1、书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖犜塑料原料及其制品中抗氧化剂的测定高效液相色谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪狀狋犻狅狓犻犱犪狀狋狊犻狀狆犾犪狊狋犻犮狊犪狀犱狆犾犪狊狋犻犮犪狉狋犻犮犾犲狊犎犻犵犺狆犲狉犳狅狉犿犪狀犮犲犾犻狇狌犻犱犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔发布实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准塑料原料及其制品中抗氧化剂的测定高效液相色谱法中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街号邮政编码：网址电话：中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本印张字数千字年月第一版年月第一次印刷印数书号：定价元版权所
2、有 禁止翻制、电子传阅、发售书书书前言本标准的附录为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国浙江出入境检验检疫局、中华人民共和国深圳出入境检验检疫局、中华人民共和国广东出入境检验检疫局、中华人民共和国山东出入境检验检疫局。本标准主要起草人：谢文、章晓氡、黄雷芳、杨左军、肖前、王家春。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售塑料原料及其制品中抗氧化剂的测定高效液相色谱法范围本标准规定了塑料原料及其制品中叔丁基羟基茴香醚（）、叔二丁基羟基甲苯（）、四（二叔丁基羟基苯基）丙酸季戊四醇酯（抗氧化剂）、，二叔丁基羟
3、基苯丙酰胺（抗氧化剂）、（羟基，二叔丁基苯基）丙酸正十八碳醇酯（抗氧化剂）抗氧化剂含量的高效液相色谱测定方法。本标准适用于塑料原料及其制品中、抗氧化剂、抗氧化剂、抗氧化剂含量的测定。方法提要将试样低温研细，粒度至（目）以下，用甲醇索氏提取试样中的抗氧化剂，用高效液相色谱仪测定，外标法定量。试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。甲醇：高效液相色谱级。乙腈：高效液相色谱级。磷酸：纯度。、抗氧化剂、抗氧化剂、抗氧化剂标准品：纯度。、抗氧化剂、抗氧化剂、抗氧化剂标准储备溶液：准确称取各标准品（）适量，用甲醇分别配制成浓度为溶液。冷藏保存，有效期个月。混合标准工作溶液：吸取适量标准
4、储备溶液（），用甲醇配制成、抗氧化剂、抗氧化剂浓度为、，抗氧化剂浓度为、的混合标准工作溶液。冷藏保存，有效期个月。仪器和设备高效液相色谱仪：配有二极管阵列（）检测器。分析天平：感量和。冷冻研磨机。旋涡混合器。旋转蒸发器。索氏提取装置。有机相滤膜。制样用冷冻研磨机（）将试样研磨至粒度（目）以下。混合均匀，装入洁净容器，室温保存。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售分析步骤称取试样（精确到）置于滤纸桶中，加甲醇，索氏抽提，将甲醇提取液在以下水浴减压浓缩至约，用甲醇转移并定容至，混匀，溶液过滤膜，供高效液相色谱仪测定。测定液相色谱条件）色谱柱：，（内径），或相当者；）流动相：磷酸溶液和乙腈梯度洗
5、脱，条件见表；表流动相梯度洗脱时间流速（）磷酸溶液乙腈）柱温：；）检测波长：；）进样量：。注：上述液相色谱操作条件系典型操作参数，可根据不同仪器的特点对操作参数作适当调整，以获最佳效果。色谱测定根据试液中抗氧化剂含量，选择浓度相近的标准工作溶液。标准工作溶液和试液中抗氧化剂的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作溶液和试液等体积穿插进样测定。标准品的色谱图参见附录中图。空白试验除不加试样外，均按上述步骤进行空白试验。结果计算用色谱数据处理机或按式（）计算各抗氧化剂含量，以质量分数表示，计算结果需扣除空白值：犡犻犃犻犮犻犞犃犻犿（）式中：犡犻各被测抗氧化剂的质量分数，单位为毫克每千克（）；
6、犃犻试液中各被测抗氧化剂的峰面积；犮犻标准工作溶液中各抗氧化剂浓度，单位为微克每毫升（）；犃犻标准工作溶液中各抗氧化剂的峰面积；犞试液最终定容体积，单位为毫升（）；犿试样的质量，单位为克（）。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售精密度由个实验室对个添加浓度水平的试样进行方法精密度试验，结果见表。表方法精密度抗氧化剂名称添加浓度水平（）重复性限再现性限抗氧化剂抗氧化剂抗氧化剂测定低限本标准的测定低限（）：、抗氧化剂、抗氧化剂为；抗氧化剂为。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售书书书犛犖犜附录犃（资料性附录）标准品色谱图（）；抗氧化剂（）；（）；抗氧化剂（）；抗氧化剂（）。图犃种抗氧化剂标准品的液相色谱图犜犖犛版权专有侵权必究书号：定价：元版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售
