在棚君臣懵水在室温时的温度，并查得该温度下蒸馆水的密度值p;d. 计篝出磁粉体和、。4-m一二P句amm一-n V 一V (11) 式中:V一一所测磁粉的有效体积.cm3;叫一一装入干燥磁粉和装满蒸馆水的比里瓶民茧.g;叫一一装入干燥磁粉的比里舰腆茧.g;p一一测定温度下蒸锢水的密度.g/cm3。3.5 测定结果的磁粉质量与有效体积之比为磁粉的有效密度，其计算公式如下:d _ m.二222V nz( m 2 _ . ml m2 m3一-wz4. (12) 式中:d磁粉的有效密度.g/cm3; 7一SJ/T 10411 93 p一一测定温度下蒸馆水的密度，g/cm2.测定结
20、果应准确到士O.02g/cm3 放气接真空泵并瓦塞、I;) 胁e比重瓶比重瓶f1小飞.-二7川汇一-JF.av.-品二内Jh=, . 样试末粉比最瓶10-30cm图4液体浸透真空除气装置图5比工作图4 永碰铁氧体成型坯件表现密度的测定天平法)本方法适用于永磁铁氧体未烧结、易破碎及多孔隙成型坏件的表观密度测定.4. 1 方法4. 1. 1 定义z表观密度一单位体积物质的川血。4. 1. 2 原理:试样经烘干后，在空气中称重。经防水处理后，再吹进行空气中和水中称重。由试祥在水中称重时质量的减少计算出其体积，密度即可根据公式(13)计算出来。4.2 仪器a. 分析天平最大称量lOOg，分度值O.lm
21、g; b. 盟度计温度范围1lOOC，分度值lC;C. 楠蒸帽水的容器250m!烧杯，能装下试样并能装到天平盘跨架中间处;d. 干燥器烘箱温度能保持在120C以上Fe. f. 石黯Fg. 天平盘跨架天平盘跨架应适合于放置在天平盘和吊蓝的空档中，不得与天平盘有任何接触，勿用塑料制品架ph. 吊试样用丝吊物用丝为细铜丝或细尼龙丝，直径应小于O.2mm。4.3 试样准备4.3. 1 试样表面清理干净，把易掉及附着的粉末、颗粒等除掉。4.3.2 试样干燥与否对测定结果有着明显的影响，在每次测定前应注意务必使，干燥后的试样水份不大于0.5%。4.3.3 试样如带磁性，应进行退阳儿，且。4.3.4 试样应
22、本着以接收试样的原形大小测定。试样过大时体积分别充分干成小块，对所有小块的质试验报告中应指出使用4.4 测定步超过80g以上)，可把试样，试样密度用总质量和总体积进行计算。小块试样。a. 理干净、干燥后的气中的质亘F8 -一SJ/T 10411 93 b. 防水处理在经过预热(40C左右的毛坯试样上用毛刷涂上石蜡。石蜡涂层厚度应不大于O.lmm.覆盖完毕，把表面过量的去净，冷却到室温;c. 经处理过的试样，用细丝吊挂在天平上，称其1只重;d. 称量处理过的试样在水中的1贝王军;e. 把盛有一定量蒸馆水的烧杯置于天平盘跨架上，如图6所示zf. 用吊丝将试样套好，放入蒸馆水中，让蒸馆水完全温润其表
23、面，如有气泡可在水中轻轻摇动试样，然后挂在天平钩上，试样的任何部位不得与烧杯接触。立即称量试祥在蒸馆水中的民M;g. 此方法的测定介质为蒸情水，测量时应实扭蒸馆水的温度，根据附录查得该温度下蒸馆水的实际密度代入公式计开。4.5 测定结果的计成型坯件质量与体积之比为表现密度，计算公式如下:d=一一旦一一(13) m1 mz 式中:d一一试样表现密度.g/cm3; m一一干燥不含石蜡、吊物用丝)试样在空气中的质量.g;叫一一覆盖石蜡试样在空气中的质量包括吊挂用丝质量在内.)g; m2一一覆盖石蜡试样在蒸惰水中的质量(包括吊挂用丝质量在内).g;p一一测定温度下蒸馆水的密度.g/cm3。测算结果应准
