1、民共SN/T 1802 2006 室古子百四-一乙目Determination of ethyleneglycol monoalkyl ethers in indoor coating Gas chromatography 2006-08-28发布2007-03-01实施中华国民共和国发布督检验检瘦总局前本标准的附录A、附录B和附录C为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中国检验检疫科学研究院负责起草.本标准主要起草人z刘娟、陈会明、郝楠、蔡天培、张帆。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。SN/T 1802-2006 I 1 范围内涂料中乙二醇酷的测定气相色
2、谱法SN/T 1802-2006 本标准规定了室内涂料中乙二醇单甲酷、乙二酶单乙隧、乙二醇单丁隧三种乙二醇膛的气相色谱测定方法.本标准适用于室内涂料中乙二醇单甲腿、乙二醇单乙醋、乙二醇单丁隧三种乙二醇酶的测定，也适用于室外涂料中该三种乙二醇膛的测定。2 原理用乙醇和石油隧混合溶剂超声提取涂料中的三种乙二院院，定容，离心，上清液加入元水硫酸销脱水.微孔滤膜过滤，滤液注入配有FID检测器的气相色语仪检测，外标法定量，气相色谱-质谱(GC/MS)确证。3 试剂与材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯。3. 1 乙醇。3.2 精馆石油隧(60C90C沸程):试开1J经过重蒸馆，经气相色谱分析，在所测定的
3、三种乙二百事隧的保留时间处无杂峰。3.3 乙醇和石油隧混合溶剂g乙醇+石油隧(3+1)。3.4 无水硫酸饷g于650C灼烧4h.储于密闭干燥器中备用。3.5 标准品(纯度以质量分数计h乙二醇单甲隧98%.乙二醇单乙隧98%.乙二醇单丁脏二三98%。3.6 混合标准储备液2称取乙二薛单甲隧、乙二醇单乙隧、乙二晖单丁隧各1.0 g(精确到O.1 mg)于100 mL容量瓶中，用精馆石油隧(3.2)定容，振荡均匀，即得上述三种物质浓度各为10000mg/L的混合标准储备液。4 仪器4. 1 气相色谱仪，配氢火焰离子化检测器(FID)。4.2 气相色谱仪，配质量选择检测器(MSD)0 4.3 超声波清
4、洗仪。4.4 高速离心机.12000 r/min。4.5 注射式样品过滤器，配有有机相滤膜，滤膜孔径为0.45m。5 测定步骤5. 1 试样处理准确称取涂料1.0 g(精确i1J1 mg)置于50mL锥形瓶中，加入15mL乙蹲和石油磁混合溶剂(3.3) .超声15min，转移至25mL容量瓶中用乙醇和石油隧混合溶剂(3.3)定容，然后移至离心管中以12 000 r/min高速离心15min，取上清液3mL加入2g元水硫酸销脱水，注射式样品过滤器(4.5)过滤，滤液供测定用。l SN/T 1802-2006 5.2 标准工作曲线的绘制准确吸取5.00mL混合标准储备液(3.的于50mL容量瓶中，
5、用精馆石油隧(3.2)定容，充分摇匀，即得1000 mg/L的混合标准工作溶液;逐级稀释得到500mg/L、100mg/L、10mg/L、1mg/L的混合标准工作浴液，供气相色谱仪测定得到标准工作曲线。5.3 测定5. 3. 1仪器条件-、一一-5. 3. 1. 1 气相色谱条件!I a) 色谱柱:CarboWllx20MHP-20M毛细管柱，25.0mXO. 32 mm(内径)XO. 20m，或相当者;b) 柱温程序z初始混度为70C.保持2min后以8C/min的速率升至120C，保持1min后以40C/min的速率升至200C.保持5min，总运行时间为16.25minpc) 进样口温度
6、2250;/ d) 检测器温度z260，t/ e) 载气2氮气，纯度为99.999%.流量1.0 mL/min, f) 燃气z氢气，纯度为99.999%，流量30mL/min, g) 空气流量:300mL/min h) 尾吹氮气流量23G也L/min;i) 进样方式2分流，仰比5: 1，牛干、飞一j) 进样量:1. 0Loj 5.3. 1. 2 气相色谱质谱揍件| a) 包谱柱:INNOWAX毛细管柱，30.0mXO. 25-mm(内径)XO. 25户m，或相当者gb) 柱沮程序=初始温度为60C，保持2min后以90C/min的速率升至120C，然后以40C/min的速率升至200C，保持3
