1、中华人民共和国国家标准车间空气中乙二醇E生标准Health standard for ethylene glycol in the air of workplace 1 主题内容与适用范围牛;标准规定了车间空气中乙二醇最高容许浓度及其监测检验方法。牛二标准适用于生产和使用乙之醇的各类企业。2 卫生要求4二间空气中乙二醇的最高容许浓度为20mg/m, 3监测检验方法本际准的监测检验方法采用气相色谱法,见附录A。4 监督执行得级卫生行政部门负责监督本标准的执行。国家技术监督局1996-0403批准111 c GB 16190 1996 1996-09 01实施Al 原理GB 16190 1996
2、附录A气相色谱法(补充件)用硅胶管采集空气中乙二醇,用2%异丙醇水溶液解吸,进样,经SE30柱分离后,用氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。A2仪器硅胶采样管,用10 cm,内径4mm,外径约6mm的玻璃管,其中装两段2040日硅胶,前段装500 mg,后段装250mg,中间和两端用玻璃棉隔开并固定,封口备用。采样泵,01!,/min, 微量注射器,5I!, 1 I!, , 具塞试管,5ml, 振荡器,多用振荡器。气相色谱仪?氢焰离子化检测器,o.2 fg乙二醇给出的信噪比不低于3 1 , A3试JA3. 1 硅胶将原色硅胶粉碎,过筛,选2040目的硅胶置烧杯中,加1 1硫酸硝酸混
3、合液至高过其表面il2cm,浸泡过夜,弃去酸液,用蒸馆水多次洗涤,至无硫酸根离子为止。然后,在llOC烘干,360(、活化3h,取出放入干燥器中备用。A3. 2 乙二醇,分析纯。A3. 3 2%异丙醇水溶液。A3. 4 SE 30色谱固定液。A3. 5 红色硅藻士色谱担体Chromosorb101 , 6080目。A4 采样在采样地点打开采样管两端,250mg端连接采样泵并垂直放置,以O.5 L/min的速度抽取1030 I,空气,采样后将管的两端立即套上塑料帽。A5分析步骤A5. 1 色谱条件a. 包谱柱z柱长2m,内径4mm,不锈钢柱,SE-30 Chromosorb 101担体5 100
4、。柱温170。b. 汽化室温度,250。c. 检测室温度,zooc。d. 载气(氮气), 35 ml,/min。A5. 2 标准曲线绘制于10mL量瓶中,先加入少量蒸饱水,准确称量后,用刻度吸管量取一定量乙二醇(比重).1135)加入量瓶中,再准确称量后,加水至刻度,配成一定浓度的储备液。l脑用前,取一定量储备液用2%异丙醇水溶液稀释成O.4,). 0,2. 0,3. 0,4. 0 mg/mL的乙二醇标准溶液,各取1lL进样,测量保留时间及峰高,每个浓度重复三次,取峰高的平均值。以乙二醇含量对峰高作图,绘制标准曲线。保留时间为定性指4 O.l GB 1 6 1 9 0 1 9 9 6 标。A5
5、. 3样品分析将采样后的硅胶管前后两段硅胶,分别移入5mL具塞试管中,加2ml,2%异丙醇水溶液,塞紧管塞,在振荡器上振荡15min(或放置1h解吸)。取1I,进样,用保留时间定性,峰高定量。乙二醇色谱图见图AloAG 计算z. 醇梅加l3 2 I O 时间.min 图Al乙二醇色谱图X C, ;t C2 ?一2000 “( Al ) 式中gx 空气中乙二醇的浓度,mg/m勺c,几一一分别为前段和后段硅胶所取异丙醇水解吸液中乙二醇含量,吨v, 标准状况下的采样体积,I,。Al说明Al. 1 本法的检测限为o.2问(液体进样1!,),能满足卫生标准监测要求。当乙二醇浓度为0.4,1.0,2. 0
6、,3. 0和4.o g/mL时,变异系数分别为3.8% ,4. 9% ,3. 6% ,4. 9%和2.6%,方法精密度符合要求。Al. 2 在空气相对湿度大于84%,用260mg/m3乙二醇标准气体,以O.5 L/min的速度,对500mg硅胶管试验的穿透容量大于18mg,表明硅胶对乙二醇的吸附效果良好。硅胶管在现场采样中的结果也表明,前段硅胶(500mg)的采样效率一般都可达100%。1111 GB 1 61 9 0 1 9 9 6 A?. 3 一个化合物的解吸效率叮因实验室不同而有差异,应用不同批号的硅胶也可有差异,因此不同实验室和更换硅胶批号,必须重新做解吸效率,在本实验条件下,乙二醇的解吸效率在95,4% 98. 8% 之间,其变异系数在5.9 %以下。A?. 4 采样时采样管前端不宜接其他管子,让样品直接进入采样管,采样毕,两端应立即用塑料帽密封,以防污染,在室温下保存14天其回收率在91%以上。A?. 5 采样现场如共存保留时间与乙二醇相近的物质时,将干扰测定,此时,可通过改变色谱分离条件来排除。附加说明:本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由沈阳市劳动E生职业病研究所负责起草。本标准主要起草人尹龙赞、林树莲。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。4 OS