24、确到士O.05g/cm3。因6试样在水中9!J定Jl72示，古因盯5 -2 ，、1.天平盘2. 3.试样4.烧杯5.吊丝6.天平梁臂5 永磁铁氧体磁体、预烧料表观密度的测定(天平法)本方法适用于永磁铁氧体烧结磁体及预烧料表现密度的测定。5. 1 方法原理表观密度即单位体积物质的质量。试样经清洗、磨光相烘干后，在空气中称重。经防水处一9一SJ/T 10411 93 理后，再次进行空气中和水中根据公式(14)计算出来。由试样在水中即重时质量的算出其体积，密度即可5.2 仪器a. 分析天平b. 温度计C. d. 10饨，分度值O.lmg;温度范围1.-100C ，分度值1C ; 的容器250ml烧杯
25、，能装入试样保持在120C以上;e. 凡士林油;r. 石蜡F天平跨架中间处zg. 天平盘跨架天平盘跨架应适合于放置在天平盘和吊篮的空档中，不得与天平盘有任何接触.勿用塑料制品宋Fh. 吊试样用丝吊物用丝为缅铜丝或细尼龙丝，直径应小于0.2mm。为预烧料球吊挂方便，可制成细闷，吊挂装球。5.3 试梓准备5.3. 1 试样表面清理干净，用250#砂纸把磁块表面及棱角处磨光。在测定前应注意务必使试样充分干燥，干燥后的试样水份不大于0.1%。5.3.2 试祥如处于磁化状态，需进行退磁处理。把试样加热到600C左右，保温1h后取出，冷却到室温。5. 3. 3 试样应本有以接收试样的原形大小测定，试样过大
26、时重量超过80g以上)，可把试样破咋成小块，对所有小块的质量与体积分别进行测量，试样的密度用总质量和总体积进行计算式样体积小于O.5cm3可把数个试样集中到一起测量。试验报告中应指出使用整块或小块试样d5.4 测定步慨:a. 怀窒清理干净、磨光、干燥后的试样在空气中的质量pb. 防水处理;C. 在磁块试样表面涂敷凡士林油，穰盖完全，把表团过莹的去净;d. 将预烧料球捏入1容l的石蜡中，煮沸35min，待料球不再有气泡冒出时取出，把表面剩余石蜡去净，j字却到室温;e. 经处理泣的试样，用细丝(或细网吊挂在天平上，在空气中称其服亘;f. 称量处理过的试样涂过油或漫石蜡在水中的民里;忘记监有一定量蒸
27、榴水的烧杯置于天平盘跨架上，如图6所示zh. 用吊丝将试样系好，放入蒸榴水中，让蒸馆水完全温润其表面，如有气泡可在水中轻轻摇动试样，然后挂在天平钩上，试样的任何部位不得与烧杯接触。待试样与蒸馆水温度一致时试验温度为室温)，称量试样在蒸馆水中的质亘;i. 此方法的测定介质为蒸懵水，测定时应实测蒸榴水的温度，根据附录查得该温度下水的实际密度代入公式计升。5.5 测定结果的烧结磁体或预烧料球质量和体积之比为表观密度，计算公式如下:d=一m . (14) m1一ntze一-10一-SJ/T 10411 93 式中，dm ) ,g; ),g; ml m2 p 斗法6 体粉末流动性的测定.耍的时间来表示。
28、有足够的壁厚和硬度，以防变形斗所过规定孔径的标准10饨，精度0.05g;能精确到0.25。体粉末的流动性，以50g粉末时 67 一一 50. 8 a. -m一州州。飞。上的。-o训Nd 2. 5 +o. 60 +30 4 一-11标It漏斗因7SJ/T 10411 93 10 i 8 3 7 6 甸回凰F d 4 图8流动性测定仪1一支架2一支撑套3一支架柱4一定位销5一调节螺钉6一底座7一接收器8一漏斗9一水准器。b. 堵住漏斗底部小孔，把称最好的50g样品倒进漏斗中，注意粉末必须充满漏斗下端整个小孔;c. 当启开漏斗小孔时，开始计时，漏斗中粉末一经流完，立即停止计时;d. 记录漏斗中全部样
29、品流完所需时间，并重复三次，取其算术平均值，时间记录精确到0.28; e. 如果当小孔启开时，粉末不流动，则可在漏斗上轻敲一下，以使扮末开始流动，但是即使这样做了，粉末仍不流出或在测量过程中停止流动，则应认为这种粉末不具有流动性。6.4.2 漏斗的校准a. 标准样品选用金刚砂，其粒度约小于106m。按照本标准所规定的方法在标准漏斗上进行试验时，该标准样品的流动性应为(40士0.58/50g);b. 漏斗在出厂前和用户在开始使用前都要用标准样品进行校准，测定校正系数。标准样品应预先在空气中于105士10C混度下干燥30min，然后置于干燥处冷却到室盟。样品步骤测量标准样品的流动性，反复测量6次，
