1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1732.3-2006 烟花爆竹用烟火药剂第3部分:铸含量的测定Pyrotechnic composition used for fireworks and firecracker一Part 3: Determination of zincum content 2006-01-26发布中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局2006-08-16实施060714000012 前畜SN/T 1732(烟花爆竹用烟火药剂分为:一一第1部分:顿含量的测定;一一第2部分:重错酸盐含量的测定;一一第3部分:铸含量的混定;一一第4部分:锢含量的测定F一一第5部分t
2、铁含量的测定p-第6部分:锦含量的测定;一一第7部分z错含量的测定;一一第8部分z锵含量的翻定;一第9部分:镜含量的测定;一一幡第10部分:航含量的测定p一-第11部分:押含蠢的棚定。本部分是SN/T1732的第3部分。本部分自雷家认证认可监督管理委员会提出并指口。本部分起草单位z中华人民共和国广西出入境撞验检疫局。本部分主要起草人z倒流、肖焕新、英俊逸、商杰。本部分系首次发布的出入境检验检在行业标准。SNjT 1732.32006 I 烟花爆竹用烟火药剂第3部分:铸含量的测定SN/T 1732.3-2006 警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题
3、，使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。本标准涉及的烟火药剂是一种易燃易爆的危险晶，以下是最主要的安全技术规定:a) 试样的制备应在有安全防护措施条件下进行;b) 试样的制备和存放量不能超过安全防妒允许的条件;c) 试样子燥应在安全防爆干燥箱中进行，其干燥温度不超过55t。1 范围SN/T 1732的本部分规定了烟花爆竹用烟火药剂中辞含量测定的方法。本部分适用于烟花爆竹用烟火药剂中辞含量的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过SN/T1732的本部分的引用成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部
4、分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则GB/T 15813-1995 烟花爆竹成型药剂样品分离和粉碎3 原理试料经过预处理后，用稀硝酸充分溶解、过滤，通过调样液的pH值、加沉淀剂把试液中的钵离子分离出来，用EDTA络合滴定法在pH6.0的条件下以二甲酣橙为指示液，用氧化锦标准滴定榕液滴定试液由黄色至橙色即为终点。4 反应式5 试剂Zn2+ + H2 y2一=丰=Zny2一+2H+Sr2+ +
5、 S042-= SrS04 . Ba2+ + S042一=BaS04 . AP+ + 6r= (AIF6)3一除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。5. 1 无水乙醇。5.2 丙酣。5.3 氨水0+3)。1 SNjT 1732.3-2006 5. 4 硝酸。+5)。5. 5 盐酸(1+1)。5. 6 硫酸铀溶液:20%水榕液。5. 7 氢氧化铀溶液c(NaOH)= 3 mol!L:称取120g氢氧化锅，精确到1g，溶于水中，冷却后，再用水稀释至1000 mL，温匀后装于塑料瓶中。5. 8 氢氧化铀溶液c(NaOH)=0. 1 mol!L:称取4g
6、氢氧化锅，精确到0.1g，榕于水中，冷却后，再用水稀释至1000 mL , 5.9 氟化镀溶液(105.10 邻苯二甲酸氢苯二甲酸氢饵，边加边5. 13 二甲酣橙指示液(0.5%)。6 仪器实验室常用仪器6. 1 6.2 分析天平:精度6. 3 pH计:精度为07 试样的制备7.1 按照GB/T15813-1995中的第3章和第4章规7.2揣在6.1中规定的?或咛烘箱中于8 分析步骤8.1 称取约5g试样酣先后分多次洗涤，8. 2 将8.1中的滤硝酸，待其反应不是一洁净的500mL 8. 4往8.3的500m 中，用蒸馆水多次洗涤溶液(5.7)，加入约llg的邻L, t昆匀。: 1mol!LJ
7、:配制与标定按GB/T601 h后，置于干燥器内冷却至室温。00 mL元水乙醇和100mL丙本挥发。的300mL烧杯中，缓慢滴加60 min。静置10min，待其冷置30min，用新滤纸过滤至另捷、液转移至500mL的容量瓶三角烧瓶中，加入20mL氟化镀溶液，摇匀，静置约3min，量取齐哈萨醉在mLEDTA撑踏青雯溶液加入三角烧瓶中，用氨水调试液pH6，加30mL邻苯二甲酸氢饵-氢氧化铀缓冲溶液，摇匀，加5滴二甲酣橙指示剂溶液，用氯化辞标准滴定溶液返滴过量的EDTA，滴至溶液由黄色突变为橙红色即为终点，记下所消耗氯化铮标准滴定溶液的体积数(V)。同时做空白试验。9 结果计算钵含量以钵单质(Zn
8、)的质量分数计，数值以%表示，按式(1)计算:2 SN/T 1732.3-2006 式中:25cl - c: (V - V1 )J/1 OOOM X 100 (20/500)m Cl一-EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol!L); C2一一-氯化钵标准滴定榕液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol!L); V 滴定试液所消耗的氯化钵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); V1 空白试验所消耗的氯化辞标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);M一一镑的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moD(M=65. 39); m一一试料的质量的数值，单位为克(g); 25
9、一一所量取的EDTA标准滴定溶液(5.11)的体积的数值，单位为毫升(mL); 20一一所量取的试液体积的数值，单位为毫升(mL); 500一一-试液定容的体积的数值，单位为毫升(mL)。所得结果按GB/T8170的规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。10 允许差在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差见表10表1重复性条件下所得两个单次分析值的允许差含量范围允许差10 0.4 110 O. 1 1 0.05 . ( 1 ) % goN|的.闪的hFH军中华人民共和国出入境检验检疫行业标准烟花爆竹用烟火药剂第3部分:铸含量的测定SN/丁1732.3-2006命导中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷祷开本880X12301/16 印张O.5 字数7千字2006年5月第)版2006年5月第一次印刷印数12000定价6.00元9导书号:155066 2-16807 SN/T 1732.3-2006