7、min，总运行时间为13.67mi盯c) 进样口温度2250gJ一/tJ dl 色谱-质谱接口温度:28C;I e) 载气=氮气1.omL/hzmgt f) 电离方式:EI;/ g) 电离能量=70evjd 飞t h) 测定方式s总离导流(TIChi l l o 监视离子范围:Om/川50m/zpl i 1 j) 进样方式=分流L分流比5: 1，溶剂延迟3.0 min; ! : k) 进样量:1. 011。口2仪器测定l p j 5. 3. 2. 1 气相色谱测定飞-._-, 二Rd/ 分别准确吸取上述试样溶液(5.1)及标准工作溶液(5.Z) 1L注入气相色谱仪，应用5.3. 1. 1气相色
8、谱条件进行测定。实际试样溶液中三种乙二靡膛的响应值应在1mg/L1 000 mg/L线性范围内。在5.3.1.1气相色谱条件下，三种乙二醇酷的出峰顺序为=乙二醇单甲醋、乙二醇单乙隧、乙二醇单丁隧，标准物质的气相色谱图参见附录A.5.3.2.2 气相色谱质谱阳性结果确证根据上述5.3.2.1的测定结果，如果样液与标准工作溶液在相同保留时间有色谱蜂出现，则在5.3.1.2气相色谱-质谱条件下，对混合标准工作溶液和样液进行测定。如果样液与混合标准工作溶液的TIC图在相同保留时间有色谱峰出现，样液色谱峰的质谱图的碎片离子的种类与表且1相同，并且对应相对丰度一致，则可做出试样中有该种乙二酵酿阳性检出的判
9、断，否则判定该试样中不含有该种乙。三种乙二醇酶的总离子流图和质i昔图参见附录C.2 SN/T 1802-2006 结果计算6 . ( 1 ) A nu ZV一字X数CT效=平X位两回国保果结算计算丰l、唱b式按果结、 y,;- - -,- c _向中乙二醇酶的浓度，单位为毫克每升(mg/L); ，单位为升(L); 位为克(g)。/ 三种乙二醇酶的回收率和精密度见表1:-表1三种Z二醇酶的回收率和精密度(n=6)式中gx一一试样中每种C 标准工作曲V 试样最后定m 试样的质量固收率和精密度7 测定低限8 3 方法测定低限z乙二醇单甲隧、乙二醇单乙隧、乙二醇单丁隧均为0.0025%。/ !/ f
10、L / / J r 四月1802-20064 pA 100 晌80应值6040 20 T Z 附录A(资料性附录)三种乙二醇题标准物质气相色谱图2 1 4 6 8 3 10 12 tlmin 1一一一乙二醇单甲隧(ethyleneglycolmonomethyl ether); 2 乙二醇单乙酷(ethyleneglycolmonoethyl ether) I 3一一乙二醇单丁酷(ethyleneglycolmonobutyl ether) 图A.1 浓度备为100mg/L的三种乙二醇酶标准物质气相色谱图附录B资料性附录)三种乙二醇醒特征离子及相对丰度表B.1 三种乙二醇酷的特征离子及相对丰度
11、序号乙二醇酷名称CAS No. 特征离于相对丰度/(%)1 乙二醇单甲酷109-86-4 45(100).31(15).47(7).76(6) 2 乙二醇单乙酶110-80-5 31(100).59(68).45(31).72(22) 3 乙二醇单丁隧111-76-2 57(100).45(39).29(29).87(18) SN/T 1802-2006 附录C(资料性附录)三种乙二醇醒标准物质总离子, 3 2 、1一-乙二醇单甲黯(ethyleneglycolmonomethyl ether); 2-一一乙二醇单乙隧Cethyleneglycolmonoethyl ether); 3一一乙二
12、醇单丁隧(ethyleneglycolmonobutyl ether) 0 图C.1 浓度备为2mg/L的三种Z二醇隧标准物质总离子(IC) 100 45 50 .-0 _ 气、。10 27 15 20 30 50 58 -60 76 。40 70 80 90 2 - 19 100. 30 40 31 3 、v59 、-自50 291 45 40 50 60 _k 90 100 0 2 0 1 0 15 19 31 4 1 ,= 70 80 1一一乙二醇单甲隧(ethyleneglycolmonomethyl ether) I 2一乙二醇单乙酷(ethyleneglycolmonoethyl ether); 3 乙二醇单丁醒(ethyleneglycolmonobutyl ether) 0 图C.2三种乙二醇隧标准物质质谱固、5 OON-NO-旦Z中华人民共和国出入境检验检疫行业标准室内涂料中乙二醇酶的测定气相色谱法SN/T 1802-2006 晦中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045网址电话，6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷4陪开本880X1230 1/16 印张0.75字数13千字2006年11月第一版2006年11月第一次印刷印数1-2000晤