30、除第一次外，其它5次测量结果取算术平均，一般情况下，要求各次测量结果之间的最大差值不得超过0.4s.假定50g标准样品从标准斗中流完的时间为408，则该漏斗的校正系数为40.0除以5次测量结果的算术平均值。50g标准样品在新漏斗上的流动时间应在40士O.58之内;c. 漏斗在使用过程中应定期用标准样品校对，如果标准样品在该漏斗中的流动时间有所变化，则应以新测得的时间平均值计算出新的校正系数。建议在新校正系数被采用之前，要研究变化的原因。如果时间缩短了。说明由于漏斗的复使用，小孔因粉末的磨损而变大了，证明采用新的校正系数是正确的，相反，流动时间延长，说明有软的粉末附在小孔壁上，应把这些附着物仔细
31、清除，然后重复试验。当捕斗使用一段时间后，用50g标准样品?得的流动时间缩短了20s以上时，这个漏斗应予报废，换用新漏斗。6. 5 现定结果的计算6. 5. 1 结果三份样品测量的算术平均值乘以漏斗的校正数，以s/50g报出数据，数据精确到0.5.- 12 一句SJ/T 10411 93 6.5.2 报告试验报告应报告下列内容:a. 本标准号pb. 鉴别试样的必要说明;C. 样品的处理情况，如果粉末干燥应注明干燥条件;d. 如果粉末的流动是由于敲打漏斗所引起的应予注明;e. 计算结果zr. 本方法未规定的摞n:;g. 可能影响结果的任何情况。7永体粉末度的测定7. 1 第一部分:漏斗法本方法适
32、用于漏斗法进行7. 1. 1 方法原理体粉末松装密度的测定粉末从漏斗孔按一定高度自由落下粉末的松装密度。杯子，在松装状态下，以单位体和、粉末的7. 1. 2 仪器a. 捕斗标准漏斗d= 2. 5+0.2mm.其尺寸如图9;b. 园柱杯容积25士O.05cm3内径30生1mm。其尺于如图10;C. 杯子和漏斗的制作杯子和漏斗应由非磁性耐腐性的金属材料和!吨，且具有足够的和硬度，以防变形和过度磨损，通常选用黄铜材料。漏斗怀子的内去闹要仔细抛光Fd. 支撑刊底座支絮rn于固定漏斗。底座须水平稳固，不得振动，供安装支架和杯子使用。漏斗小IL底部和杯于.I部之间的距离为25mm.可用定位块来调节，漏斗和
33、杯子必心。各位件之间的连接见图11;e. 天平有足够的称量范围，能精确到0.05g。7. 1. 3 试样准备7. 1. 3. 1 至少取100cm3样品，分成三份，作三次川且。7.1.3.2 通常，粉末按接收状态进行试验。在某些情况下，粉末可以发性物质，可以在挥发点温度下干燥处理。7. 1. 4 测定步骤a. 待装置调整好后，取下定位块，准备测重;b. 墙住漏斗底部小孔，把足够量的待测粉末倒入孔径为2.5mm漏斗中;，若粉末含有挥C. 启开漏斗小孔，让粉末自由流过小孔中进入杯中，直到完全充满杯子井有粉末溢出时为止。用非磁性的直尺刮平粉末，在操作过程中要严禁压缩粉末和振动杯子;d. 开始粉末不能
34、流过时，允许用1mm金属丝从漏斗上部捅一次，使粉末流动。但金属生生入杯子;一13SJ/T 10411 93 骨67 18 I 120-叫骨40 5S 国9。哩，气的的IA世30:i:1 1 36 o 飞。的06材N.的。3-1 50. 8 定装置4一定位销斗图11松装密2一支撑套3一支架柱6一底座7一接收e. 粉末刮平后，轻敲杯子，使其振实，以免的粉末清理干净，保证杯子外部不粘有粉末;C. 称量杯内粉末质量，精确到O.05g。7. 1. 5 测定结果的计7. 1. 5. 1 结果粉同性杯5一调节螺钉巴110 斗，4 1一支出.再将杯子外部中粉末从杯子中公式如下:密度，其计与体职之比a. . .
