SN T 1732.11-2006 烟花爆竹用烟火药剂 第11部分:钾含量的测定.pdf

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资源描述

1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1732.11-2006 烟花爆竹用烟火药剂第11部分:饵含量的测定Pyrotechnic compositions used for fireworks and firecracker一Part 11 : Determination of potassium content 2006-01-26发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2006-08-16实施060831 OO(j 134 前SN/T 1732(烟花爆竹用烟火药剂分为:一一第1部分:顿含量的测定;一一第2部分:重锚酸盐含量的测定;一一一第3部分:铮含量的测定i一一第4部分:铜含量

2、的测定;一一第5部分z铁含量的测定p一一第6部分z铺、含量的测定;一一第7部分:铅含量的测定;一一一第8部分:纳含量的测定;一一第9部分:镜含量的测定;一一第10部分z硫含量的测定;一一第11部分:拥含量的测定。本部分是SN/T1732的第11部分。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位:中华人民共和国广西出入境检验检疫局。本部分主要起草人:商杰、吴俊逸、肖焕新。本部分系首次发布的出入境检验检疫行业标准。SN/T 1732.11-2006 I 烟花爆竹用烟火药剂第11部分:饵含量的测定SN/T 1732.11一2006警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本

3、标准并未指出所有可能的安全问题,使用者有责任采用适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法律规定的条件。本标准涉及的烟火药剂是一种易燃易爆的危险晶,以下是最主要的安全技术规定:a) 试样的制备应在有安全防护措施条件下进行;b) 试样的制备和存放量不能超过安全防护允许的条件pc) 试样干燥应在安全防爆干燥箱中进行,其干燥温度不超过55C。1 范围SN/T 1732的本部分规定了烟花爆竹用烟火药剂中押含量测定的方法。本部分适用于烟花爆竹用烟火药剂中伺含量的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过SN/T1732的本部分的引用成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误

4、的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则GB/T 15813-1995 烟花爆竹成型药剂样品分离和粉碎3 原理试料经适当预处理后,用热水溶解并过滤,含有何离子试验溶液在弱碱性介质中与四苯棚铀生成四苯棚饵沉淀,用重量法测定试料中何的含量。4 反应式NaB(C6 H5)4 +K+二二KB(C6H5)4t +Na+ 5 试荆除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。5.

5、1 元水乙醇。5.2 丙酣。5. 3 甲醒。5.4 氢氧化饷搭液(0.2%)。5.5 乙二股四乙酸二铀(EDTA)溶液(4%)。5.6 四苯跚铀乙醇溶液:称取3.4g四苯棚纳,精确至0.1g,榕于100mL无水乙醇中。5. 7 四苯跚梆饱和溶液:称取四苯棚御1g,精确至1g,加入50mL无水乙醇,950mL水,摇匀,用前过滤。5.8 酣献指示液:0.5%乙醇溶液。SN/T 1732. 11-2006 6 仪器实验室常用仪器和以下装置。6.1 隔水式防爆烘箱:精度为:!:20C。6. 2 电热鼓风干燥箱:精度为:!:20C。6. 3 恒温水浴塌:精度为:!:1 oC。6. 4 抽滤装置。6.5

6、4号砂芯增塌:30mL。6.6 分析天平:精度为7 试样的制备8 分析步骤,置于干燥器内冷却至室温。8. 1 称取约5g试样(精确至O.1 泡,抽滤,再用100mL丙酬分多砂芯士甘塌中,用100mL无水乙醇分多次浸乙醇和丙酣基本挥发。8.2 将滤渣转移至-400 被和洗液一并转移至一8. 3 量取25mL士O.0 甲醒洛液,20mL EDT 保持微红色不变。1滴2滴酣歌指示液,2mL OOC的恒温水洛塌中加热继续1 min,静置30min。8. 5 用在1200C:!: 20C已干燥恒重的另一4号砂芯增塌抽滤,用四苯棚饵饱和溶液转移沉淀,并用30 mL四苯棚押饱和榕液分3次4次洗涤,每次抽干后

7、沿壁沿加入2mL无水乙醇洗涤,再次抽干,然干燥器中9 结果计算式中:m。所生成四M 悍的摩尔m一一试料的质量M2一一四苯棚伺的25一所量取试液的本胃蝠酶荫毫升(mL)500-一试液定容的体积的数值,单位为毫升(mL)。所得结果按GB/T8170的规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。10 允许差在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差见表102 . ( 1 ) = 353. 333 3J; SN/T 1732.11-2006 表1重复性条件下所得两个单次分析值的允许差% 含量范围允许差10 0.4 110 O. 1 1 0.05 COON-=-N伺hFHZ中华人民共和国出入境检验检疫行业标准烟花爆竹用烟火药剂第11部分:饵含量的测定SN/T 1732.11-2006 峰中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷祷开本880X 1230 1/16 印张O.5 字数7千字2006年5月第-版2006年5月第一次印刷印数1-2000 7c 定价6.00 9峙书号:155066.2-16815 SN/T 1732.11-2006

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