1、中华人民共和国国家标准车间空气中三氟甲基次氟酸酶卫生标准Health standard for trifluoromethyl hypofluorite in the air of workplace 1 主题内容与适用范围GB 16191一1996牛；标准规定了车间空气中三氟甲基次氟酸酷的最高容许浓度及其监测检验方法。本标准适用于生产和使用三氟甲基次氟酸酶的各类工作场所。2 卫生要求车间空气中三氟甲基次氟酸酶最高容许浓度为o.2 mg/m。3监测l检验方法本标准的监测检验方法采用固定相冷冻浓缩气相包谱法，见附录A。4 监测执行各级卫生行政部门负责监督本标准的执行。国家技术监督局1996-04
2、-03批准1996-09 01实施4 ）（、A1 原理GB 1 61 91 1 9 9 6 附录A固定相冷冻浓缩气相色谱法（补充件）空气中三氟甲基次氟酸酶用全氟隧油硅胶色谱固定相冷冻浓缩，热解吸后经该柱分离，电子捕获检测器检测，保留时间定性，峰面积定量。本法检测限为610mg/m气A2仪器A2. 1 气相色谱仪，电子捕获检测器。A2. 2 超级恒温器。A2. 3 广口保温瓶。A2-4 IOI，聚氯乙烯薄膜（O.2 mm）取样袋。A2. 5 浓缩管2不锈钢螺旋管，长lm、内径4mm。A2. 6注射器：100mL、2mL、I00 L。A3试1f!JA3. 1 三氟甲基次氟酸葡标准气（纯度98%）。
3、A3. 2 全氟酷泊，色谱固定液。A3. 3 色谱硅胶，6080日。A3. 4 液氮。A3. 5酒精。A4 采样用已经纯化洁净的取样袋连上二通三路活塞和100mL注射器，用100mL注射器计量抽取现场空气中样品储存于气袋中备用。A5 分析步骤A5. 1 冷冻浓缩方法A5. 1 1 将浓缩管置于一116c冷阱中预冷25min后在管的进样端接氮气袋，开水泵并调至所需流速，5 min后进样端换上样品袋控制一定流速进行样品浓缩。A5. 1 2 浓缩一定体积后，关闭进祥端和样品袋出口，取下样品袋，继续抽气2min，以减少氧气残留。关闭浓缩管抽气端，取出浓缩管，在抽气端接通100mL注射器以收集浓缩样品。
4、A5. 1. 3 待浓缩管自然升温10min后，将管置于40恒温水浴中，热解吸40min后用100ml，注射器在管进样端8min内均匀补氮气80mL，将浓缩管中样品全部置换到样品收集器中，立即夹住收集器上的橡皮管，取F收集器，准确记录收集的浓缩气体积，混匀后作色谱分析。A5. 2 色谱条件. 色谱柱：10%全氟隧泊硅胶，375mm 4 mm（内径不锈钢管。冷冻浓缩及热解吸收集装置见图Al。1 07 摆水挝GB 1 61 91 - 1 9 9 6 8 9 3 5 10 4 囹Ala样品冷冻浓缩装景l 螺旋止水夹其余为弹簧止水夹）; 2 3 I，安全瓶；3、5气水分离仪；4皂膜流速汁；6固定相样品
5、浓缩管$7 广口保温瓶；8搅拌棒，9温度计110样品袋b. 柱温：40。 汽化室温度，60C。d. 检测室温度，240。e. 检测器：ECO阳，脉冲周期，100阳，放大器输入高阻，100。b热解吸收集装置I 超级恒温器；2 样品浓缩管53 样品收集器I4 弹簧止水夹f. 载气：氮气，15mL/min（经活化活4险炭，5A分子筛脱水硅胶纯化。A5. 3 标准样品的配制将100mL注射器抽至真空后封闭进气口，注入氮气20ml.，用微量注射器准确抽取一定量的三氟甲基次氟酸酶纯气，注入该注射器内，再用氮气稀释至100mL刻度，混合后作为备用标准气，然后再用氮气逐次稀释配制成所需的各种浓度标准气样。测量
6、保留时间及峰面积，绘制标准曲线。A5. 4 色谱图 5 4 飞色12 16 20 24 时间。m;o图A2样品分离图I 空气，2CF,;3 CF,OF;4 C0,;5 CF,OC览F,.(18 4 A5. 5 样品分析GB 16191一1996飞p8 10 图A3浓缩样品分析图I (l;2 CF,ClF ;3 CCl, 20 时j司，mio 采用与标准样品相同的分析条件，分析浓缩样品，用保留时间定性，峰面积、回收浓缩倍数定量。A6 计算(; 二主A, T, R ( A I ) 式中( 空气中三氟甲基次氟酸酶的浓度，mg/m;A, 浓缩样品峰面积，cm;l, 三氟甲基次氟酸酶的标准浓度，mg/n内A，标准的峰面积，cm;r.一一体积浓缩倍数$R 回收率。说明浓缩管使用后检查并在40水浴中通氮气处理，再检查后备下次浓缩之用。附加说明：本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由四川省劳动卫生职业病防治研究所负责起草。本标准主要起草人玉泽甫、康忠玉、丁守先、张万友、向维君。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。11111 .