35、 (15) m一部一m-v 一一 密度，g/cm3;粉末试样质茧，g;杯子容积，cm3。取三次测量结果的算术平均值报出最终结果。数据精确到O.01g/cm3，当三次测平均值的1%时，要报出最高和告式中:Po 结。电V b. 果之7. 1. 5. 2 一-14 告应包括下列内容za. 标准号zb. 鉴别试样的必要说明pC. 样品的处理情况;SJfT 10411 93 d. 如果操作过程中使用了金属丝，在结果注明ze. 计算结果zr. 本方法未规定的操作;g. 可能影响结果的任何情况。7.2 第二部封E斯柯特容量计法本方法适用于斯柯恃容量计法进行永磁铁氧体粉末松装密度的测定7.2. 1 方法原理永
36、磁铁氧体粉末放入上部组合漏斗中的筛网上，自然或靠外力流入布料箱。交替经过布科中的四块倾角为25。的玻璃板和方形漏斗。最后流入已知体积的圆柱杯中，呈松装状态，然后称量圆柱杯中的粉末的问血。7.2.2 仪器7. 2. 2. 1 斯柯恃容量计(如图12)包括:a. 上部组合漏斗由两个困锥形漏斗装配而成，其间由一段圆锥隔开，并放入一个孔径为L18mm的黄铜筛网;b. 布料箱横断面为正方形，内有四是玻璃档板，并易于清洗时拆装F板斜键在铝制的框架上，框架上前后两壁也C. 方形漏斗为60.的方锥体，下端口径为12.5mm X 12. 5mm; d. 圆柱杯容积25士O.05cm3，内径p30士lEIEEII
37、Fe. 溢料盘用于盛装多余的粉末sf. 台架用于支撑上部组合漏斗，布料箱，方形漏斗，圆柱杯，溢料盘，并使他们同轴地处于图12中所示的高度。用台架的三个螺钉两个可调调节水平;g. 天平用于称量粉未样品，精确到O.05g。7.2.3 试样准备7.2. 3. 1 测定每种粉末松装密度时，应至少取100cm3体夜的样品，分三份进行。7.2. 3. 2 通常，粉末按接收状态测定，在某些情况下，粉末应进行烘干。若粉末含有易挥发性物质，则不允许烘干。一-15 SJ/T 10411 93 件112一一一甲l 。1飞、50 -1 2 U亏;。0，3 o I.t) 4 25士20N的【5 D 。，: 6 制。N7
38、 图12斯柯特容1一黄铜筛网2一组合漏斗3一布料箱4一方形漏斗5一圆柱杯6一溢料盘7一台架.7.2.4 测定步a. 用勺细心地将粉末放在上部组合漏斗的筛网上，经过布料斩.方形漏斗，流入中，直到装满，并有粉末溢出时为止;b. 如果粉末不能自由地通该粉末不适用于斯柯特柱杯网，可用软毛刷子刷一下，使粉未通过筛网，如果无放，则定松装密度;注2圆柱杯和所有漏斗均应用非磁性、耐磨和耐腐蚀金属材料制成，一般多采用黄铜。为防止变形和过度损，应具有一定的厚度和硬度.圆柱杯和漏斗内表面应抛光。C. 圆柱杯有粉末溢出后，用非磁性直尺刮平。但不要使杯子内的粉末压缩或带出，更不要使杯子摇晃或振动;d. 刮平后，轻敲杯子
39、，使其粉末下沉，避免在挪动过程中粉末散失，在杯子的外表面也不能粘有粉末。柱杯内的粉末，精确到O.05g。7.2. 5 测定结果的7. 2. 5. 1 粉末质量与体积之比为松装密度，其计算公式如下:一-16 8J/T 10411 93 m m PM=V=EE 式中:PI瞄斯柯特容粉末版茧，g;测得的铁氧体粉末松装密度，g/cm3; m V一松装粉未体积，cm3.取三次测量结果的算术平均值报出均值的1%时，其最大值和最小值也要7. 2. 5. 2 报告报告应包括下列内容sa. 本标准号;b. 鉴别试样的必要说明;果。精确到O.01g/cm3，当三次测果报出。C. 如果粉末经过处理，应说明处理过程;
