1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1732. 1-2006 烟花爆竹用烟火药剂第1部分:顿含量的测定Determination of pyrotechnic composition used for fireworks and firecracker-Part 1 : Barium content 2006-01-26发布2006-08-16实施中华人民共和国国家质量监督检验检瘦总局060831000137 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准烟花爆竹用烟火药剂第1部分:银含量的测定SN/T 1732. 1-2006 峰中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100
2、045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 开本880X 1230 1/16 印张0.5字数9千字2006年5月第一版2006年5月第一次印刷印数1-2000 书号:155066 2-16805 定价6.00元前SN/T 1732(烟花爆竹用烟火药剂分为:一一一第1部分z顿含量的测定;一一第2部分z重错酸盐含量的测定;一一第3部分z铮含量的测定;一一第4部分z铜含量的测定;一一第5部分:铁含量的测定p一一第6部分z锦含量的测定;一一一第7部分z铅含量的测定;一一第8部分:销含量的测定;一一第9部分z模含量的测定;一一第10部分z硫含量的测定z一一第11部分
3、z饵含量的测定。本部分是SN/T1732的第1部分。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位:中华人民共和国广西出入境检验捡疫局。本部分主要起草人z肖焕新、李一明、吴俊逸。本部分系首次发布的出入境检验检疫行业标准。SN/T 1732.1-2006 I 烟花爆竹用烟火药剂第1部分:银含量的测定SNjT 1732.1-2006 警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。本标准涉及的烟火药剂是-种易燃易爆的危险晶，以下是最主要的安全技术规定:a) 试样的制备应在有安
4、全防护措施条件下进行;b) 试样的制备和存放量不能超过安全防护允许的条件;c) 试样干燥应在安全防爆干燥箱中进行，其干燥温度不超过55C。1 范围SN/T 1732的本部分规定了烟花爆竹用烟火药剂中顿含量测定的方法。本部分适用于烟花爆竹用烟火药剂中顿含量的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过SNIT1732的本部分的引用成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 601 化学试剂标准滴定榕液的制备GB/
5、T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则GB/T 15813-1995 烟花爆竹成型药剂样品分离和粉碎3 原理试料经过预处理后，用稀硝酸充分、溶解、过滤，通过调试液的pH值、加沉淀剂把试液中的顿离子、铝离子、银离子和辞离子同其他组分分离。用EDTA络合滴定法在pHI0.0的条件下以PAN为指示液，一份试液加入适量铅酸饵溶液沉淀试液中的顿离子，另一份试液不加锚酸梆而直接加入EDTA，用硫酸铜标准滴定溶液滴定试液由黄色至蓝色即为终点，根据两份试液所消耗的硫酸铜标准滴定溶液的体积差计算出试料中韧的含量。4 反应式5 试荆CuZ+十H2y2- =Cuy2- +2H+
6、Ba2+ +Cr042一=BaCr04 SrZ+ +H2 Y=Sry2-十2H+Al3+十6F-= (A1F6)3 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。1 SN/T 1732.1-2006 5.1 无水乙醇。5.2 丙酣。5.3 氨水。5.4 锚酸饵溶液(30%)。5.5 氟化镀溶液(10%)。5.6 硝酸。+5)。5. 7 盐酸。+1)。5. 8 氢氧化铀溶液c(1 g，溶于水中，冷却后，再用水稀释至1000 mL，混匀5. 9 氢氧化铀溶液c(0.1 g，溶于水中，冷却后，再用释至1000 mL，混匀。5. 11 乙二股四乙酸二铀(EDTA
7、)A) = O. 1 mol/L:配制与标定按GB/T601 执行。5. 12. 1 配制:称量25.转入1L试剂瓶中。5.12. 2 标定:移取25pH10.0，加水使溶液定，溶液颜色由黄色突变为蓝色，并保持10So同时做空白试验。5.12.3 按式(1)计算硫酸铜标准滴定溶液的浓度:式中:co-EDTA标准v-一一量取试液V1一一标准滴定溶5. 13 PAN指示液:06 仪器一般实验室常用仪6. 1 6.2 分析天平:精度为0.016.3 pH计:精度为O.1。6.4 恒温水浴锅:精度为:!:20C。7 试样的制备7. 1 按照GB/T15813-1995中的第3章和第4章规定制备试样。解
8、并稀释至1000 mL，氓匀，三角烧瓶中，用氨水调溶液。用硫酸铜标准滴定榕液滴. ( 1 ) (mL)。7.2 试样在6.1中规定的隔水式防爆烘箱中于500C550C干燥4h后，置于干燥器内冷却至室温。SN/T 1732.1-2006 8 分析步骤8. 1 称取约5g试样，精确到O.lmg.于干燥的300mL烧杯中，用约100mL无水乙醇和100mL丙酣先后分多次洗涤，充分搅拌后用快速滤纸过滤，静置使滤纸中的丙朋基本挥发。8.2 将8.1中的滤纸连同滤纸上的少量滤渣一并小心转移至步骤8.1中的300mL烧杯中，缓慢滴加硝酸，待其反应不是很剧烈时，再加150mL硝酸，将烧杯置于电炉上微沸60min。静置10min.待其冷却至室温后经滤纸过滤至另一个400mL烧杯中，用蒸馆水多次洗涤。8.3 往8.2盛滤液的400mL烧杯中加入50mL氢氧化纳溶液(5.8).静置30min，用新滤纸过滤至另一洁净的500mL烧杯，用约150mL氢氧化铀溶液(5.9)分多次洗涤。8.4 往8.3的500mL烧杯中加入适量盐酸至溶液呈酸性(pH10 0.5 110 O. 1 1 0.05 重复性条件下所得两个单次分析值的允许差表1侵权必究书号:155066 2-16805 定价:6.00元9峰版权专有SN/T 1732.1-2006