40、d. 计算结果;e. 本方法未规定的其它保TI; f. 可能影响结果的任何情况。8永体材料粉末槌度组成的测定(干筛分法本方法造用于铁氧体研制生产中各种粉状原制及磁粉的粒度组成的测定8. 1 方法. (16) 果超过平把一定量的试样置于直径为200mm，高为50mm的标准筛上，用震摆仪进行定时筛分，而后依次称量通过不同孔径筛网的试样，并计算粒度组成。8.2仪器 a. 摆动次数230次/min，振击次数175次/min;b. 标准筛直径200mm，高度50mm;C. 天平最大称量10饨，感量O.19架盘天平;d. 干燥设备烘箱或陌相;e. 毛刷;f. 秒表。8.3 试样准备8. 3. 1 试样干燥
41、干燥温度规定为105C，时间不小于础。试样最终水份须不大于0.1%。8.3.2试样称量一般规定试样称量100g.8.4 测定步a. 根据技术要求选定相应的标准筛组标准筛按GB6003 85; b. 将100g均匀、干燥的试样置于上层筛网上，盖好压盖，再把筛组固定在展悟1XL;C. 取下标准筛组，分别称量每个筛面和底盘上的试样的质量，其总和不应低于原称重的99%。8.5 测定结果的计按下式计算筛上，筛下料粉的质量比百分数:S+ (%) =尘土X100 .(17) m m一17-一SJ/T 10411 93 一式中:5+ (%)一一筛上试样质量比百分数;51+一一筛上试样质室，如m一一称样茧.g.
42、筛下下试样质茧.g;S_=主二X100 比百分数:. (18) 式中:S_ (%) SI-m一-称样量.g。. -M./D.q的据电磁感应定律原理对探测线固的感应电动势进行积分动算。随着激励磁场的连续变化可得到磁滞回钱。9.1.2仪a. 磁辄和极头应由娇顽力不大于10oA/m软磁材料制成。其结构应对称，极面应为平面，表面粗糙度不低于Ra2.5.两极面应平行并与磁场方向垂直:b. 磁化装置应能产生使试样磁化到饱和的磁化场;4 C 2 R 1 1 呻理圈M定标C R H定X Y 图13测试装置示意图1一极头2一试样3一磁辍4 M线圈5 H胡田。饱和磁化场值随永磁材料的种类而定，并与材料的各向异性程
43、度有关，其饱和融场Hmax一18一SJ/T 10411 93 定义为当磁化场由一某值增加50%时，试样的Br和HCb(或HcJ)增加均不超过1%.该磁场值就被认为是这种永磁材料的最低饱和磁化场值。c. 两极面间的磁化场在试样、M测量线圈和磁场探测器所占有的整个空间内应足够均匀，因此，极面的几何尺寸必须满足以下关系zD二三d+L2L . .的D注2.0L. . (21) 式中:D一一极头且毡.mm，L一一极间距肉.mm;d一一垂直于磁场方向上磁场均匀区的最大尺寸.mm.9. 1. 3 试样准备a. 铁氧体粉末制样的毛坯密度应大于3.2g/cm3; b. 烧结铁氧体试样取短形(或圆形截面的柱体FC
44、 试样两端面应(磨制互相平行，以减少气隙;d. 试样不应有外部和内部缺陷，例如:缺口、掉边，裂纹、砂眼和气孔等pe. 对于各向异性的永磁材料、试样的磁化方向应与材料的易磁化方向一虱;f. 试样放置于磁化装置两极面的磁场均匀区，试样的易磁化方向与磁场一致。9. 1.4 测定步骤a. 把空的M测量线圈.H测量线圈置于无外磁场的空间，仔细调整好M值的定标和H值的定标，选择磁化电流，将电子积分器和磁场测量仪调到零位。此时xy记录仪落笔在坐标原点，然后把试样放入M测量线圈，将H线圈固定在样品表面，垂直于磁力线方向，将试样在磁化装置中夹紧，通过磁化电流的自动扫描，画出整个磁滞困线;b. 用此方法蹦出Ms，
45、可再根据铁氧体材料密度的测量方法将材料密度测出材料密度指材料的表现密度).Ms与材料密度之比，即为本材料的比饱和磁化强度;. c. 报告。报告按需要可包括如下内容g试样材料的牌号、几何尺寸;所周仪器的名称，型号;饱和磁化强度Ms值。比饱和磁优强度闹。测量时的环境温度。测量精确度。9.2 方法二:振动样品磁强计法9.2.1 方法原理动样品磁强计CVibratingSample Manetometer，简称VSM)是基于电磁感应原理制成的.将一个在磁场中均匀磁化的样品近似为，一个磁偶极子，使它在垂直于磁化的方向做筒谐小振动，在样品附近的探测线圈中，将由于磁偶极子场的变化而产生感应电动势。这感应电动
46、势与样品的磁短成正比。于是可通过测量感应电动势测出样品的磁距。9.2.2 仪器(见图15)9.2.3 试样准备一19一-a. 试样干庸，b. 样品选用9.2.4 测定步SJ/T 10411 93 水份应小于0.1%, 寸不超过2mm.形状。a. 为了测量样品的饱和磁化强度，必须在相同的条件下，用已知磁矩或饱和磁化强度的对输出电压定标.用已知饱和磁化强度Me.体积为Ve的标准样品取代被测样品，一电压Ee.则由比较法可以求出样品的饱和磁化强度z饱和磁化强度.kA/m;Es Vc M=Mf . ., Ee V s 式中IMs Me 标准样品的饱和磁化强度.kA/m;Es一一样品的感应电压.V，Ee一
47、一标准样品的感应电压.V;Vs一一样品的体积.m3;Ve一一标准样品的体积，m3.N I y 谐振动., s X Z 2 图14动样品磁强计结构方樨图1一样晶 再问崎回. (22) b. 用此方法测出Ms.可根据铁氧体材料密度的测量方法将材料的密度测出材料的密度指材料的表观密度).Ms与材料密度之比即为本材料的比饱和磁化强度.10 永碰铁氧悻温定本方法适嘀于所有永磁铁氧体磁体居里温度的测定10. 1 磁秤法10. 1. 1 方法原理磁性材料的磁特性随温度的变化而变化，当温度上升到某一温度Te时，热骚动能使自发磁化完全解体，原子磁距从有序取向转变到紊乱分布.即铁磁性材料由铁磁状态转变为顺磁状态。这个温度称为居里温度。磁化强度是一个和材料的体积相联系的矢量，它等于体积内的总磁短与该体积的比值。式中zIZ一一磁化强度;V一一材料体积;一20一商=七予H.川.川.川.川.川.川.SJfT 10411 93 王一千磁矩.比磁化强度是指一定温度下，磁化强度与材料密度之比值。M =一p 式中:比磁化强度;M一一磁化强度z一一材料密民根据磁性物质在非均匀磁场中受力随温度的变化化关系，从而确定居里温度，这种方法称为磁秤法.不同的定磁化强度与温度变电子天平1 3 N S DCll 电位差tAC22 热电偶温度计图15磁秤法测试装置示意图1一样品线3一石英棒或陶瓷棒.10. 1. 2仪a. 电磁
